一、用含萘原料研制异丙基萘系列新产品(论文文献综述)
曹杨羊[1](2019)在《含苯基吡啶的Strobilurin类似物的合成及除草活性研究》文中进行了进一步梳理嗜球果伞素A(Strobilurin A)是一种从蘑菇中发现的天然抗生素,在离体或者温室条件下表现出了广谱的杀菌活性,但其光稳定性差、易挥发,不适宜作为农用杀菌剂使用。20世纪80年代,以Strobilurin A为先导结构分别创制出了高效、广谱、安全的杀菌剂嘧菌酯和醚菌酯,从而掀起了 Strobilurin类杀菌剂的研究热潮。该类杀菌剂作用机制独特、活性高、杀菌谱广、毒性低、对环境友好,因而得到迅速发展。至今,已商品化的Strobilurin类杀菌剂达到了十余种,已然成为最大的农用杀菌剂之一。Strobilurin类杀螨剂也已上市,但是Strobilurin类除草剂还没有开发成功。Strobilurin类化合物的作用靶标为细胞色素bc1复合物,该复合物在植物的呼吸系统和光合系统中具有重要的生理作用,因此,通过对现有的Strobilurin类化合物的结构优化有可能创制出新型Strobilurin类除草剂。吡啶基苯氧甲基苯基肟醚乙酸衍生物是本课题组首先发现的一类具有除草活性的含Strobilurin类活性基团的新化合物。在此基础上,将苯基吡啶结构引入到醚菌酯活性结构中,系统地开展了先导化合物的结构修饰,合成出了四大系列的醚菌酯衍生物,其中包含了 73个吡啶环结构修饰的2-(取代吡啶基苯氧甲基)苯基肟醚乙酸酯类化合物、25个活性结构替换的2-(取代吡啶基苯氧甲基)苯基甲氧丙烯酸酯类化合物、72个与吡啶环相连苯环结构修饰的2-(4-吡啶基取代苯氧甲基)苯基肟醚乙酸酯类化合物、40个连接苯基吡啶结构和Strobilurin类活性结构之间桥链结构修饰的2-(取代吡啶基)苯基桥连苯基肟醚乙酸酯类化合物。所有合成的醚菌酯衍生物的结构均经过NMR和HRMS确证,其中化合物I-36还进行X射线单晶衍射得到它的绝对构型。通过先导结构的优化和除草活性温室盆栽普筛和初筛试验,其中化合物I-35和I-36在37.5 g a.i./ha剂量下对鲤肠、苘麻和反枝苋等杂草的抑制率约为100%,优于对照药剂硝磺草酮,其他结构修饰的化合物的药效均有不同程度的降低,由此揭示了此类化合物的构效关系:当吡啶环上的取代基为3、5位双取代时的醚菌酯衍生物的除草活性最好,吡啶环4、6位双取代的醚菌酯衍生物的除草活性次之,吡啶环单取代的醚菌酯衍生物的除草活性最差;含有肟醚乙酸酯活性结构的化合物的除草活性要优于含有甲氧丙烯酸酯活性结构的化合物的除草活性;与吡啶环相连苯环上没有基团修饰的此类化合物的除草活性最佳;桥链中氧原子不被硫原子、氮原子、亚硫酰基和磺酰基替换的此类化合物除草活性最佳,碳链的增加反而降低了此类化合物的除草活性;同时也证明了吡啶环对于醚菌酯衍生物保持除草活性的重要性。通过构效关系研究和结构优化,成功得到了具有超高除草活性的化合物1-35和I-36。系统地对化合物I-35和I-36进行除草活性验证试验,其中包括除草活性的普筛试验、初筛试验、作物安全性试验、选择性试验、杀草谱试验、使用适期试验、田间药效试验和毒性试验等,结果表明,化合物I-35和1-36在15 g a.i./ha剂量下对苘麻、反枝苋、小藜等阔叶杂草的抑制率接近100%,对小麦安全,在小麦和小藜之间的选择性系数分别为88.93和57.15,选择性很好,化合物I-35和I-36均具有较广的杀草谱;田间小区试验结果表明I-35在100-2 00 g ai/ha剂量处理下,对小麦田碎米荠、雀舌草、繁缕等阔叶杂草具有较好的防效,与对照药剂10%苯磺隆可湿性粉剂25 g/ha处理的防效相当,1-36在100-200 g a.i./ha剂量处理下,总草鲜重防效为88.6%-92.8%,显着高于对照药剂10%苯磺隆可湿性粉剂50 g/ha处理或与之相当;同时,化合物I-36对大鼠的LD50值大于5000 mg/kg bw,属于微毒级别,生态毒性试验显示对鸟类和蜜蜂等安全。综上所述,本文合成的一系列含苯基吡啶的Strobilurin类似物表现出了良好的除草活性和安全性,其中I-35和I-36可以作为候选除草剂进行深入研究和开发,为创制出作用机制新颖的Strobilurin类新型除草剂奠定了良好基础。
许义梅[2](2019)在《氮配位铜、镍配合物的制备及其催化性能研究》文中指出铜、镍元素是一类储量丰富价格低廉的生物元素,且铜、镍催化剂的中心金属原子具有较低的亲氧性和对各种极性基团优良的容忍性的优点,可实现催化降冰片烯聚合反应及水分解反应。本文主要研究内容如下:第一部分从电子效应和金属原子两个方面就含苯环结构的铜、镍配合物催化降冰片烯聚合反应的性能进行探究,在此基础上,基于含萘环结构亚胺配体,(Ar=H,L1;Ar=4-OMe,L2;Ar=4-CN,L3;Ar=4-CF3,L4;Ar=2,6-iPr,L5),合成了具有不同电子效应的镍(Ⅱ)配合物{Ni(L1)2-Ni(L5)2}。Ni(L2)2,Ni(L4)2,Ni(L5)2通过单晶X射线衍射分析证实其结构呈现出高度对称的双配体单金属中心。MAO(甲基铝氧烷)的作用下,该类配合物在降冰片烯(NB)聚合反应中显示良好的催化活性。通过条件实验筛选出了最佳的催化条件,并系统地探讨了不同的电子效应的配合物在该实验条件下的催化活性。结果表明,当Al/Ni摩尔比为2500,聚合温度为60°C时,催化剂的活性最佳。催化剂的活性受电子效应和位阻效应的影响,电子效应对催化剂的活性影响更大,且含吸电子基团的镍配合物具有更高的催化活性。其中,Ni(L4)2的催化活性达到了3.06×106 gPNBmol-1Ni h-1。本文第二部分研究了[N,N]-配位的四齿铜(Ⅱ)配合物在水分解反应中的催化应用。该配合物作为一种具有双功能功效的均相催化剂在循环伏安测试中显示了其良好的催化活性和稳定性。水氧化的起始电压出现在1.10 V vs NHE。析氧过程的过电位是230 mV,析氢过程的过电位是480 mV。
张明明[3](2019)在《新型杀虫、杀螨剂与植物生长调节剂的设计、合成及生物活性研究》文中研究表明双酰胺结构、螺环季酮结构、1,2,4-恶二唑结构以及双酰肼结构具有优异的生物活性,在农药及医药领域具有很高的实用价值。目前,这些结构在新农药创制领域仍然是广大科研工作者研究的重点内容。为了开发有实用价值的高活性化合物,本文利用活性亚结构拼接的方法和生物电子等排的原理,基于双酰胺的结构,通过引入二氟乙氧基、四氟丙氧基、2-氯乙氧基及2-溴乙氧基对“康宽”酸进行改造,设计合成了41个新化合物;基于螺环季酮的结构,通过用萘乙酸和4-叔丁基苯乙酸代替螺螨酯结构中的2,4-二氯苯乙酸设计合成了22个新化合物;基于1,2,4-恶二唑结构,通过对tioxazafen结构中恶二唑环上3号位及5号位的基团进行取代设计合成了69个新化合物;基于双酰肼的结构,通过引入吡唑酸及改造“康宽”酸设计合成了10个新化合物。此外,还设计合成了10个植物生长调节剂类化合物。本文总共合成了152个化合物,所有化合物都通过1H NMR进行了结构确证,有的还通过13C NMR、HRMS进行了结构确证。并对以上所有化合物进行了相应的生物活性测试,筛选出了一批具有研究价值的高活性化合物,为新型高活性化合物的开发及研究提供了具体的理论依据和数据支撑。主要研究内容如下:(1)以氯虫苯甲酰胺为先导化合物,通过结构改造与修饰设计合成了12个含二氟乙氧基、12个含四氟丙氧基、8个含2-氯乙氧基、9个含2-溴乙氧基共计41个化合物。并对它们进行了杀小菜蛾及二化螟的生物活性测试,初步生物活性测试结果表明,化合物Ia3、Ia8、Ia11、Ib3、Ib8、Ib11表现出优异的生物活性,其中化合物Ib8对小菜蛾和二化螟均表现出最高的杀虫活性,当测试浓度为1 mg/L时对小菜蛾和二化螟的致死率分别为90%和92%。(2)以螺螨酯为先导化合物,用4-叔丁基苯乙酸和萘乙酸分别代替螺螨酯结构中的2,4-二氯苯乙酸,得到的双酯化合物分别与不同的酰氯反应得到了13个含4-叔丁基苯乙酸结构的螺环季酮酸类化合物和9个含萘乙酸结构的螺环季酮酸类化合物。并对它们进行了杀朱砂叶螨螨卵的生物活性测试,初步的生物活性测试表明,化合物I10、I12、I13对朱砂叶螨螨卵具有优异的杀灭活性。(3)以商品化杀线虫剂tioxazafen为先导化合物,保留1,2,4-恶二唑环,对环上3号位的苯基与5号位的噻吩基进行替换,合成了六类(以3号位划分)共计69个化合物,分别为4-(对甲苯氧基)苯甲基类13个、2-乙氧基苯甲基类11个、4-三氟甲基苯甲基类11个、2,6-二氟苯甲基类14个、4-苯氧基苯甲基类11个、2-吡啶基类9个。并对它们进行了甜菜夜蛾与二化螟的杀虫活性测试,生物活性测试结果表明,化合物I4、I6、I7、I11、II4、II6、II7、III4、III6、III7、IV4、IV7、IV12、IV13、IV14、V4、V6、V7等表现出优异的杀虫活性。(4)以虫酰肼为先导化合物,保留双酰肼结构,用1-(3-氯吡啶-2-基)-3-(2,2-二氟乙氧基)-1H-吡唑-5-羧酸,4-氯-3-乙基-1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸取代4-乙基苯甲酸,设计合成了10个新化合物。并对它们进行了对小菜蛾、甜菜夜蛾及二化螟的杀虫活性测试,生测结果表明化合物I1、I3、I5表现出优异的杀虫活性。(5)设计合成了10个植物生长调节剂类化合物,分别为4个萘二甲酰胺基类化合物、1个萘乙酸吡啶乙基酯类化合物、1个6-氨基嘌呤乙基萘乙酸酯类化合物、1个吡啶乙氧基香豆素类化合物、1个咪唑啉二酮类化合物。1个肉桂酸类化合物、1个氯代烯效唑类化合物,并对它们进行了小麦种子发芽及小麦种子促生根实验,结果表明10个化合物均具有优异的生物活性。
罗松贵[4](2018)在《新型可溶性耐高温聚酰胺的合成及性能研究》文中进行了进一步梳理芳香族聚酰胺(PA)因为它具有卓越的耐热性,化学稳定性、耐腐蚀性和耐候性、优良的机械性能以及优异的电绝缘性能,突出的自润性和耐摩擦性被广泛地应用于汽车制造、电子电器、机械设备等领域。然而,由于PA分子链之间的强相互作用力,主链中固有的大分子刚性和聚合物结晶或半结晶聚集态结构等,使得芳族聚酰胺呈现出难溶解,难熔融,不利于加工,从而进一步限制其应用。为了克服上述缺点,研究者们已经作出了大量的努力,如通过分子结构修饰改善聚合物溶解度和加工条件,同时维持其高热稳定性,从而进一步拓展其应用领域。在这项研究中我们通过分子设计在聚合物主链中引入吡啶杂环,大侧基吗啉基苯基、叔丁氧基苯基、甲氧基、二氟甲氧基苯基等,期望在提升或维持聚合物热稳定性的同时改善芳香聚酰胺有机溶解性能,主要工作如下:1、采用4-吗啉基苯甲醛和4-硝基苯乙酮为原料,经过“齐齐巴宾”反应得到新型二胺单体:4-(4-吗啉基苯基)-2,6-双(4-氨基苯基)吡啶(MPAM),再将MPAM与3中不同二酸通过膦酰化反应制备一系列可溶性聚酰胺材料,并对其结构与性能进行表征。结果表明:此类含大侧基吗啉基及吡啶杂环的聚酰胺薄膜材料具有杰出的耐热性,良好的溶解性能,突出的光学性能以及优异的机械性能,且聚酰胺材料聚集态为无定型结构。2、采用4-叔丁氧基苯甲醛和4-硝基苯乙酮为原料,经过“齐齐巴宾”反应得到新型二胺单体:4-(4-(叔丁氧基)苯基)-2,6-双(4-氨基苯基)吡啶(TPAP),再将TPAP与3种不同二酸通过膦酰化反应制备一系列可溶性聚酰胺材料,并对其结构与性能进行表征。结果表明:此类含大侧基叔丁氧基苯基及杂环吡啶的聚酰胺薄膜具有高的耐热性,优异的溶解性能,突出的光学性能以及优良的机械强度,且聚酰胺材料聚集态为无定型结构。3、采用3-甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲醛和4-硝基苯乙酮为原料,经过“齐齐巴宾”反应得到新型二胺单体:4-(3-甲氧基-4-(二氟甲氧基)苯基)-2,6-双(4-氨基苯基)吡啶(MFPAP),再将MFPAP与3种不同二酸通过膦酰化反应制备一系列可溶性聚酰胺材料,并对其结构与性能进行表征。结果表明:此类含大侧基甲氧基、二氟甲氧基以及杂环吡啶的聚酰胺薄膜材料具有突出的耐热性,良好的溶解性,优异的光学性能以及杰出的机械强度,且得到的聚酰胺聚集态为无定型结构。
宋良[5](2017)在《高纯度2,6-二羟基萘的合成及精制》文中研究表明2,6-二羟基萘在纤维、树脂、包装容器、薄膜、染料以及医药等领域广泛应用,也是制备各种聚酯材料的重要单体。分别以2,6-萘二磺酸钠和薛弗氏钾盐为原料,一步碱熔法合成2,6-二羟基萘。在碱熔过程中加入不同种类的助流剂,考察其是否有利于碱熔反应,同时考察了温度、碱熔反应时间、物料配比、2,6-萘二磺酸钠中无机盐的含量对碱熔的影响。以2,6-萘二磺酸钠为原料,加入助流剂X,可以降低物料粘度,增加流动性,有效缓解过氧化、焦化、局部过热等现象,减少碱熔剂用量,从而减少废水、废气量,提高碱熔收率和纯度,降低生产成本。以2,6-萘二磺酸钠为原料,较佳工艺条件为:2,6-萘二磺酸钠、NaOH、KOH质量比为1:2.4:2.0,混合碱与助流剂X质量比为10:1,通入氮气,在345℃之间反应1h,收率在90%左右。以薛弗氏钾盐为原料,较佳工艺条件为:薛佛氏钾盐与NaOH、KOH三者质量之比为1:1.12:1.12,温度345℃,通入氮气,反应时间2h,收率85.34%,纯度82.88%。2,6-二羟基萘的精制用重结晶法。采用混合溶剂精制,选用醇-醇混合溶剂、醇-酸混合溶剂、醇-酮混合溶剂、醇-酯混合溶剂和醇-水混合溶剂五种混合溶剂精制,较佳精制工艺条件为:2,6-二羟基萘粗品与甲醇、丙酸、水按1:1.5:1.5:1.5混合,2,6-二羟基萘粗品与活性碳质量比为5:1,2,6-二羟基萘粗品与碳酸钠质量比为200:3,产品纯度达到98%以上,收率在66%以上。
李欣航[6](2015)在《棉用三嗪类反应型阻燃剂的合成及应用研究》文中研究说明棉纤维织物因其柔软、舒适、吸湿、透气性好、亲肤性强、耐用等特点成为全球最广泛应用的面料之一。在广泛应用棉织物的同时,棉纤维织物的氧指数只有18vol%,易燃烧,易热解,由于棉织物燃烧引起的火灾给人们生产生活带来很大的损失,故而研究成本低廉、低烟低毒、环境友好、阻燃性能良好的新型棉用阻燃剂具有重要的理论意义和实际意义。本文以三聚氯氰、亚磷酸三乙酯、新戊二醇、丙三醇、季戊四醇等为原料,合成一类具有多反应活性基团的三嗪类阻燃剂:双氧代(3-亚磷酸乙酯-5-氯-1-三嗪)新戊二醇(DTCTNG)、三氧代(3-亚磷酸乙酯-5-氯-1-三嗪)丙三醇(TTCTG)、四氧代(3-亚磷酸乙酯-5氯-1-三嗪)季戊四醇(TTCTPT)。并通过FTIR、1H-NMR、31P-NMR成功对每种阻燃剂的分子结构进行表征;通过热重测试(TG)对每种阻燃剂的热性能进行了研究,结果表明DTCTNG、TTCTG、TTCTPT为性能较优成炭剂;通过对反应溶剂、缚酸剂、反应温度、反应物料比、反应时间等进行研究,确定了每种阻燃剂的最佳合成工艺条件。将合成的阻燃剂应用于棉织物基体上,通过“浸轧焙烘法”进行阻燃整理。并通过研究阻燃剂本身的阻燃性能、催化剂种类、催化剂用量以及阻燃剂用量对阻燃棉纤维的阻燃性能的影响,确定了每种阻燃剂阻燃整理棉织物的最佳阻燃整理工艺条件。应用全反射红外(ATR-FTIR)对阻燃前后的棉纤维织物的结构进行测试,结果表明阻燃剂与纤维素分子发生了一定的接枝反应;利用垂直燃烧测试、极限氧指数测试(LOI)对阻燃整理的棉织物的阻燃性能进行研究,结果表明在最佳整理工艺条件下,经阻燃整理的棉织物的LOI均大于26vol%,在垂直燃烧过程中均可自熄,且能达到纺织品阻燃B1级;通过TG对阻燃棉织物的热稳定性进行研究,结果表明经阻燃整理的棉织物的初始分解温度及最大热分解温度均有降低,600C的残炭率均高达30%以上,说明阻燃棉纤维的热稳定性得到了很大程度的提高;通过扫描电镜测试(SEM)对阻燃整理前后的棉纤维及燃烧前后的棉纤维的残炭形貌进行研究,结果表明,阻燃剂包覆渗透于阻燃整理的棉纤维基体上,燃烧后,阻燃整理的棉纤维仍能保持纤维结构的完整性,且其表面覆有致密的炭化层,这些进一步说明所合成的阻燃剂DTCTNG、TTCTG、TTCTPT具有良好阻燃性能。对DTCTNG阻燃整理的棉织物的耐水洗性进行研究,分别应用三种不同成分的阻燃整理液对棉织物进行阻燃整理:只含DTCTNG,含有DTCTNG、催化剂,含有DTCTNG、催化剂、交联剂的阻燃整理液。研究不同成分的添加剂对阻燃棉纤维的耐水洗性影响。利用ATR-FTIR对水洗50次后织物的结构进行测试,结果表明,水洗后仍可发现阻燃剂DTCTNG的特征吸收峰,说明阻燃剂与纤维素分子真正发生了接枝反应;应用TG对水洗50次后织物的热稳定性进行研究,结果表明,水洗50次后织物的初始分解温度及最大热分解温度均有所下降,在高温下的残炭率均有增加,说明水洗后织物仍具有较好的热稳定性;利用LOI测试对经不同水洗次数的织物的阻燃性能进行研究,结果表明(i)阻燃整理后的织物经50次水洗后的氧指数为19.3vol%,(ii)加入催化剂后,氧指数提高为20.0vol%,说明催化剂可以促进阻燃剂DTCTNG与纤维素分子接枝反应的进行,(iii)加入交联剂后,氧指数进一步增加为21.7vol%,说明在交联剂作用下,阻燃剂DTCTNG与纤维素分子间发生接枝反应得到更为稳定的交联网状结构,因而增加了阻燃棉纤维的耐久性;利用SEM对水洗后阻燃织物燃烧后的残炭形貌进行研究,结果表明,经50次水洗后的织物燃烧后,仍可保持纤维结构的完整。这些结果均表明,阻燃棉织物具有良好的阻燃性能和耐水洗性能。
李淑宁[7](2014)在《2,6-二羟基萘的合成与精制研究》文中认为2,6-二羟基萘是制备各种聚酯材料的重要单体,在纤维、包装容器、薄膜以及电子元件、染料和医药等领域具有广泛的应用。本文以2,6-萘二磺酸钠为原料,经高温混合碱碱熔一步反应制备2,6-二羟基萘粗品。在此制备工艺的基础上,对产品精制、提纯方法进行研究,探索出一条能耗较低、操作方便、环保,适宜于工业化的合成、提纯工艺。主要研究工作如下:2,6-萘二磺酸钠为原料制备2,6-二羟基萘粗品的反应过程中,采用氢氧化钠和氢氧化钾混合碱代替单一碱,加少量水,使用不同质量的抗氧添加剂,反应过程中适当通入N2,考察了2,6-萘二磺酸钠为原料制备2,6-二羟基萘的反应过程中反应时间、反应温度、抗氧添加剂对反应收率及纯度的影响。当2,6-萘二磺酸钠与混合碱的质量比例1:3,混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾质量比2:1,使用0.5g苯酚或抗氧剂1010,反应温度345℃,反应时间2h,通氮气,碱熔收率能够达到86.3%。2,6-二羟基萘粗品提纯过程中,采用单一溶剂法和混合溶剂法。分别使用甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、正丁醇、异丁醇、异丙醇、正庚烷、丙酮、乙醇、甲醇等有机溶剂,以及乙酸丁酯-正丁醇、异丁醇-正庚烷、丙酮-正庚烷、异丙醇-水、Y溶剂-水、G溶剂-水等混合溶剂,对粗品2,6-二羟基萘进行分离提纯。分离提纯过程中考虑了溶解温度、精制时间、溶剂的套用等对产品纯度的影响。较好的工艺条件为:m(活性炭g):m(粗品g):v(异丁醇mL)=0.1:1:3,回流搅拌30min,过滤后滤液冷却得精制产品,纯度99.02%;m(活性炭g):m(粗品g):v(异丙醇mL):v(水mL)=0.1:1:3:9,纯度98.09%,白色粉末状晶体。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。
田帅[8](2014)在《新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂的合成及生物活性研究》文中研究表明以“鱼尼丁”受体为靶标的邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物是由美国杜邦公司于2002年发现的一类广谱、高效、低毒、绿色、环保的新型杀虫剂,并先后推出了商品化的品种氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)其结构式为:近年来,以氯虫苯甲酰胺为先导化合物的邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的研究成为各大公司及研究机构的研究热点,得到了一系列结构新颖并具有一定生物活性的该类化合物。本文在通过查阅文献总结他人对于该类化合物研究的基础上,利用生物电子等排理论,遵循新农药创制原则,在结构中引入硫代酰胺、含氟基团合成出一系列新型该类杀虫剂,并利用质谱、核磁、元素分析等检测手段验证结构,通过生物活性测试,筛选出高活性该类杀虫剂品种,并就3-5C结构进行了工艺方面的研究。本文设计合成出了三个系列共40种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂结构:(1)硫代苯甲酰胺类;(2)3,5-二卤代硫代苯甲酰胺类;(3)含氟硫代苯甲酰胺类。其结构通式为:
崇雅丽[9](2013)在《(CH2)2[1,3-CH3(i-C3H7)Cp]2ZrCl2的合成及乙烯聚合应用研究》文中提出本研究对茂金属-铝氧烷催化剂体系的发展现状进行了综述。在此基础上,针对目前茂金属催化剂行业和聚烯烃材料开发对催化剂的需求,根据桥联结构的茂金属化合物的自身优势,通过五步合成工艺在实验室合成了茂金属化合物亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯基)二氯化锆,考察了试验条件对合成中间产物1,3-甲基异丙基环戊二烯锂和目标产物亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯基)二氯化锆试验结果的影响,合成茂金属化合物亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯基)二氯化锆的收率达到29%。通过常压均相聚合工艺对亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯基)二氯化锆催化乙烯聚合的性能进行了考察,在试验条件下,乙烯的聚合活性可以达到3.2×105g PE/mol Zr h。采用本研究自制的亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯基)二氯化锆为主催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,对制备的负载型茂金属催化剂LHQ-12催化乙烯淤浆聚合的性能进行了考察。结果表明:在反应温度为(83±2)℃,压力为1MPa,反应时间为2h的工艺条件下,LHQ-12具有较好的乙烯淤浆聚合性能;与进口催化剂相比,自制的LHQ-12与前者粒径分布相似,前者聚合活性低于后者。当最佳氢气含量为300×10-6,1-己烯/乙烯(摩尔比)为0.008时,聚合活性可达到4000g/g,聚合物堆密度为0.34g/mL,聚乙烯密度达到0.932g/cm3,熔体流动速率可在0.0980.400g/min内调控。
刘中国[10](2013)在《高性能电子封装材料用环氧树脂的合成与性能研究》文中提出本论文从提高电子封装塑料的耐湿热性能入手,侧重于环氧树脂设计与合成,通过加入不同种类的固化剂研究了耐高温、低吸水率的环氧树脂固化体系,并对固化树脂的结构、性能和固化机理进行了详细研究。1.通过亲核加成反应,两步法合成了含有极性砜基的双酚S型环氧树脂。利用非等温DSC方法,研究其与芳香胺、酸酐和咪唑的固化动力学和固化机理。2.成功合成了侧链含氟的三氟甲基苯基型环氧树脂。由于含有刚性的联苯结构,该材料具有较高的热分解温度和玻璃化转变温度。氟的引入提高了环氧树脂的疏水效果,降低了吸水率。3.利用合成的4-甲基苯基双酚单体,合成了新型的4-甲基苯基型环氧树脂。刚性的联苯结构赋予了理想的热稳定性和耐湿性。利用相同的合成方法,从分子设计出发,合成了新型含有刚性萘环的1,5-二苯甲酰-2,6-二缩水甘油醚萘。4.采用亲核加成反应合成了四甲基双酚F型环氧树脂。苯环上四个甲基的阻位效应,防止了副产物的生成。用四甲基联苯型环氧树脂共混改性四甲基双酚F型环氧树脂,进一步提高热分解温度和玻璃化转变温度,降低固化树脂的吸水率。
二、用含萘原料研制异丙基萘系列新产品(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用含萘原料研制异丙基萘系列新产品(论文提纲范文)
(1)含苯基吡啶的Strobilurin类似物的合成及除草活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 Strobilurin类化合物的研究概述 |
1.1 引言 |
1.2 新农药创制概述 |
1.3 Strobilurin类化合物的研究综述 |
1.3.1 Strbilurin类化合物的作用机理 |
1.3.2 Strobilurin类杀菌剂概述 |
1.3.3 Strobilurin类杀虫杀螨剂概述 |
1.3.4 具有其他活性的Strobilurin类化合物概述 |
1.4 论文设计的目的、方案和预期目标 |
1.4.1 论文设计的目的 |
1.4.2 论文设计的方案 |
1.4.3 论文设计的预期目标 |
第二章 2-(取代吡啶基苯氧甲基)苯基肟醚乙酸酯类化合物的合成与除草活性研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与设备 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 实验仪器与设备 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 对吡啶基苯酚中间体的合成 |
2.3.2 对(联)芳香基苯酚中间体的合成 |
2.3.3 2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯中间体的合成 |
2.3.4 肟醚乙酸酯类目标化合物的合成 |
2.3.5 除草活性测试 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 化学合成 |
2.4.2 目标化合物的结构表征 |
2.4.3 除草活性测试结果 |
2.4.4 结论 |
2.5 本章小结 |
第三章 2-(取代吡啶基苯氧甲基)苯基甲氧丙烯酸酯类化合物的合成与除草活性研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与设备 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 实验仪器与设备 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 对吡啶基苯酚中间体的合成 |
3.3.2 2-溴甲基-α-甲氧基亚甲基苯乙酸甲酯中间体的合成 |
3.3.3 甲氧丙烯酸酯类目标化合物的合成 |
3.3.4 除草活性测试 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 化学合成 |
3.4.2 目标化合物的结构表征 |
3.4.3 除草活性测试结果 |
3.4.4 结论 |
3.5 本章小结 |
第四章 2-(4-吡啶基取代苯氧甲基)苯基肟醚乙酸酯类化合物的合成与除草活性研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与设备 |
4.2.1 实验药品 |
4.2.2 实验仪器与设备 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 取代吡啶基苯酚中间体的合成 |
4.3.2 2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯中间体的合成 |
4.3.3 苯环结构修饰的肟醚乙酸酯类目标化合物的合成 |
4.3.4 除草活性测试 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 化学合成 |
4.4.2 除草活性测试结果 |
4.4.3 结论 |
4.5 本章小结 |
第五章 2-(取代吡啶基)苯基桥连苯基肟醚乙酸酯类化合物的合成与除草活性研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与设备 |
5.2.1 实验药品 |
5.2.2 实验仪器与设备 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 对吡啶基苯酚中间体的合成 |
5.3.2 对吡啶基苯硫酚中间体的合成 |
5.3.3 对吡啶基苯胺中间体的合成 |
5.3.4 对吡啶基苯甲醇中间体的合成 |
5.3.5 2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯中间体的合成 |
5.3.6 桥链结构修饰的肟醚乙酸酯类目标化合物的合成 |
5.3.7 除草活性测试 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 化学合成 |
5.4.2 目标化合物的结构表征 |
5.4.3 除草活性测试结果 |
5.4.4 结论 |
5.5 本章小结 |
第六章 候选除草剂I-35和I-36的生物活性评价 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料与设备 |
6.2.1 实验药品 |
6.2.2 实验仪器与设备 |
6.3 实验部分 |
6.3.1 对吡啶基苯酚中间体的合成 |
6.3.2 2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯中间体的合成 |
6.3.3 I-35和I-36的合成 |
6.3.4 I-35和I-36的生物活性评价试验 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 化合物I-35和I-36的普筛试验结果与讨论 |
6.4.2 化合物I-35和I-36的初筛试验结果与讨论 |
6.4.3 化合物I-35和I-36的作物安全性试验结果与讨论 |
6.4.4 化合物I-35和I-36的选择性试验结果与讨论 |
6.4.5 化合物I-35和1-36的杀草谱试验结果与讨论 |
6.4.6 化合物I-35和I-36的使用适期试验结果与讨论 |
6.4.7 化合物I-35和I-36的田间小区试验结果与讨论 |
6.4.8 化合物I-35对抗性播娘蒿的活性试验结果与讨论 |
6.4.9 化合物I-36的大鼠急性经口毒性试验结果与讨论 |
6.4.10 化合物I-36的生态毒理试验结果与讨论 |
6.5 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
附录1 |
附录2 |
致谢 |
作者简介 |
1 作者简历 |
2 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
3 参与的科研项目及获奖情况 |
学位论文数据集 |
(2)氮配位铜、镍配合物的制备及其催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪言 |
1.1 金属催化剂的催化性能 |
1.2 有机金属催化剂的合成方法 |
1.3 有机金属化合物合成的影响因素 |
1.4 降冰片烯聚合的发展 |
1.4.1 ZIEGLER-NATTA催化剂 |
1.4.2 茂金属催化剂 |
1.4.3 后过渡金属催化剂 |
1.5 氮配位的镍(Ⅱ)配合物催化降冰片烯加成聚合的研究进展 |
1.6 铜(Ⅱ)配合物催化电解水实验研究进展 |
1.7 本课题的选题依据、选题意义及研究内容 |
1.7.1 选题依据、选题意义 |
1.7.2 研究内容 |
第二章 含苯环结构的铜(Ⅱ),镍(Ⅱ)配合物的制备及其催化性能对比研究 |
2.1 引言 |
2.2 试剂和仪器 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 仪器 |
2.2.3 分析测试 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 配体的合成 |
2.3.2 含苯环结构的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成 |
2.3.3 降冰片烯聚合催化实验 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 含苯环结构的铜(Ⅱ)配合物催化降冰片烯聚合反应 |
2.4.2 含苯环结构的镍(Ⅱ)配合物催化降冰片烯聚合反应 |
2.5 本章小结 |
第三章 含萘环结构的镍(Ⅱ)配合物的制备和催化活性质研究 |
3.1 引言 |
3.2 试剂和仪器 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 仪器 |
3.2.3 分析测试 |
3.3 实验 |
3.3.1 α-亚胺配体5-9 的合成 |
3.3.2 双( α-亚胺)镍配合物的合成 |
3.3.3 降冰片烯聚合催化实验 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 含萘环结构镍(Ⅱ)配合物的结构表征 |
3.4.2 含萘环结构的镍(Ⅱ)配合物催化降冰片烯聚合反应 |
3.5 本章小结 |
第四章 四齿铜(Ⅱ)配合物的制备及催化性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 试剂和仪器 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 仪器 |
4.2.3 分析测试 |
4.3 实验 |
4.3.1 配体及铜(Ⅱ)配合物的合成 |
4.3.2 N,N-二甲基-N,N-二(丙-2-炔基)乙烷-1,2-二胺的合成 |
4.3.3 叠氮苯的制备 |
4.3.4 配合物的合成 |
4.3.5 N4四齿铜(Ⅱ)配合物的合成 |
4.4 循环伏安测试 |
4.4.1 四齿铜(Ⅱ)配合物循环伏安测试的活性研究 |
4.4.2 四齿铜(Ⅱ)配合物循环伏安测试的稳定性研究 |
4.4.3 催化机理 |
4.5 本章小结 |
第五章 全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
参与发表的论文及专利 |
附录 中英文缩写对照表 |
附:表征谱图 |
(3)新型杀虫、杀螨剂与植物生长调节剂的设计、合成及生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 鱼尼丁受体抑制剂类杀虫剂的研究进展 |
1.1.1 鱼尼丁 |
1.1.2 鱼尼丁受体 |
1.1.3 鱼尼丁受体抑制剂类杀虫剂的作用机制及研究进展 |
1.2 螺环季酮酸类杀虫杀螨剂的研究进展 |
1.2.1 螺环季酮酸类杀虫杀螨剂的作用机制 |
1.2.2 螺环季酮酸类杀螨剂 |
1.2.3 螺环季酮酸类杀虫杀螨剂的研究进展 |
1.3 恶二唑类化合物的研究进展 |
1.3.1 恶二唑类化合物在医药领域的应用 |
1.3.2 恶二唑类化合物在农药领域的应用 |
1.3.3 新型杀线虫剂Tioxazafen |
1.3.4 Tioxazafen合成路线 |
1.4 双酰肼类昆虫生长调节剂的研究进展 |
1.4.1 双酰肼类杀虫剂的发展历程 |
1.4.2 双酰肼类杀虫剂的作用机理 |
1.4.3 双酰肼类杀虫剂的选择性 |
1.4.4 几种双酰肼类杀虫剂的创制经纬 |
1.5 植物生长调节剂的研究进展 |
1.5.1 植物生长调节剂概述 |
1.5.2 植物生长调节剂研究现状 |
1.6 新型农药的创制方法 |
1.6.1 农药创制的基本程序 |
1.6.2 农药创制的特点 |
1.6.3 常用农药创制的方法 |
1.7 论文的立题依据及研究内容 |
第二章 含二氟乙氧基(四氟丙氧基、2-溴乙氧基、2-氯乙氧基)邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的设计合成及生物活性研究 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.2 目标化合物的设计与合成 |
2.2.1 目标化合物的设计 |
2.2.2 含二氟乙氧基(四氟丙氧基)目标化合物 Ia、Ib 的合成 |
2.2.3 含 2-氯乙氧基(2-溴乙氧基)目标化合物I_c、I_d的合成 |
2.2.4 含二氟乙氧基中间体化合物及部分产物的合成 |
2.2.5 含2-氯乙氧基中间体化合物及部分产物的合成 |
2.2.6 目标化合物的理化性质结构表征 |
2.3 生物活性测试方法及结果 |
2.3.1 对小菜蛾的室内活性测试 |
2.3.2 对二化螟的生物活性测试 |
2.4 本章小结 |
第三章 螺环季酮酸类化合物的设计合成及生物活性研究 |
3.1 实验仪器与药品 |
3.1.1 实验仪器 |
3.1.2 实验试剂 |
3.2 目标化合物的设计与合成 |
3.2.1 目标化合物的设计 |
3.2.2 目标化合物的合成 |
3.2.3 目标化合物的理化数据及结构表征 |
3.3 生物活性测试方法及结果 |
3.3.1 生物活性测试方法 |
3.3.2 生物活性测试结果 |
3.4 本章小结 |
第四章 恶二唑类化合物的设计合成及生物活性研究 |
4.1 实验仪器与药品 |
4.1.1 实验仪器 |
4.1.2 实验试剂 |
4.2 目标化合物的设计与合成 |
4.2.1 目标化合物的设计 |
4.2.2 目标化合物的合成 |
4.2.3 以目标化合物I3 为例简述所得化合物的合成方法 |
4.3 生物活性测试方法及结果 |
4.4 本章小结 |
第五章 吡唑酰肼类化合物的设计合成及生物活性研究 |
5.1 实验仪器与药品 |
5.1.1 实验仪器 |
5.1.2 实验试剂 |
5.2 目标化合物的设计与合成 |
5.2.1 目标化合物的设计 |
5.2.2 目标化合物的合成 |
5.2.3 目标化合物的理化数据及结构表征 |
5.3 生物活性测试方法及结果 |
5.4 本章小结 |
第六章 植物生长调节剂的设计合成及生物活性研究 |
6.1 实验仪器与药品 |
6.1.1 实验仪器 |
6.1.2 实验试剂 |
6.2 目标化合物合成路线 |
6.2.1 化合物Ⅰ的合成路线 |
6.2.2 化合物Ⅱ的合成路线 |
6.2.3 化合物Ⅲ的合成路线 |
6.2.4 化合物Ⅳ的合成路线 |
6.2.5 化合物Ⅴ的合成路线 |
6.2.6 目标化合物Ⅵ的合成路线 |
6.2.7 目标化合物Ⅶ的合成路线 |
6.2.8 目标化合物Ⅷ的合成路线 |
6.2.9 目标化合物Ⅸ的合成 |
6.2.10 目标化合物Ⅹ的合成路线 |
6.3 目标化合物的合成方法 |
6.3.1 目标化合物Ⅰ的合成方法 |
6.3.2 目标化合物Ⅱ的合成方法 |
6.3.3 目标化合物Ⅲ的合成方法 |
6.3.4 目标化合物Ⅳ的合成方法 |
6.3.5 目标化合物Ⅴ的合成方法 |
6.3.6 目标化合物Ⅵ的合成方法 |
6.3.7 目标化合物Ⅶ的合成方法 |
6.3.8 目标化合物Ⅷ的合成 |
6.3.9 目标化合物Ⅸ的合成方法 |
6.3.10 目标化合物Ⅹ的合成方法 |
6.3.11 目标化合物的理化性质及结构表征 |
6.4 生物活性测试方法及结果 |
6.4.1 化合物制剂制备 |
6.4.2 小麦种子发芽实验 |
6.4.3 小麦种子发芽实验数据 |
6.4.4 小麦种子浸种促生根实验 |
6.4.5 小麦种子浸种促生根实验数据 |
6.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的论文与专利 |
(4)新型可溶性耐高温聚酰胺的合成及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 聚酰胺的概述 |
1.2 聚酰胺的合成方法 |
1.2.1 低温溶液聚合 |
1.2.2 界面聚合 |
1.2.3 Yamazaki膦酰法 |
1.2.4 酯交换法 |
1.3 聚酰胺的性能和用途 |
1.3.1 聚酰胺的性能 |
1.3.2 聚酰胺的用途 |
1.4 聚酰胺改性研究进展 |
1.4.1 分子链中引入柔性结构单元 |
1.4.2 分子链中引入非共平面结构 |
1.4.3 分子主链上引入体积较大的侧基 |
1.4.4 通过共缩聚改性 |
1.4.5 通过金属有机化合改性 |
1.4.6 通过共缩聚来损坏分子链的规整度或对称性 |
1.5 聚酰胺的发展趋势 |
1.6 本课题研究目的和内容 |
第二章 含吗啉基可溶性耐高温聚酰胺的制备及性能研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料与试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 仪器表征 |
2.2.4 单体的制备 |
2.2.5 芳香聚酰胺的制备 |
2.2.6 芳香聚酰胺薄膜的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 单体的制备及表征 |
2.3.2 芳香聚酰胺的制备及表征 |
2.3.3 芳香聚酰胺的溶解性能 |
2.3.4 芳香聚酰胺的热性能 |
2.3.5 芳香聚酰胺薄膜的光学性能 |
2.3.6 芳香聚酰胺薄膜的凝聚态结构 |
2.3.7 芳香聚酰胺薄膜的力学性能 |
2.4 本章小结 |
第三章 含叔丁氧基及吡啶环可溶聚芳酰胺的制备与性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料及仪器表征 |
3.2.2 单体的制备 |
3.2.3 芳香聚酰胺的制备 |
3.2.4 芳香聚酰胺薄膜的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 单体的制备及表征 |
3.3.2 芳香聚酰胺的制备及表征 |
3.3.3 芳香聚酰胺的溶解性能 |
3.3.4 芳香聚酰胺的热性能 |
3.3.5 芳香聚酰胺薄膜的光学性能 |
3.3.6 芳香聚酰胺薄膜的凝聚态结构 |
3.3.7 芳香聚酰胺薄膜的力学性能 |
3.4 本章小结 |
第四章 含甲氧基二氟甲氧基苯基及吡啶环可溶性耐高温聚酰胺的制备及表征 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料及仪器表征 |
4.2.2 单体的制备 |
4.2.3 芳香聚酰胺的制备 |
4.2.4 芳香聚酰胺薄膜的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 单体的制备及表征 |
4.3.2 芳香聚酰胺的制备及表征 |
4.3.3 芳香聚酰胺的溶解性能 |
4.3.4 芳香聚酰胺的热性能 |
4.3.5 芳香聚酰胺薄膜的光学性能 |
4.3.6 芳香聚酰胺薄膜的凝聚态结构 |
4.3.7 芳香聚酰胺薄膜的力学性能 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
结论与展望 |
主要结论 |
研究展望 |
攻读硕士学位期间完成的研究论文 |
致谢 |
(5)高纯度2,6-二羟基萘的合成及精制(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 前言 |
第2章 文献综述 |
2.1 2 ,6-二羟基萘简介 |
2.2 2 ,6-二羟基萘的合成 |
2.2.1 碱熔法 |
2.2.2 氧化法 |
2.3 2 ,6-二羟基萘的精制 |
2.4 选题背景及意义 |
2.5 本论文研究目的 |
第3章 实验部分 |
3.1 主要原料及实验仪器 |
3.1.1 主要原料 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 2 ,6-二羟基萘制备方法 |
3.2.1 2 ,6-二羟基萘的合成 |
3.2.2 2 ,6-二羟基萘的精制提纯方法 |
3.3 分析检测方法 |
第4章 2,6-二羟基萘的合成 |
4.1 以2,6-萘二磺酸钠为原料制备2,6-二羟基萘 |
4.1.1 2 ,6-萘二磺酸钠中无机盐含量对碱熔的影响 |
4.1.2 助流剂对碱熔反应的影响 |
4.1.3 助流剂X与混合碱之比对碱熔反应的影响 |
4.1.4 温度对碱熔反应的影响 |
4.1.5 反应时间对碱熔的影响 |
4.1.6 碱熔剂用量对碱熔反应的影响 |
4.2 以薛弗氏钾为原料制备2,6-二羟基萘 |
4.2.1 物料配比对碱熔的影响 |
4.2.2 反应时间对碱熔反应的影响 |
4.2.3 助流剂X对碱熔反应的影响 |
4.3 以薛弗氏钠盐为原料制备2,6-二羟基萘 |
4.4 工业应用 |
4.5 小结 |
第5章 2,6-二羟基萘的精制 |
5.1 醇-醇体系精制 |
5.1.1 甲醇-正丁醇-水体系精制实验 |
5.1.2 甲醇-正丁醇-正庚烷体系精制实验 |
5.1.3 乙醇-正丁醇-水体系精制实验 |
5.1.4 甲醇-正丙醇-水体系精制实验 |
5.1.5 乙醇-正丙醇-水体系精制实验 |
5.1.6 甲醇-乙醇-水体系精制实验 |
5.2 醇-酸体系精制实验 |
5.2.1 甲醇-乙酸-水体系精制实验 |
5.2.2 甲醇-正丁醇-乙酸-水体系精制实验 |
5.2.3 甲醇-乳酸-水体系精制实验 |
5.2.4 甲醇-丙酸-水体系精制实验 |
5.2.5 甲醇-丁酸-水体系精制实验 |
5.3 醇-酮体系精制实验 |
5.3.1 甲醇-丙酮-水体系精制实验 |
5.3.2 甲醇-二异丙基酮-正庚烷-水体系精制实验 |
5.4 醇-酯体系精制实验 |
5.4.1 甲醇-乙酸乙酯-水精制实验 |
5.4.2 异丁醇-丙酸乙酯-水体系精制实验 |
5.5 醇-水体系 |
5.5.1 乙醇-水精制体系实验 |
5.5.2 甲醇-水体系精制实验 |
5.6 小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
发表论文及参加科研情况 |
致谢 |
(6)棉用三嗪类反应型阻燃剂的合成及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1. 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 阻燃剂的分类及阻燃机理 |
1.2.1 阻燃剂的分类 |
1.2.2 阻燃剂的阻燃机理 |
1.3 棉纤维织物的燃烧及阻燃整理 |
1.3.1 棉纤维织物的性质 |
1.3.2 棉纤维织物的燃烧机理 |
1.3.3 棉纤维织物阻燃整理分类 |
1.3.4 棉纤维织物的阻燃后整理方法 |
1.4 棉用阻燃剂的研究进展 |
1.5 本课题的研究意义及内容 |
2. 新型含多反应活性基团的三嗪类阻燃剂的合成与表征 |
2.1 实验原料及仪器设备 |
2.1.1 原料及试剂 |
2.1.2 仪器及设备 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 阻燃剂的合成 |
2.2.2 测试方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 结构表征 |
2.3.2 热稳定性研究 |
2.3.3 合成优化工艺条件研究 |
2.4 本章小结 |
3. 新型含多反应活性基团的三嗪类阻燃剂阻燃棉织物的制备与性能研究 |
3.1 实验原料及仪器设备 |
3.1.1 原料及试剂 |
3.1.2 仪器及设备 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 阻燃棉织物的制备 |
3.2.2 测试方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 阻燃棉织物的整理工艺条件研究 |
3.3.2 阻燃棉织物的性能研究 |
3.4 本章小结 |
4. 结论 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表的论文集所取得的科研成果 |
致谢 |
(7)2,6-二羟基萘的合成与精制研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 2,6-二羟基萘简介 |
1.2 2,6-二羟基萘的制备方法 |
1.2.1 以 2,6-萘二磺酸钠为原料 |
1.2.2 以 2,6-二异丙基萘为原料 |
1.2.3 以 6-甲氧基-2-萘酚为原料 |
1.3 2,6-二羟基萘的精制方法 |
1.4 实验方案的确定 |
1.4.1 原料的选取 |
1.4.2 反应方法的选取 |
1.4.3 精制方法及精制溶剂的选择 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要原料、试剂及实验仪器 |
2.1.1 主要原料及试剂 |
2.1.2 实验及分析仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 2,6-萘二磺酸钠制备 2,6-二羟基萘 |
2.2.2 2,6-二羟基萘的精制提纯方法 |
2.3 分析方法 |
第三章 由 2,6-萘二磺酸钠制备 2,6-二羟基萘的研究 |
3.1 反应机理猜想 |
3.2 不同碱对反应的影响 |
3.2.1 2,6-萘二磺酸钠与碱的质量配比对反应的影响 |
3.2.2 氢氧化钠和氢氧化钾的质量配比对反应的影响 |
3.3 反应温度对反应的影响 |
3.4 反应时间对反应的影响 |
3.5 通氮气对反应的影响 |
3.6 添加剂对反应的影响 |
3.6.1 水对反应的影响 |
3.6.2 低级醇对反应的影响 |
3.6.3 苯酚对反应的影响 |
3.6.4 抗氧剂 1010 对反应的影响 |
3.6.5 氯化铁对反应的影响 |
3.7 其它因素对反应的影响 |
3.8 小结 |
第四章 2,6-二羟基萘的精制研究 |
4.1 单一溶剂精制研究 |
4.1.1 溶剂的选择 |
4.1.2 冰乙酸对精制结果的影响 |
4.1.3 正丁醇对精制结果的影响 |
4.1.4 异丁醇对精制结果的影响 |
4.1.5 异丙醇对精制结果的影响 |
4.2 混合溶剂精制研究 |
4.2.1 丙酮-正庚烷对精制结果的影响 |
4.2.2 正丁醇-正庚烷对精制结果的影响 |
4.2.3 异丁醇-正庚烷对精制结果的影响 |
4.2.4 异丙醇-水对精制结果的影响 |
4.2.5 Y 溶剂-水对精制结果的影响 |
4.2.6 G 溶剂-水对精制结果的影响 |
4.3 其它混合溶剂组合对精制的影响 |
4.4 小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
发表论文及参加科研情况 |
致谢 |
(8)新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂的合成及生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 杀虫剂发展现状 |
1.1.1 杀虫剂的发展历程 |
1.1.2 杀虫剂使用面临的问题 |
1.1.3 杀虫剂的发展前景及方向 |
1.2 邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂 |
1.2.1 邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂的由来 |
1.2.2 邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂的作用机理 |
1.2.3 涉及邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的研究工作 |
1.3 含硫邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂的研究现状 |
1.3.1 含硫农药介绍 |
1.3.2 含硫邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂研究现状 |
1.3.3 硫代酰胺制备方法 |
1.4 含氟农药 |
1.4.1 氟原子的作用 |
1.4.2 含氟农药发展现状 |
1.4.3 含氟邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂研究现状 |
1.5 氯虫苯甲酰胺合成工艺 |
1.6 立体依据 |
第二章 硫代苯甲酰胺类杀虫剂的合成及生物活性的研究 |
2.1 实验设计思路 |
2.2 实验仪器及药品 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验药品 |
2.3 化合物设计路线 |
2.4 实验内容 |
2.4.1 中间体 8-甲基-1H-[1,3]-苯并恶嗪-2,4-二酮的合成 |
2.4.2 中间体 N-R_2基-2-氨基-3-甲基苯甲酰胺的合成 |
2.4.3 中间体 N-R_2基-2-氨基-3-甲基-5-卤代苯甲酰胺的合成 |
2.4.4 中间体 N-R_2基-2 氨基-3 甲基-5 卤代硫代苯甲酰胺的合成 |
2.4.5 中间体 3-氯-5-R_3基吡啶肼的合成 |
2.4.6 中间体 2-(3-氯-R_3基-吡啶-2-基)-5-氧代吡唑-3-甲酸乙酯的合成 |
2.4.7 中间体 3-溴-1-(3-氯- R_3基-吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成 |
2.4.8 中间体 3-溴-1-(3-氯- R_3基-吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成 |
2.4.9 中间体 3-溴-1-(3-氯- R_3基-吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成 |
2.4.10 中间体 3-溴-1-(3-氯- R_3基-吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰氯的合成 |
2.4.11 目标产物硫代苯甲酰胺类杀虫剂的合成 |
2.5 生物活性测试 |
2.5.1 杀小菜蛾活性测定 |
2.5.2 杀稻飞虱活性测定 |
2.6 实验结果与讨论 |
2.6.1 对实验内容的讨论 |
2.6.2 目标化合物的表征数据 |
2.7 本章结论 |
第三章 3,5-二卤代硫代苯甲酰胺类化合物的合成、工艺及其生物活性研究 |
3.1 实验设计思路 |
3.2 实验仪器及药品 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验药品 |
3.3 化合物设计路线 |
3.4 实验内容 |
3.4.1 中间体 N- R_2基邻氨基苯甲酰胺的合成 |
3.4.2 中间体 N- R_2基-3,5-二卤代邻氨基苯甲酰胺的合成 |
3.4.3 中间体 N- R_2基-3,5-二卤代邻氨基硫代苯甲酰胺的合成 |
3.4.4 目标化合物的合成 |
3.5 生物活性测试 |
3.6 实验结果与讨论 |
3.6.1 对实验内容的讨论 |
3.6.2 目标化合物的表征数据 |
3.7 目标化合物 5c 的工艺研究 |
3.8 本章结论 |
第四章 含氟硫代苯甲酰胺类杀虫剂的合成及生物活性的研究 |
4.1 实验思路 |
4.2 实验仪器及药品 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验药品 |
4.3 化合物设计路线 |
4.4 实验内容 |
4.4.1 中间体二氟乙醇甲基磺酸酯的合成 |
4.4.2 中间体 1-(3-氯-5-R_4基-吡啶-2-基)-3-羟基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成 |
4.4.3 中间体 1-(3-氯-5-R_4基-吡啶-2-基)-3-二氟乙氧基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成 |
4.4.4 中间体 1-(3-氯-5-R_4基-吡啶-2-基)-3-二氟乙氧基-1H-吡唑-5-甲酸的合成 |
4.4.5 中间体 1-(3-氯-5-R_4基-吡啶-2-基)-3-二氟乙氧基-1H-吡唑-5-甲酰氯的合成 |
4.4.6 目标化合物的合成 |
4.5 生物活性测试 |
4.6 实验结果与分析 |
4.6.1 实验内容的讨论与分析 |
4.6.2 目标化合物的表征数据 |
4.7 本章结论 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(9)(CH2)2[1,3-CH3(i-C3H7)Cp]2ZrCl2的合成及乙烯聚合应用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1 茂金属催化剂的发展现状与应用 |
1.1 茂金属催化剂简介 |
1.2 茂金属催化剂的起源 |
1.3 茂金属催化剂的特性 |
1.3.1 超高催化活性 |
1.3.2 单一活性中心 |
1.3.3 分子量分布窄 |
1.3.4 立体选择性 |
1.3.5 单体选择性 |
1.4 茂金属催化剂的负载化 |
1.4.1 负载化的目的 |
1.4.2 载体的种类 |
1.4.2.1 无机载体 |
1.4.2.2 高聚物载体 |
1.4.3 载体的作用 |
1.5 我国茂金属催化剂的研发现状 |
2 茂金属烯烃聚合助催化剂 MAO 的理论研究及其应用进展 |
2.1 MAO 的作用及发展简介 |
2.2 MAO 的结构及反应机理 |
2.2.1 MAO 的理论结构 |
2.2.1.1 线型结构 |
2.2.1.2 环状结构 |
2.2.1.3 MAO 的笼状结构 |
2.2.2 现实中存在的 MAO 结构 |
2.2.3 MAO 低聚物的结构大小和摩尔质量范围 |
2.2.4 助催化剂 MAO 的作用机理 |
2.3 甲基铝氧烷的合成方法 |
2.3.1 游离水合成方法 |
2.3.2 结晶水合法 |
2.3.3 吸附水合法 |
2.3.4 其它合成方法 |
2.4 MAO 的改性 |
2.4.1 复合型烷基铝氧烷 |
2.4.2 MAO 的负载化 |
2.4.3 其他改性的 MAO |
2.5 MAO 在乙丙弹性体和新型聚烯烃树脂合成方面的应用 |
2.6 其他应用 |
2.7 小结 |
3 茂金属聚乙烯的性能、应用及发展 |
3.1 茂金属聚乙烯的物理机械性能 |
3.1.1 透明性高 |
3.1.2 韧性高 |
3.1.3 热密封起始温度低、热封强度高 |
3.1.4 清洁度高 |
3.2 茂金属聚乙烯的发展现状 |
3.3 结论 |
4 本课题研究目的及选题意义 |
5 本论文的创新点 |
6 论文的主要研究内容 |
第二章 亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯基)二氯化锆的合成研究 |
1 前言 |
2 实验原料 |
3 实验装置与操作 |
3.1 合成亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯基)二氯化锆的实验装置与操作 |
3.2 丁基锂的制备 |
3.3 1,3-甲基异丙基环戊二烯锂的制备 |
3.4 亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯)的制备 |
3.5 亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯)锂的制备 |
3.6 亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯)二氯化锆的制备 |
4 亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯)二氯化锆的活性与性能评价 |
5 结果与讨论 |
5.1 反应条件变化对 1,3-甲基异丙基环戊二烯锂制备的影响 |
5.1.1 反应溶剂对 1,3-甲基异丙基环戊二烯锂制备的影响 |
5.1.2 丁基锂滴加速度对反应结果的影响 |
5.2 反应条件变化对亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯)二氯化锆合成影响 |
5.2.1 亚乙基桥二(1,3-甲基异丙基环戊二烯)锂溶液滴加速度对反应结果影响 |
5.2.2 反应温度与搅拌时间对反应结果的影响 |
6 本章小结 |
第三章 LHQ-12 负载型茂金属催化剂用于乙烯淤浆聚合的研究 |
1 实验部分 |
1.1 主要原料及试剂 |
1.2 催化剂 |
1.3 乙烯聚合工艺 |
1.4 聚合物的表征 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂性能对比 |
2.1.1 粒径分布 |
2.1.2 基本性能 |
2.2 共聚合的影响因素 |
2.2.1 1-己烯/乙烯(摩尔比,下同) |
2.2.2 氢气 |
2.3 聚合物粒径分布 |
2.4 聚合动力学 |
3 本章小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
硕士期间研究成果 |
致谢 |
(10)高性能电子封装材料用环氧树脂的合成与性能研究(论文提纲范文)
内容提要 |
第一章 绪论 |
引言 |
1.1 环氧树脂 |
1.1.1 环氧树脂的定义 |
1.1.2 环氧树脂的分类 |
1.1.3 环氧树脂的合成方法 |
1.2 环氧树脂的固化反应和固化剂 |
1.2.1 环氧基的反应性 |
1.2.2 固化剂 |
1.3 环氧树脂模塑料 |
1.3.1 电子工业用环氧树脂封装模塑料 |
1.3.2 提高电子工业用环氧树脂模塑料性能的途径 |
1.4 本论文的设计思想 |
参考文献 |
第二章 实验试剂与测试仪器 |
2.1 实验原料和试剂 |
2.2 测试及表征方法 |
第三章 双酚S型环氧树脂的合成及固化动力学研究 |
引言 |
3.1 双酚S型环氧树脂的合成及表征 |
3.2 双酚S型环氧树脂合成工艺的优化 |
3.2.1 催化剂的选择和用量 |
3.2.2 环氧氯丙烷用量的影响 |
3.2.3 氢氧化钠用量的影响 |
3.2.4 碱的滴加方式的影响 |
3.2.5 氢氧化钠浓度的影响 |
3.3 双酚S型环氧树脂的表征 |
3.4 双酚S型环氧树脂固化性能的研究 |
3.4.1 DGEBS/DDM固化条件及固化机理 |
3.4.2 DGEBS/PA固化条件及固化机理 |
3.4.3 DGEBS/2MI固化条件及固化机理 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
第四章 三氟甲基侧链型环氧树脂的合成与性能研究 |
引言 |
4.1 三氟甲基苯基型环氧树脂的合成 |
4.1.1 三氟甲基苯基对苯二酚的合成与表征 |
4.1.2 三氟甲基苯基型环氧树脂的合成与表征 |
4.2 三氟甲基苯基型环氧树脂固化样品的制备 |
4.3 三氟甲基苯基型环氧树脂固化样品的性能研究 |
4.3.1 玻璃化转变温度 |
4.3.2 热稳定性 |
4.3.3 亲疏水性 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 新型甲基侧链型环氧树脂的合成与性能研究 |
引言 |
5.1 4-甲基苯基型环氧树脂的合成及表征 |
5.1.1 4-甲基苯基对苯二酚的合成及表征 |
5.1.2 4-甲基苯基型环氧树脂的合成与表征 |
5.2 固化样品的制备 |
5.2.1 样品制备 |
5.2.2 固化机理 |
5.3 固化体系的性能 |
5.3.1 玻璃化转变温度 |
5.3.2 热稳定性 |
5.3.3 吸水率 |
5.4 新型含萘环氧树脂的合成 |
5.4.1 1,5-二苯甲酰-2,6-二缩水甘油醚萘的合成 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
第六章 四甲基双酚F型环氧树脂/四甲基联苯型环氧树脂TMBPFE/TMBP)的共混改性与性能研究 |
引言 |
6.1 四甲基双酚F型环氧树脂的合成及表征 |
6.1.1 四甲基双酚F的合成及表征 |
6.1.2 四甲基双酚F型环氧树脂的合成及表征 |
6.2 TMBPFE/TMBP共混体系的制备及性能研究 |
6.2.1 TMBPFE/TMBP共混体系的制备 |
6.2.2 TMBPFE/TMBP固化体系性能研究 |
6.3 本章小结 |
参考文献 |
第七章 结论 |
致谢 |
作者简历 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
中文摘要 |
Abstract |
四、用含萘原料研制异丙基萘系列新产品(论文参考文献)
- [1]含苯基吡啶的Strobilurin类似物的合成及除草活性研究[D]. 曹杨羊. 浙江工业大学, 2019
- [2]氮配位铜、镍配合物的制备及其催化性能研究[D]. 许义梅. 上海应用技术大学, 2019(02)
- [3]新型杀虫、杀螨剂与植物生长调节剂的设计、合成及生物活性研究[D]. 张明明. 青岛科技大学, 2019(12)
- [4]新型可溶性耐高温聚酰胺的合成及性能研究[D]. 罗松贵. 桂林理工大学, 2018(05)
- [5]高纯度2,6-二羟基萘的合成及精制[D]. 宋良. 天津大学, 2017(09)
- [6]棉用三嗪类反应型阻燃剂的合成及应用研究[D]. 李欣航. 中北大学, 2015(07)
- [7]2,6-二羟基萘的合成与精制研究[D]. 李淑宁. 天津大学, 2014(05)
- [8]新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂的合成及生物活性研究[D]. 田帅. 青岛科技大学, 2014(04)
- [9](CH2)2[1,3-CH3(i-C3H7)Cp]2ZrCl2的合成及乙烯聚合应用研究[D]. 崇雅丽. 西北师范大学, 2013(07)
- [10]高性能电子封装材料用环氧树脂的合成与性能研究[D]. 刘中国. 吉林大学, 2013(08)