一、对羟基苯甲醛的GC分析方法研究(论文文献综述)
金博[1](2021)在《木质素热解制备酚类化学品的研究》文中进行了进一步梳理随着石油基资源的日益枯竭,木质素热解制备酚类化学品的研究受到了学者们广泛的关注。然而,木质素复杂的结构特点使其相关的热解解聚机理研究相对匮乏,是导致木质素解聚产物得率低,难以调控的主要原因。为了揭示木质素的热解机理,简化木质素的解聚路径,本研究合成了具有β-O-4结构的二聚体模型物,以此作为研究对象,并用于模拟研究木质素的热解规律;此外,通过酸析沉淀的方法,提取并纯化了制浆造纸黑液中的桉木碱木质素,开展了一系列木质素热解规律的验证及研究工作,详细的研究结论如下:开展了木质素模型化合物的合成实验,成功的合成了具有β-O-4型化学键的木质素二聚体模型物,1H NMR和13C NMR的核磁共振谱显示:模型化合物中不含有任何杂峰,且模型物中的各峰均显示出其具有较高的匹配度。借助同步热分析仪对三种木质素模型物的主要解聚区间进行了研究,发现其主要的解聚区间在分布在150~400℃之间;其中苯基-愈创木基型、对羟基苯基-愈创木基型和愈创木基型-愈创木基型三种模型物的主要失重峰分别出现在245℃、320℃和308℃。对比对羟基苯基-愈创木基型和愈创木基型-愈创木基型的主要解聚温度区间可以发现:愈创木基型-愈创木基型模型物的解聚区间更集中,主要分布在200~350℃之间。此外,研究还发现模型物芳香环上的-OCH---3使木质素模型物的反应活性增加,而且对其解聚产生的残渣得率也有一定影响。通过原位红外对三种木质素模型物解聚过程中产生的官能团演变规律进行了研究发现:在三种木质素模型物的解聚过程中,低温区内主要发生模型物分子间醚键(C-O)和碳碳键(C-C)的断裂;而在高温区除含有连接键(醚键(C-O)和碳碳键)间的断裂外,还伴随有解聚产物的二次反应发生,其中脱甲基反应和脱羧反应普遍发生在高温区间,是导致甲烷和二氧化碳生成的主要原因。通过裂解-气质联用仪(Py-GCMS)对木质素模型物解聚产物进行了定性和定量研究,研究发现二聚体模型物左侧苯环取代基对模型物的热稳定性、挥发份的释放以及后期热解产物的二次反应均有显着影响。特别是芳香环上的-OCH3对提高木质素模型物分子间连接键的活性和降低其热稳定性均有一定的影响。此外,木质素模型物Cα位羟基氧化成苄酮对木质素模型物的解聚路径有明显的影响。一般的,苄酮的解聚路径更加简单,其断键的路径更容易判断,主要包括了醚键和碳碳键断裂,即Cα-Cβ和Cβ-O键的断裂;此外,受苯环上官能团的影响,木质素模型物解聚产生的解聚产物存在着广泛的二次反应。三种木质素二聚体模型物解聚产生的挥发性产物主要包括愈创木酚、2-甲氧基苯甲醛及其衍生芳烃类单体,其中愈创木酚和2-甲氧基苯甲醛是两种重要的活性中间体。愈创木酚在低热解温度下可以通过释放-OCH3转化为苯酚;在较高的热解温度下,愈创木酚通过-OCH3基团的重排转化为2-甲基苯酚,同时两种反应路径存在一定的竞争关系,相比之下,-OCH3的重排反应要比-OCH3的去除反应更普遍,导致产物中儿茶酚的得率要明显高于二甲基苯酚。此外,从制浆黑液中对碱木质进行了提取,纯化和表征。获得的碱木质素数均分子量为1065g/mol,重均分子量为2047g/mol;通过31P-NMR谱数据显示,其羟基总含量为3.5mmol/g,S型酚羟基含量为1.7mmol/g,G型酚羟基含量为0.5mmol/g。基于桉木碱木质的热重曲线可以发现木质素的解聚主要发生在300~600℃的温度区间内,该阶段以木质素中醚键和碳碳键的断裂为主,产物大多为S或G型结构单元或其结构单元的衍生物。解聚产物主要可以分为四类:如(a)苯酚及其衍生物类,代表性产物主要有苯酚,2-甲基苯酚,4-甲基苯酚和2,4-二甲基苯酚;(b)愈创木酚及其衍生物类,代表性产物有愈创木酚,2-甲基愈创木酚,4-甲基愈创木酚,4-乙基愈创木酚和4-乙烯基愈创木酚,4-甲氧基愈创木酚,4-羟基-3-甲氧基苯甲酸和香草乙酮;(c)紫丁香酚及其衍生物类,代表性产物有紫丁香酚,4-丙基紫丁香酚,4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛,4-异丙基紫丁香酚,4-羟基-3,5-二甲氧基苯乙酮,(d)儿茶酚及其衍生物类,代表性产物有3-甲基儿茶酚,3,4-二羟基苯甲醛,3,4-二甲基苯乙醛。在低温区间内,含量较高的组分主要包括4-羟基-3-甲氧基苯甲酸,紫丁香酚和4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛,三者的得率分别为14.8%,26.3%和25.6%。在高温条件下,产物的种类明显增多,尤其是儿茶酚类产物的得率和数量均有明显的增加。在木质素的解聚过程中,甲氧基作为一种高活性的反应基团,是造成二次反应的最主要、最重要的活性基团,其发生二次反应的路径主要包括甲氧基的重排(-OCH3→-CH3),甲氧基的直接脱除以及甲基的直接去除三类,通过三种路径,木质素解聚将产生更多的二次反应产物,进而影响产物的分布。
董笑克[2](2021)在《柴贝止痫汤抗痫作用机制及其物质基础研究》文中研究指明背景:癫痫是第四大最常见的神经系统疾病,我国约有900万以上癫痫患者,约30%的癫痫患者服用目前的抗痫西药无法有效的控制癫痫发作,被称之为难治性癫痫。难治性癫痫发病机制复杂,目前认为神经炎症和肠道菌群均参与难治性癫痫的发病机制。柴贝止痫汤治疗是治疗难治性癫痫的经验方,对难治性癫痫具有较好的疗效及较高的安全性,但目前对其抗痫机制研究尚不充分。研究发现柴贝止痫汤中柴胡、浙贝母、天麻、半夏、石菖蒲均有一定的抗炎、抑制神经胶质细胞增生的作用,因此推测柴贝止痫汤可能通过抑制神经炎症发挥抗癫痫作用。肠道菌群作为药物进入机体的第一道屏障,可以通过免疫途径调控神经中枢的炎症反应。肠道菌群是否参与柴贝止痫汤对神经炎症的调节作用目前尚无相关论述。中药复方具有多成分、多靶点、多通路的特点,单一通路和靶点很难解释中药的药理作用。网络药理学是一种新兴的药理学研究方法,其综合了系统生物学和生物网络的方法,突破了传统的单一药物、单一靶点、单一疾病的研究模式。因此,借助网络药理学,对柴贝止痫汤入血成分进行分析,有助于更准确的挖掘其潜在的抗痫作用机制,为后续开展实验研究奠定基础,同时也丰富了柴贝止痫汤的抗痫作用机制。目的:本研究旨在探讨柴贝止痫汤的抗痫作用机制及其可能的物质基础。通过动物实验,探讨柴贝止痫汤对海人酸致痫大鼠肠道菌群及神经炎症的调控作用。其次,借助于高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)技术以及气相色谱(GC)-MS/MS技术分析柴贝止痫汤可能存在的主要吸收入血成分。对柴贝止痫汤入血吸收成分进行网络药理学分析,利用动物实验对该结果进行验证。方法:1、Wistar大鼠随机分为假手术组和造模组,造模组侧脑室注射海人酸诱导慢性自发性癫痫大鼠模型,筛选模型成功大鼠随机分为模型组、中药组。假手术组大鼠侧脑室注射等量0.9%氯化钠注射液。中药组大鼠给予柴贝止痫汤配方颗粒水溶液灌胃,模型组及假手术组大鼠给予等量饮用水灌胃,干预4周。留取大鼠新鲜粪便组织进行肠道菌群检测,新鲜海马组织进行细胞因子检测,灌注固定取大鼠脑组织,制作海马石蜡切片,进行尼氏染色、GFAP及Iba-1免疫组织化学染色。2、选取Wistar大鼠,予中药柴贝止痫汤灌胃,分别于灌胃前及灌胃后各时间点眶静脉取血,检测17种单体成分:贝母素甲、贝母素乙、贝母辛、柴胡皂苷A和D、柴胡皂苷C、对羟基苯甲醛、天麻苷元(对羟基苯甲醇)、天麻素、香草醛、原儿茶醛、胡芦巴碱、柠檬醛、茴香脑、α-细辛醚、β-细辛醚、细辛醛在不同时间点大鼠血液中的浓度。3、通过检索相关数据库收集治疗癫痫的靶点以及柴贝止痫汤已鉴定的15个入血成分的作用靶点,构建柴贝止痫汤入血成分治疗癫痫的靶点网络图,并检索靶点间的蛋白-蛋白相互作用。使用Cytoscape构建网络图、分析网络。并将共有靶点使用clusterProfiler包进行GO富集分析和KEGG富集分析。4、根据网络药理学结果预测柴贝止痫汤可能通过磷脂酰肌醇3激酶(Phosphatidylinositol 3-kinase,PI3K)/丝氨酸苏氨酸激酶(Serine threonine kinase,AKT)信号通路调节大鼠的认知功能障碍。大鼠随机分为假手术组及造模组,造模组大鼠侧脑室注射海人酸,筛选造模成功大鼠随机分为模型组及中药组,假手术组侧脑室注射0.9%生理盐水。中药组给予柴贝止痫汤配方颗粒水溶液灌胃,其余两组给予等量饮用水灌胃。干预5周后检测大鼠空间学习和记忆能力,取大鼠海马组织检测PI3K/AKT信号通路的表达,以及p-Tau及Tau蛋白表达。结果:1、与模型组大鼠相比,中药组大鼠海马组织Iba-1表达显着降低(P<0.01);大鼠海马组织细胞因子 G-CSF、GM-CSF、IFN-γ、IL-1α、IL-1β、IL-18、IL-6、M-CSF、MIP-3α、TNF-α 表达显着下调(P<0.05),IL-13、IL-4、IL-5 表达上调(P<0.05)。海人酸致痫大鼠肠道菌群Alpha多样性低于正常大鼠,在菌群组成上,中药组与假手术组肠道菌群组成和丰度较为接近,与模型组有较大差别。2、大鼠血浆中检测出15种单体成分,其含量由高到低排列依次为:天麻素、对羟基苯甲醛、胡芦巴碱、天麻苷元、原儿茶醛、柴胡皂苷A、香草醛、细辛醛、贝母素乙、α-细辛醚、茴香脑、β-细辛醚、柴胡皂苷C、贝母素甲、贝母辛。柠檬醛及柴胡皂苷D未检测出。3、柴贝止痫汤中的入血成分具有125个治疗癫痫的靶点,AKT是治疗癫痫的关键靶点之一。柴贝止痫汤可能机制在于调节神经元突触和神经元胞体,在氧化应激、神经细胞死亡、神经递质反应等中发挥治疗作用。4、与假手术组相比,模型组大鼠逃避潜伏期显着延长(P<0.01),穿越平台次数减少(P<0.05),PI3K、AKT蛋白表达下降,p-Tau表达量显着升高(P<0.01)。与模型组相比,中药组大鼠空间学习及记忆能力显着提高(P<0.01,P<0.05),海马组织相对完整,神经元缺失减少,PI3K、AKT蛋白表达增加,p-Tau表达量降低(P<0.05)。结论:1、柴贝止痫汤可以抑制小胶质细胞激活,降低促炎性细胞因子水平,减轻神经炎症,从而减少神经元死亡,抑制癫痫发作。2、柴贝止痫汤还有助于恢复海人酸致痫大鼠紊乱的肠道菌群,其对癫痫治疗的贡献仍待进一步深入研究。3、柴贝止痫汤成分复杂,现已发现天麻素、对羟基苯甲醛、胡芦巴碱、天麻苷元、原儿茶醛、柴胡皂苷A、香草醛、细辛醛、贝母素乙、α-细辛醚、茴香脑、β-细辛醚、柴胡皂苷C、贝母素甲、贝母辛均可吸收入血。4、柴贝止痫汤还可以上调PI3K/AKT信号通路,下调p-Tau蛋白表达,改善大鼠学习和记忆能力。
董笑克,刘金民,李中浩,袁斯远,王凯悦,黎莉莉,郑香春[3](2021)在《柴贝止痫汤在大鼠体内主要入血成分及其药代动力学研究》文中研究说明目的借助于高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)-串联质谱(Tandem mass spectrometry,MS/MS)技术以及气相色谱(Gas Chromatography,GC)-MS/MS技术确定大鼠灌服柴贝止痫汤后主要吸收入血成分,并计算其在大鼠体内的药代动力学特征。方法采用Thermo Syncronis C18 (2.1×100 mm,1.9μm)为色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水为流动相,分析时间0~8分钟,进样量5μL,流速0.25 mL/min;电喷雾电离源ESI(+),监测模式为二级数据依赖性扫描;GC载气为He气,恒流模式,流速为1 mL/min,进样量1μL,气化室温度250℃,柱温为程序升温,起始温度为80℃,维持1分钟。雄性Wistar大鼠6只,给予中药柴贝止痫汤(生药8.125 g/kg)灌胃,分别于灌胃前及灌胃后各时间点眶静脉取血,样品处理后采用液质联用及气质联用技术检测17种单体成分在不同时间点大鼠血液中的浓度,采用DAS 2.0软件计算药代动力学参数:AUC(0-t)、AUC(0-∞)、MRT(0-t)、MRT(0-∞)、t1/2、Tmax、Cmax。结果大鼠血浆中检测出15种单体成分,其含量由高到低排列依次为:天麻素、对羟基苯甲醛、胡芦巴碱、天麻苷元、原儿茶醛、柴胡皂苷A、香草醛、细辛醛、贝母素乙、α-细辛醚、茴香脑、β-细辛醚、柴胡皂苷C、贝母素甲、贝母辛,柠檬醛及柴胡皂苷D未检测出。柴贝止痫汤整体入血成分血药浓度在0.25~0.5小时达到高峰,半衰期平均值为4.28小时。结论该方法日内精密度和日间精密度良好,回收率在标准范围内,符合定量检测要求;柴贝止痫汤灌胃后贝母素甲、贝母素乙等15种化合物可吸收入血,0.25~0.5小时入血成分浓度达到高峰,可作为复方含药血清最佳采血时间。
曹运齐[4](2021)在《园林废弃物水热转化制备水热炭及燃料前体研究》文中研究指明木质纤维类生物质是含碳可再生资源,其储量丰富。通过热化学、生物转化等方法将其转化为液体燃料对能源结构调整,实现碳达峰和碳中和的绿色可持续发展目标具有重要意义。园林废弃物木质纤维组分含量丰富,目前大部分未被合理利用,采用高效集约式处理技术,将其转化为燃料和高值化学品可实现园林废弃物的生态和经济价值。本论文采用水热法以实现园林废弃物向生物炭和燃料前体转化为目标,首先对园林废弃物在低共熔溶剂(DES)中低温水热糖化制备燃料乙醇前体葡萄糖和木糖进行了研究;其次,通过在DES中高温水热碳化园林废弃物制备了水热炭,并对其特性和吸附性能进行了探究;接着,以模化物苯甲醛与环戊酮醛酮缩合制备环状燃料前体为基础,对水热碳化液相组分与环戊酮缩合制备燃料前体的过程进行了考察;最后,对燃料前体做加氢脱氧处理,实现其向液态环状烷烃燃料的转化。主要研究内容和结果如下:(1)以酸性DES作反应溶剂对园林废弃物进行低温水热糖化,优化了园林废弃物水热糖化的工艺条件,并对其糖化机制作了探究。结果表明,当园林废弃物与DES固液比为1:10,酸度为2wt%H2SO4,在120℃糖化2h时,得到总葡萄糖和总木糖收率最高,分别为20.93%和43.57%。DES提高了园林废弃物的消化能力,促使糖化过程更多的纤维组分暴露出来。加入硫酸酸化后,DES的催化性能进一步加强,促进了纤维素和半纤维素有效糖化为单体,同时引起园林废弃物组分的结构变化,以实现更好的糖化可及性和更高的糖收率。(2)以DES氯化胆碱-水(CHCl-H2O)和FeCl3作催化剂高温水热碳化制备园林废弃物水热炭(GHC),考察了碳化温度、时间和金属盐添加量对水热炭特性和吸附性能的影响。结果表明,当FeCl3添加量为4g时,在180℃水热碳化5h制备了具有最高吸附能力的园林废弃物水热炭(GHCop),其在270min对亚甲基蓝(MB)的最大平衡吸附量为169.19mgg-1;吸附动力学结果表明,GHCop对MB的吸附过程对伪二级动力学和Freundlich模型的拟合效果较好,MB在GHCop上的吸附主要是范德华力或物理吸附的弱键相互作用的结果。吸附热力学结果表明,GHCop对MB的吸附是由熵决定的自发且吸热过程。(3)以苯甲醛与环戊酮为反应底物,在含DES的催化体系中催化苯甲醛与环戊酮缩合制备燃料中间体,考察了不同温度、时间、催化剂摩尔比和底物摩尔比对底物转化率和缩合产物收率的影响。结果表明,在 80℃、120min,氯化胆碱/甲酸(CHCl/Fa)摩尔比为 1:12,SnCl4·5H2O添加量为4mmol,苯甲醛与环戊酮摩尔比为1:6时,缩合制备的C12和C19燃料前体的选择性最高,分别为49.20%和15.20%,总收率为64.37%,底物苯甲醛转化率为99.96%。在此优化条件下催化水热碳化液相组分与环戊酮缩合后发现,水热碳化液相组分中的对羟基苯甲醛与环戊酮发生缩合生成了 C13燃料前体。C12、C13和C19燃料前体加氢脱氧后均生成了相应的不饱和烷烃C12H14、C13H16和C19H18,其相对选择性分别为37.61%、35.74%和24.10%。在缩合过程中,SnCl4·5H2O中的Sn4+将环戊酮质子化后配位形成烯醇结构并脱去水分子,脱水过程中苯甲醛被质子化导致质子释放和电子转移进而缩合生成C12。C12结构中的质子化羰基继续进行电子转移,形成包含C=C双键的烯醇结构,然后与苯甲醛反应形成C19。CHCl/Fa中存在的H+增强了 Sn4+的催化作用,进一步促进了苯甲醛与环戊酮的缩合过程。本论文以园林废弃物为原料,考察了其在DES体系中水热转化为生物炭和燃料前体的过程,为实现园林废弃物资源化利用开辟了新途径,为生物质转化和利用技术的开发提供了一定的理论支持。
王迪[5](2020)在《DQ酱香型白酒中微量成分及主体风味的研究》文中进行了进一步梳理本课题对某一酱香型白酒(命名为DQ)的基酒、轮次酒、成品酒的微量成分进行测定,结合香气活度值确定主体香气成分,与其它酱、清、浓、馥郁、芝麻香型白酒进行统计分析,以确定DQ酱香型白酒的特点。主要研究内容如下:采用气相色谱质谱法、气相色谱法、液相色谱法、超高效液相色谱结合高分辨质谱法对酒中挥发性物质、不挥发性物质及不易挥发性未知成分进行检测,挥发性物质中定性定量了16种酯类、15种醇类、9种醛类、18种有机酸类、3种酮类、18种含氮化合物,不挥发性物质定性定量了乳酸,不易挥发性未知成分中定性了15种在白酒中首次被测到的物质。找到酒的30种主体风味物质,基于30种主体风味物质对DQ成品酒、茅台、青花郎、紫潭酒、酒鬼酒、红星二锅头、五粮液、景芝酒进行主成分分析,利用主成分1、2因子的得分建立坐标图,图中显示DQ成品酒、茅台酒、青花郎、紫潭酒分布密集;基于主体风味物质对DQ成品酒、DQ基酒、茅台、青花郎、紫潭酒、酒鬼酒、红星二锅头、五粮液、景芝酒进行聚类分析,在欧氏距离为5的水平下,酒样被分为6类,能准确区分不同香型白酒。基于主体风味物质对DQ成品酒、茅台、青花郎、紫潭酒、酒鬼酒、红星二锅头、五粮液、景芝酒进行统计分析,分析了DQ酱香型白酒的主体风味物质与其它白酒的异同。
高文强[6](2020)在《超重力场中臭氧氧化合成苯甲醛的研究》文中进行了进一步梳理苯甲醛作为一种重要的精细化工中间体,被广泛地应用于合成医药、农药、香料等精细化工产品。目前,金属催化氧化合成苯甲醛是其主要工艺之一,但存在条件苛刻、催化剂成本高、难回收等问题。因此,研发一种条件温和、无催化、工艺路线简单的合成苯甲醛路线具有重要意义。基于臭氧强氧化性和在液相中传质受限的特点,创新性提出超重力强化臭氧氧化合成苯甲醛的思路。以臭氧为氧化剂,以超重力旋转填料床为反应器,以不同极性有机溶剂作为反应溶剂,以活性不同的甲苯、苯甲醇、苯乙烯为研究对象合成苯甲醛。本文揭示了气相臭氧在不同极性有机溶剂中的传质行为,探索了不同反应物合成苯甲醛的热力学、动力学及氧化机理,优化了溶剂种类、超重力因子、臭氧浓度等对合成苯甲醛的影响规律,其主要研究内容及结果如下:(1)研究了气相臭氧在乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷等有机溶剂中的传质性能,对比了气相臭氧在旋转填料床和鼓泡反应器中的传质行为。研究表明:气相臭氧在不同有机溶剂中液相臭氧浓度呈先增大后趋于稳定,得到臭氧在乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、乙腈、正己烷中平衡浓度分别为2.31 g/L、1.95 g/L、0.80 g/L、0.81 g/L、0.31 g/L、0.32 g/L、0.31 g/L、0.30 g/L、0.14 g/L,其中臭氧在醇类溶剂中平衡浓度较高,这是由于臭氧分子与醇类溶剂中羟基形成氢键,从而有利于臭氧溶解。以乙酸乙酯为溶剂,得到气相臭氧在超重力场中传质系数是鼓泡反应器的2.07倍,为超重力强化臭氧氧化合成苯甲醛提供了基础数据和理论依据。(2)以甲苯为反应物,对超重力场中臭氧氧化甲苯合成苯甲醛进行系统研究。采用基团贡献法对臭氧氧化甲苯合成苯甲醛主副反应热力学进行了计算,得出臭氧氧化甲苯主反应的(35)rHq298和(35)rGq298分别为-540.38 k J/mol和-476.23 k J/mol;副反应的(35)rHq298和(35)rGq298分别为-356.31 k J/mol和-383.77 k J/mol;经分析其主副反应均为强放热反应,均能自发进行。以旋转填料床为反应器,考察了溶剂种类、超重力因子、气相臭氧浓度、液体流量等操作参数对氧化甲苯合成苯甲醛的影响规律,并探索了其反应机理。研究结果表明:在常压室温和优化操作条件下,以乙酸乙酯为溶剂,当反应时间为30 min时,甲苯的转化率为8%,苯甲醛收率仅为0.8%,其收率低的原因为臭氧氧化甲苯反应为连串反应过程,且副反应速率远大于主反应速率。在相近条件下,以乙苯、二苯甲烷、芴作为甲苯类似物,探索了苄位上供电子取代基对臭氧氧化反应的影响规律,结果得到了目标产物(苯乙酮、二苯甲酮、9-芴酮)最佳收率分别为43%,52%,59%,显着高于甲苯氧化生成苯甲醛的收率,进一步佐证了甲苯苄位上引入供电子取代基可以提高反应活性的依据。根据气相-质谱联用仪(GC-MS)等分析及有关实验,推测臭氧氧化甲苯反应历程为臭氧直接氧化和间接氧化协同完成。(3)以苯甲醇为反应物,研究了超重力场中臭氧氧化苯甲醇合成苯甲醛的热力学、动力学、氧化反应机理。热力学研究表明:臭氧氧化苯甲醇的(35)rHq298和(35)rGq298分别为-365.87 k J/mol和-343.20 k J/mol。由动力学分析可知,臭氧氧化苯甲醇主副反应速率常数k1和k2分别为0.00073 s-1和0.00162 s-1;主副反应活化能分别为6.35 k J/mol和15.27k J/mol。当反应时间为20 min时,得到苯甲醇转化率为94%,苯甲醛收率为28%,与臭氧氧化甲苯反应相比,臭氧氧化苯甲醇转化率以及收率分别提高了86%和28%。根据电子顺磁共振波谱仪(EPR)分析表明,共检测出羟基、超氧以及烷基三种自由基,进一步推测臭氧氧化苯甲醇反应历程包括臭氧直接氧化和臭氧间接氧化过程。(4)以苯乙烯为反应物,以旋转填料床为反应器,研究了臭氧氧化苯乙烯合成苯甲醛的各因素影响规律、动力学特性以及氧化机理。研究表明:当反应时间为15 min时,苯乙烯转化率为100%,苯甲醛收率为96%,比鼓泡反应器收率提高30%,与文献相比[144],大大缩短了反应时间。响应面法研究表明:超重力因子与气相臭氧浓度均存在明显的交互作用。动力学研究表明:臭氧氧化苯乙烯合成苯甲醛符合拟一级动力学方程,活化能为3.912 k J/mol。以二苯乙烯作为苯乙烯类似物进行研究,与臭氧氧化苯乙烯相比,在相近操作条件下其转化率和收率相近,更为重要的是避免了甲醛的生成。结合Criegee臭氧氧化反应机理表明臭氧氧化苯乙烯反应历程为臭氧直接氧化过程。本论文从强化臭氧传质出发,对合成苯甲醛的反应物类型、溶剂种类、热力学、动力学、反应机理等进行了系统研究,开辟了一条反应条件温和、收率高、无催化、工艺简单的超重力强化臭氧氧化合成苯甲醛新途径。
刘香月[7](2020)在《苦乐果化学成分研究》文中研究说明苦乐果为藤黄属苦乐果树Garcinia kola Heckel的成熟种子,因其具有苦涩味又称“bitter kola”,外表光滑,呈椭圆形,种皮棕色,种仁淡白色,主要分布在非洲西部和中部的热带潮湿地区。研究表明,苦乐果中的化学成分主要有双黄酮类、维生素E衍生物、三萜类、苯丙酮类等化合物。现代药理学研究结果表明,苦乐果具有降血糖、抗动脉粥样硬化、抗高脂血症、抗菌、抗疟原虫、抗肝毒性、壮阳等药理作用。为了更为全面地研究苦乐果中的化学成分,本论文分别采用全二维气相色谱质谱联用(GC×GC-MS)技术和超高效液相色谱–四极杆/静电场轨道阱质谱联用(UHPLC-Q/Orbitrap MS)技术阐明苦乐果中挥发性成分和非挥发性成分,并采用经典植物化学分离方法分离苦乐果中的主要成分。采用GC×GC-MS技术分析苦乐果中挥发性成分,分别鉴定苦乐果种皮、干种仁、鲜种仁中正反向匹配度大于800的挥发性成分,鉴定出的挥发性成分各有19、33、26个化合物,鉴定出的挥发性成分分别占总挥发性成分含量的20.84%、98.20%、91.29%。种皮中主要含有醛类和烷烃类等挥发性成分,种仁中主要含有酸类和醇类等挥发性成分。种皮与干种仁中共有的挥发性成分有甲基庚烯酮、乙酸、异戊醛、正己醛、β-月桂烯、壬醛、苯甲醛7个化合物;种皮、干种仁、鲜种仁中共有的挥发性成分有6个化合物,鲜种仁中未检测到β-月桂烯;干种仁和鲜种仁中共有的挥发性成分有异丁醛、乙酸、甲基庚烯酮等19个化合物。采用UHPLC-Q/Orbitrap MS的方法分析苦乐果中非挥发性成分,根据正负离子模式下的质谱信息(化合物的准分子离子、二级碎片信息、预测的分子式等),参照相关文献的报道,根据获得的质谱数据推测了双黄酮化合物可能的质谱裂解途径,共鉴定出6个化合物,包括5个双黄酮类化合物和garcinoic acid,确定了双黄酮类化合物为苦乐果的主要成分。以苦乐果为研究对象,采用经典植物化学的分离方法,即利用硅胶、凝胶等分离介质及制备液相色谱等分离方法,对苦乐果乙醇提取物进行系统分离,分离得到21个化合物,采用NMR、MS等方法鉴定了其中14个化合物的结构,分别是木栓酮、生育酚、粘霉烯醇、garcinoic acid、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、1-O-对香豆酰基葡萄糖苷、对羟基苯甲醛、3-吲哚甲醛、chrysochlamic acid、δ-(E)-deoxy-amplexichromanol、GB-1、GB-2、GB-1a、kolaflavanone,其中粘霉烯醇、1-O-对香豆酰基葡萄糖苷、对羟基苯甲醛和3-吲哚甲醛为苦乐果中首次分离得到的化合物。本论文系统研究了苦乐果中挥发性成分,比较了种皮和种仁以及干、鲜种仁中挥发性成分的差异;明确了苦乐果中主要的化学成分为双黄酮类成分,推测了双黄酮化合物可能的质谱裂解途径,丰富了双黄酮类成分质谱裂解规律研究;采用经典植物化学分离方法,分离并鉴定了苦乐果中的14个化合物,包括4个双黄酮、4个维生素E衍生物、2个五环三萜、1个黄酮苷、1个生物碱、1个醛类和1个苯丙素苷类化合物,为深入研究苦乐果的活性物质提供了依据。
郭顺悦[8](2020)在《红花蜜和五倍子蜜中特征性成分鉴定及指纹图谱建立》文中研究指明蜂蜜是天然的营养保健品,其含有丰富的营养物质如多酚类化合物、维生素、酶类、糖类等,这些物质构成其生物活性和药理活性的多样性。本文研究了我国特有的两种中草药蜂蜜,新疆红花(Carthamus tinctorius L.)蜜和五倍子(Rhus chinensis Mill.)蜜,分析了其植物化合物成分组成。通过SPE固相萃取富集蜂蜜中植物化合物成分,运用高效液相色谱法(HPLC-PDA)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱连用法(GC-MS)对新疆红花蜜和五倍子蜜中的植物化合物进行成分分析。在新疆红花蜜中鉴定出11种成分,且在9个被测的原料红花蜜样品中均检测到,包括4-羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、丁香醛、p-香豆酸、核黄素、光黄素、光色素和四种三对香豆酰亚精胺类物质。其中丁香醛的含量最高,范围在2085.355228.69μg/100g,平均含量为3894.19μg/100g,故把丁香醛作为新疆红花蜜的特征性成分。在新疆红花蜜中光色素和光黄素的含量也较高,平均含量分别为3396.41μg/100g和2332.26μg/100g。通过中药指纹图谱软件构建了新疆红花蜜的指纹图谱,生成的标准指纹图谱与红花蜜样品的相似度范围在0.810.93之间,表明样品之间整体较为一致。在五倍子蜜中鉴定出7种成分,且在11个原料五倍子蜜样品中均检测到,包括苯甲酸、红花菜豆酸、光黄素、反,反式脱落酸、光色素、顺,反式脱落酸、五倍子素。由于五倍子素只在五倍子蜜中存在,因此我们将其作为五倍子蜜的特征性成分,其含量范围在101.20299.53μg/100g,平均含量为189.36μg/100g。在五倍子蜜中也检测到较高含量的光黄素和光色素,平均含量为3772.28μg/100g和3714.23μg/100g。通过中药指纹图谱软件构建了五倍子蜜的指纹图谱,生成的标准指纹图谱与五倍子蜜样品的相似度范围在0.930.98之间,表明样品之间相似度较高。我们在蜂蜜中首次鉴定出三对香豆酰亚精胺和五倍子素,以及第一次发现在蜂蜜中同时存在核黄素、光黄素、光色素。同时,我们认为有些蜂蜜呈现的亮黄色可能跟核黄素、光黄素和光色素有关。对市面上销售的4个品牌的新疆红花蜜和5个品牌的五倍子蜜进行真实性评价,结果表明这两种商品蜜质量参差不齐。4个新疆红花蜜样品中,其中1个品牌为真正的红花蜜,1个品牌为红花蜜掺杂了其它品种的蜂蜜,1个品牌为其它品种蜂蜜冒充,1个品牌为纯糖浆勾兑。5个品牌的五倍子蜜有1个样品为来源纯正的五倍子蜜,1个品牌为五倍子蜜掺杂了油菜蜜以次充好,1个品牌掺杂了其他品种的蜂蜜,2个品牌掺加了糖浆。
冉曜琦[9](2020)在《贵州蓝莓蜜多酚类化合物组成分析及品质评价》文中提出蓝莓蜜是蜜蜂采集蓝莓蜜腺分泌的花蜜,经蜜蜂充分酿造而成的天然成熟蜜,口感香甜、风味独特,深受消费者的喜爱。本文拟以贵州本土特色蓝莓蜜为研究对象,重点剖析其多酚类化合物组成与含量;分析蓝莓蜜感官、理化性质及抗氧化活性,探究其挥发性成分,为贵州蓝莓蜜的品鉴及推广提供前期研究数据及理论支撑。具体研究结果如下:(1)针对蓝莓蜜中多酚类化合物,采用Amberlite XAD-2大孔树脂进行富集和提取,得到蓝莓蜜多酚提取物,平均提取率为90.07%。通过高效液相色谱-串联质谱法从提取物中鉴定出18种多酚类化合物,包括6种酚酸类:原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸;12种黄酮类:芦丁、杨梅酮、木犀草素、桑色素、槲皮素、芹菜素、柚皮素、山奈酚、异鼠李素、白杨素、松属素和高良姜素。蓝莓蜜中对羟基苯甲酸(74.08~197.56μg/100 g)、槲皮素(37.96~146.77μg/100 g)、山奈酚(46.67~76.04μg/100 g)含量相对较高,可将其作为蓝莓蜜的多酚特征标记物。(2)通过感官评定法对蓝莓蜜测定分析,结果显示,蓝莓蜜的感官评价分数具有显着差异(p<0.05),其中意蜂蓝莓蜜得分最高,具有颜色较浅、结晶细腻的优点;成熟度较低的中蜂蓝莓蜜得分最低,具体表现为颗粒粗糙、带有异味。蓝莓蜜理化性质中总酸度值为36.24~46.81 meq/kg,葡萄糖和水分含量的比值G/W>1.7,具有酸度偏高和易结晶的特点;蓝莓蜜的总酚酸和总黄酮分别为20.61~24.72 mg GAE/100 g和3.31~6.77 mg RE/100 g;蓝莓蜜抗氧化活性结果显示:对DPPH自由基清除率IC50浓度和对ABTS自由基清除率IC50浓度分别为117.02~157.01 mg/m L和139.41~269.06 mg/m L,且总酚酸含量越高,清除DPPH自由基和ABTS自由基的能力越高。(3)采用电子鼻和气质联用技术联合对蓝莓蜜、百花蜜、苕子蜜、茴香蜜和五倍子蜜的挥发性成分进行了研究分析。结果显示,不同蜜源蜂蜜的挥发性成分具有显着差异,电子鼻可以快速对不同蜜源蜂蜜的挥发性成分进行有效区分;气质联用共检测出103种挥发性成分,包括醛类18种、酮类15种、酸类7种、酯类15种、烷类9种、醇类6种、苯和苯酚类10种、烯类14种和其它类9种,对挥发性成分种类的相对含量进行聚类分析,可以较好的区分不同蜜源植物的蜂蜜,此外,2-羟基苯甲醛含量仅在蓝莓蜜中检出,可作为蓝莓蜜挥发性成分的检测指标。
段毓[10](2020)在《木质素模型化合物活性基团的调变对其热解历程的影响研究》文中指出石油、煤炭、天然气等不可再生化石能源的消耗导致生态环境日益恶化。因此,开发和有效利用可再生资源替代不可再生的化石能源,对缓解能源短缺和环境恶化具有重要意义。目前,木质纤维生物质资源作为一种绿色可再生的资源在替代传统化石燃料生产可持续燃料和化学品方面发挥着越来越重要的作用。木质素是木质纤维生物质资源中的重要组成部分,其有潜力取代化石能源来生产高附加值的酚类化学品。近十年来,木质素的快速热解技术引起了学者们的广泛关注,但是传统的木质素快速热解技术尚不能实现对木质素的定向解聚。因此,若要木质素在热化学转化过程中实现定向裂解,提高特定产物的得率,就必须深入的明确木质素的热化学转化途径与主要产物的形成机理。基于此,本论文采用密度泛函理论计算与热解实验相结合的研究方法,侧重于探究β-O-4型木质素模型化合物的Cα-OH、Ph-OH活性基团的调变对热解历程的影响机制研究。研究成果为明晰木质素活性基团的调变对热解历程的影响机制提供理论支撑,对进一步发展木质素高值化利用技术具有重要意义。合成了8种β-O-4型木质素二聚体模型化合物,3种GG型β-O-4连接的木质素高聚体模型化合物,并对其进行了核磁表征,表征数据显示它们纯度较高,可以作为实验原料进行后续的研究。基于密度泛函理论对4种二聚体模型化合物进行理论计算研究,对模型化合物主要化学键的均裂解离能进行了理论计算,并对4种二聚体的热解均裂历程进行了理论计算研究,分析了不同二聚体模型化合物的热解产物形成途径。结果表明,Cβ-O键均裂是二聚体初次热解的主要反应,Cα-Cβ键均裂是竞争反应。Cα-OH官能团经氧化、乙酰化调变后,Cβ-O键均裂解离能降低,而Cα-Cβ键的键解离能升高,Cβ-O键裂解概率增大,Cα-Cβ键均裂竞争性降低。四种模型化合物均裂产生的主要芳香族产物有苯甲醇、甲苯、苯甲醛和愈创木酚等,Cα-OH官能团的调变可调控热解产物种类,其中,Cα-OH官能团经氧化调变后热解产物种类变少,产物选择性增强。以两种二聚体模型化合物为实验原料,对其进行热解实验结合密度泛函理论计算研究,探究Cα-OH基团氧化调变对热解历程的影响机制,结果表明:当Cα-OH被调变为Cα=O后,可以抑制热解过程焦炭的生成,同时提高了原料的转化效率并增强了热解产物选择性;在热解过程中二聚体经Cα-Cβ均裂后B单元产生的自由基会发生重排反应并脱除氢自由基为整个热解体系提供供氢体;模型化合物Cα-OH被调变为Cα=O后,热解历程初次断裂机理只有均裂反应机理不会发生协同断裂反应,热解产物中单体酚类化合物种类变少,选择性增强。以两种高聚模型化合物为研究对象,通过TGA、Py-GC/MS、in-FTIR实验与高斯09理论计算相结合的方法探究模型化合物Cα-OH、Ph-OH基团的乙酰化调变对热解历程的影响机制,结果表明:Cα-OH、Ph-OH基团被乙酰化调变后形成的高聚物其热稳定性明显降低,在低温下经五元环过渡态脱乙酸形成含Cα=Cβ结构的中间产物,其在后续热解过程中以Cβ-O键均裂反应为主,会极大的提高热解产物的选择性。同时,Cβ-O键与Cα-Cβ键的均裂解离能差值变大,Cα-Cβ键的均裂反应竞争力减弱,热解产物中基于Cβ-O键均裂形成的单体酚类化合物得率增加。Cα-OH、Ph-OH基团的乙酰化调变可以抑制寡聚物和焦炭的形成,可以提高原料的热解效率;以三种β-O-4型二聚体模型化合物为研究对象探究模型化合物酚羟基的调变对热解历程的影响机制,热重实验表明:模型化合物含有Ph-OH时会导致热解焦炭得率的提高。密闭U型管式裂解系统热解实验表明:三种模型化合物的液相产物得率随着热解温度的升高而降低;Ph-OH基团调变为Ph-H时热解产物中苯甲醛的得率会增加。密度泛函理论计算结果表明:当Ph-OH调变为Ph-OMe时的模型化合物Cα-Cβ键与Cβ-O键的解离能差值最高,Cα-Cβ键均裂反应的竞争性减弱,热解产物中以Cα-Cβ键均裂得到的产物含量降低。
二、对羟基苯甲醛的GC分析方法研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、对羟基苯甲醛的GC分析方法研究(论文提纲范文)
(1)木质素热解制备酚类化学品的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 木质素的定义 |
1.3 木质素的结构特点 |
1.3.1 木质素的基本组成单元 |
1.3.2 木质素结构单元间的连接键 |
1.3.3 木质素结构中的官能团 |
1.4 木质素的热化学解聚 |
1.4.1 木质素的热裂解工艺 |
1.4.2 木质素解聚产物的分析方法 |
1.5 木质素解聚机理的研究进展 |
1.6 选题的目的、意义和主要的研究内容 |
1.6.1 选题目的和意义 |
1.6.2 主要研究内容 |
第二章 木质素的提取及木质素模型化合物的合成 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 实验仪器设备 |
2.2.3 枝木黑液酸析沉淀木质素和桉木碱木素的提取 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 碱木质素的基本性能表征 |
2.3.2 碱木质素的元素分析 |
2.3.3 碱木质素的分子量 |
2.3.4 碱木质素的红外光谱分析 |
2.3.5 碱木质素的磷谱分析 |
2.3.6 两种模型物的核磁共振谱分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 木质素模型物热解过程中挥发份的官能团分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 热稳定性测试 |
3.2.3 In-situ原位红外测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 热稳定性分析 |
3.3.2 主要官能团的演变规律研究 |
3.4 本章小结 |
第四章 木质素模型物热解过程中解聚产物的演变规律探究 |
4.1 引言 |
4.2 Py-GC/MS分析实验方法 |
4.3 实验结果分析 |
4.3.1 解聚产物分类 |
4.3.2 BG解聚产物分析 |
4.3.3 GG解聚产物分析 |
4.3.4 HG解聚产物分析 |
4.3.5. 解聚机理探究 |
4.4 本章小结 |
第五章 桉木碱木质素的热解规律探究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 热稳定性分析 |
5.3.2 解聚产物的定性及定量分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
1、主要结论 |
2、主要创新点 |
3、展望 |
参考文献 |
致谢 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(2)柴贝止痫汤抗痫作用机制及其物质基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
第一节: 中药联合抗癫痫西药治疗难治性癫痫的疗效及安全性Meta分析 |
1 资料与方法 |
2 结果 |
3 讨论 |
参考文献 |
第二节: 柴贝止痫汤抗痫作用机制研究进展 |
1 柴贝止痫汤复方抗痫作用机制研究进展 |
2 柴贝止痫汤单药抗痫作用机制研究进展 |
3 展望 |
参考文献 |
第三节: 神经炎症与难治性癫痫相关性研究进展 |
1 神经胶质细胞的分类 |
2 神经胶质诱发癫痫发作的机制 |
3 小胶质细胞的抗癫痫作用 |
4 展望 |
参考文献 |
第四节: 基于肠道菌群治疗难治性癫痫的展望 |
1 肠道菌群与难治性癫痫的相关性 |
2 肠道菌群治疗癫痫的途径 |
3 中药调节肠道菌群治疗癫痫的潜在机制 |
4 展望 |
参考文献 |
第二章 实验研究 |
前言 |
第一节: 基于肠道菌群及炎症因子探讨柴贝止痫汤治疗难治性癫痫的机制 |
1 材料与方法 |
2 结果 |
3 小结 |
参考文献 |
第二节: 基于UPLC-MS/MS及GC-MS/MS技术分析柴贝止痫汤主要入血成分及其药代动力学研究 |
1 材料与方法 |
2 结果 |
3 小结 |
参考文献 |
第三节: 基于网络药理学挖掘柴贝止痫汤的入血成分的潜在抗痫机制 |
1 材料与方法 |
2 结果 |
3 小结与讨论 |
参考文献 |
第四节: 基于PI3K/AKT信号通路探讨柴贝止痫汤对癫痫大鼠认知功能的影响 |
1 材料与方法 |
2 结果 |
3 小结 |
参考文献 |
第三章 讨论 |
1 癫痫的中医认识及柴贝止痫汤方药解析 |
2 柴贝止痫汤治疗难治性癫痫的研究 |
3 海人酸诱导的癫痫模型特点 |
4 柴贝止痫汤对海人酸致痫大鼠神经炎症及肠道菌群的影响 |
5 柴贝止痫汤物质基础研究及其潜在药理机制 |
6 展望 |
参考文献 |
结语 |
创新点 |
存在的问题与不足 |
致谢 |
在学期间主要研究成果 |
(3)柴贝止痫汤在大鼠体内主要入血成分及其药代动力学研究(论文提纲范文)
1 材料和方法 |
1.1 药物及试剂 |
1.2 仪器 |
1.3 实验动物 |
1.4 柴贝止痫汤有效成分收集 |
1.5 干预方式及样品采集 |
1.6 血浆样品处理 |
1.6.1 UPLC-MS/MS检测样品前处理 |
1.6.2 GC-MS/MS检测样品前处理 |
1.7 UPLC-MS/MS分析条件 |
1.7.1 UPLC条件 |
1.7.2 MS/MS分析条件 |
1.8 GC-MS/MS条件 |
1.9 统计学处理 |
2 结果 |
2.1 方法学考察 |
2.1.1 标准品色谱图及曲线线性范围 |
2.1.2 日内、日间精密度及回收率 |
2.2 柴贝止痫汤不同时间点入血成分浓度定量检测 |
2.3 柴贝止痫汤入血成分平均血浆药-时曲线 |
2.4 柴贝止痫汤入血吸收成分药代动力学参数 |
3 讨论 |
(4)园林废弃物水热转化制备水热炭及燃料前体研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 园林废弃物资源化利用技术现状 |
1.2.1 微生物发酵技术 |
1.2.2 热裂解技术 |
1.2.3 烘焙技术 |
1.2.4 固化成型技术 |
1.2.5 有机覆盖 |
1.3 木质纤维素生物质水热处理技术 |
1.3.1 水热糖化 |
1.3.2 水热碳化 |
1.4 低共熔溶剂 |
1.4.1 低共熔溶剂的性质 |
1.4.2 低共熔溶剂的应用 |
1.5 选题目的与研究内容 |
1.6 研究技术路线 |
2 园林废弃物低温水热糖化及其机制研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与方法 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 水热糖化实验 |
2.2.3 分析方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 糖化温度和时间对糖收率的影响 |
2.3.2 固液比对糖收率的影响 |
2.3.3 酸添加量对糖收率的影响 |
2.3.4 DES一步水热糖化机制探究 |
2.4 本章小节 |
3 园林废弃物高温水热碳化及产物吸附性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与方法 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 水热炭制备与表征 |
3.2.3 亚甲基蓝吸附实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 水热炭优化 |
3.3.2 水热炭表征分析 |
3.3.3 GHC_(op)吸附研究 |
3.3.4 DES和FeCl_3的协同作用机制探究 |
3.4 本章小结 |
4 生物质平台化合物醛酮缩合制备环状燃料中间体的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与方法 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 环状燃料前体的制备 |
4.2.3 产物分析方法 |
4.2.4 缩合产物产量计算公式 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 缩合产物定性分析 |
4.3.2 苯甲醛与环戊酮醛酮缩合制备环状燃料前体过程探究 |
4.3.3 燃料前体加氢脱氧制备环状烷烃 |
4.3.4 CHCl/Fa-SnCl_4·5H_2O体系在缩合过程中的作用机制 |
4.4 本章小结 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(5)DQ酱香型白酒中微量成分及主体风味的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 酱香型白酒 |
1.1.1 酱香型白酒概述 |
1.1.2 酱香型白酒研究进展 |
1.2 酒中微量成分的研究进展 |
1.2.1 酒中风味成分研究进展 |
1.2.1.1 挥发性风味成分研究 |
1.2.1.2 挥发性风味成分检测分析方法 |
1.2.1.3 不挥发及难挥发性风味成分 |
1.2.1.4 不挥发及难挥发性成分检测分析方法 |
1.2.2 酒中难挥发性的未知成分研究进展 |
1.2.2.1 难挥发性未知成分 |
1.2.2.2 难挥发性未知成分的检测分析方法 |
1.3 立题背景和意义 |
1.4 研究内容 |
第2章 白酒中微量成分的鉴定方法 |
2.1 白酒中挥发性成分鉴定方法 |
2.1.1 实验材料、试剂与仪器设备 |
2.1.1.1 材料 |
2.1.1.2 试剂 |
2.1.1.3 实验主要仪器与设备 |
2.1.2 实验方法 |
2.1.2.1 样品制备 |
2.1.2.2 GC-MS分析条件 |
2.1.2.3 定性及定量方法 |
2.2 白酒中游离性有机酸鉴定方法 |
2.2.1 实验材料、试剂与仪器设备 |
2.2.1.1 材料 |
2.2.1.2 试剂 |
2.2.1.3 实验主要仪器与设备 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.2.1 样品制备 |
2.2.2.2 GC分析条件 |
2.2.2.3 定性及定量方法 |
2.3 白酒中含氮化合物鉴定方法 |
2.3.1 实验材料、试剂与仪器设备 |
2.3.1.1 材料 |
2.3.1.2 试剂 |
2.3.1.3 实验主要仪器与设备 |
2.3.2 实验方法 |
2.3.2.1 样品制备 |
2.3.2.2 GC-MS分析条件 |
2.3.2.3 定性及定量方法 |
2.4 白酒中乳酸鉴定方法 |
2.4.1 实验材料、试剂与仪器设备 |
2.4.1.1 实验材料 |
2.4.1.2 实验试剂 |
2.4.1.3 实验主要仪器与设备 |
2.4.2 实验方法 |
2.4.2.1 样品制备 |
2.4.2.2 HPLC分析条件 |
2.4.2.3 定性及定量方法 |
2.5 白酒中不易挥发的未知成分鉴定方法 |
2.5.1 实验材料、试剂与仪器设备 |
2.5.1.1 材料 |
2.5.1.2 试剂 |
2.5.1.3 实验主要仪器与设备 |
2.5.2 实验方法 |
2.5.2.1 样品制备 |
2.5.2.2 LCMS-MS分析条件 |
2.5.2.3 未知成分确认 |
第3章 数据结果分析 |
3.1 白酒中微量成分结果及分析 |
3.1.1 挥发性成分结果及分析 |
3.1.1.1 挥发性成分定性定量结果 |
3.1.1.2 DQ白酒中挥发性成分结果分析 |
3.1.2 游离性有机酸测定结果分析 |
3.1.2.1 游离性有机酸定性定量结果 |
3.1.2.2 DQ 白酒中游离性有机酸结果分析 |
3.1.3 白酒中含氮化合物测定结果分析 |
3.1.3.1 含氮化合物定性定量结果 |
3.1.3.2 DQ白酒中含氮化合物结果分析 |
3.1.4 乳酸结果分析 |
3.1.5 不易挥发性未知成分的结果分析 |
3.2 DQ成品酒与其它7种酒主体风味分析 |
3.2.1 主体风味物质确定 |
3.2.2 基于主体风味的主成分分析 |
3.2.3 基于主体风味的聚类分析 |
3.2.4 基于主体风味的统计分析 |
结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
攻读硕士学位期间发表的学位论文 |
附录 |
(6)超重力场中臭氧氧化合成苯甲醛的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 苯甲醛的性质 |
1.2 苯甲醛的应用 |
1.3 苯甲醛的国内外生产现状 |
1.4 苯甲醛的合成方法研究进展 |
1.4.1 以甲苯为反应物合成苯甲醛 |
1.4.2 以苯甲醇为反应物合成苯甲醛 |
1.4.3 以苯乙烯为反应物合成苯甲醛 |
1.5 臭氧氧化法 |
1.5.1 臭氧简介 |
1.5.2 臭氧氧化反应类型 |
1.5.3 臭氧氧化法的应用 |
1.6 超重力技术在精细化工领域中应用 |
1.6.1 超重力技术简介 |
1.6.2 超重力技术应用于合成精细化学品 |
1.7 本课题研究目的与意义 |
1.8 本课题主要研究内容 |
2 超重力场中臭氧在有机溶剂中传质性能的研究 |
2.1 臭氧在有机溶剂中传质理论分析 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验药品与仪器 |
2.2.2 实验流程与方法 |
2.2.3 臭氧浓度定量分析 |
2.3 超重力场中臭氧在不同溶剂中的传质行为 |
2.4 超重力场中液相臭氧在有机溶剂中的分解实验 |
2.5 超重力因子对液相臭氧浓度的影响 |
2.6 气相臭氧浓度对液相臭氧浓度的影响 |
2.7 臭氧传质性能对比 |
2.8 本章小结 |
3 超重力场中臭氧氧化甲苯合成苯甲醛的研究 |
3.1 臭氧氧化甲苯反应热力学分析 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品与仪器 |
3.2.2 实验流程与方法 |
3.2.3 分析方法 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 反应溶剂对臭氧氧化甲苯反应的影响 |
3.3.2 气相臭氧浓度对臭氧氧化甲苯反应的影响 |
3.3.3 液体流量对臭氧氧化甲苯反应的影响 |
3.3.4 超重力因子对臭氧氧化甲苯反应的影响 |
3.3.5 不同反应器对臭氧氧化甲苯反应的对比 |
3.4 臭氧氧化甲苯反应动力学研究 |
3.5 臭氧氧化甲苯类似物的研究 |
3.5.1 臭氧氧化甲苯类似物反应热力学分析 |
3.5.2 臭氧氧化甲苯类似物实验研究 |
3.6 臭氧氧化甲苯以及类似物反应机理 |
3.7 本章小结 |
4 超重力场中臭氧氧化苯甲醇合成苯甲醛的研究 |
4.1 臭氧氧化苯甲醇反应热力学分析 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验药品与仪器 |
4.2.2 实验流程与方法 |
4.2.3 分析方法 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 反应溶剂对臭氧氧化苯甲醇反应的影响 |
4.3.2 反应时间对臭氧氧化苯甲醇反应的影响 |
4.3.3 臭氧与苯甲醇的摩尔比对臭氧氧化苯甲醇反应的影响 |
4.3.4 超重力因子对臭氧氧化苯甲醇反应的影响 |
4.3.5 液体流量对臭氧氧化苯甲醇反应的影响 |
4.3.6 不同反应器对臭氧氧化苯甲醇反应的影响 |
4.4 臭氧氧化苯甲醇反应动力学研究 |
4.5 臭氧氧化苯甲醇类似物的研究 |
4.5.1 臭氧氧化苯甲醇类似物热力学分析 |
4.5.2 臭氧氧化苯甲醇类似物实验研究 |
4.6 臭氧氧化苯甲醇以及类似物反应机理 |
4.6.1 不同添加剂对臭氧氧化苯甲醇反应的影响 |
4.6.2 活性自由基的定性表征 |
4.6.3 反应机理 |
4.7 本章小结 |
5 超重力场中臭氧氧化苯乙烯合成苯甲醛的研究 |
5.1 臭氧氧化苯乙烯反应热力学分析 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验药品与仪器 |
5.2.2 实验流程与方法 |
5.2.3 分析方法 |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 反应溶剂对臭氧氧化苯乙烯反应的影响 |
5.3.2 水投加量对臭氧氧化苯乙烯反应的影响 |
5.3.3 气相臭氧浓度对臭氧氧化苯乙烯反应的影响 |
5.3.4 超重力因子对臭氧氧化苯乙烯反应的影响 |
5.3.5 不同反应器对臭氧氧化苯乙烯反应的影响 |
5.4 响应面法优化臭氧氧化苯乙烯工艺条件 |
5.4.1 响应面法优化实验设计 |
5.4.2 响应面实验结果与分析 |
5.4.3 方差分析和显着性检验 |
5.4.4 二次回归模型的建立 |
5.4.5 回归模型中各因素对响应值的影响 |
5.4.6 最优工艺参数的确定与验证 |
5.5 臭氧氧化苯乙烯反应动力学的研究 |
5.5.1 苯乙烯初始浓度对臭氧氧化苯乙烯反应动力学的影响 |
5.5.2 超重力因子对臭氧氧化苯乙烯反应动力学的影响 |
5.5.3 气相臭氧浓度对臭氧氧化苯乙烯反应动力学的影响 |
5.5.4 反应温度对臭氧苯乙烯反应动力学的影响 |
5.6 臭氧氧化苯乙烯类似物的研究 |
5.6.1 臭氧氧化苯乙烯类似物的热力学分析 |
5.6.2 臭氧氧化苯乙烯类似物的实验研究 |
5.7 臭氧氧化苯乙烯以及类似物的反应机理 |
5.8 本章小结 |
6 结论 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
附录 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及所取得的研究成果 |
致谢 |
(7)苦乐果化学成分研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词表 |
前言 |
实验一 基于全二维气相色谱质谱联用技术的苦乐果挥发性成分分析 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验二 基于液质联用技术的苦乐果中化学成分研究 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
实验三 苦乐果化学成分的分离与鉴定 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
讨论 |
结论 |
创新点 |
参考文献 |
附录 |
综述 藤黄属植物化学成分研究进展 |
1 化学成分 |
2 化合物结构 |
3 总结和展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(8)红花蜜和五倍子蜜中特征性成分鉴定及指纹图谱建立(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
主要符号对照表 |
第一章 绪论 |
1.1 蜂蜜的介绍 |
1.2 蜂蜜的功能活性 |
1.2.1 抑菌 |
1.2.2 抗氧化 |
1.2.3 调节肠道功能 |
1.2.4 抗炎 |
1.2.5 调节免疫力 |
1.2.6 调节血糖 |
1.3 蜂蜜的化学成分 |
1.3.1 糖 |
1.3.2 水分 |
1.3.3 矿物质和维生素 |
1.3.4 含氮物质 |
1.3.5 有机酸 |
1.3.6 挥发性物质 |
1.3.7 多酚类化合物 |
1.4 红花蜜和五倍子蜜 |
1.4.1 红花蜜 |
1.4.2 五倍子蜜 |
1.5 蜂蜜的掺假行为和检测手段 |
1.6 论文的研究意义 |
1.7 论文的主要研究内容 |
第二章 红花蜜和五倍子蜜中植物化合物成分的鉴定 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验材料 |
2.1.3 实验仪器设备 |
2.1.4 实验方法 |
2.2 结果分析 |
2.2.1 红花蜜的成分鉴定 |
2.2.2 五倍子蜜的成分鉴定 |
2.3 本章小结 |
第三章 红花蜜和五倍子蜜中成分定量分析及指纹图谱的建立 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验材料 |
3.1.3 实验仪器设备 |
3.1.4 实验方法 |
3.2 结果与分析 |
3.2.1 红花蜜中植物化合物类成分HPLC-PDA定量 |
3.2.2 红花蜜植物化合物类成分指纹图谱的建立 |
3.2.3 五倍子蜜中植物化合物类成分HPLC-PDA定量 |
3.2.4 五倍子蜜植物化合物类成分指纹图谱的建立 |
3.3 本章小结 |
第四章 商品红花蜜和五倍子蜜的真实性评价 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 实验试剂 |
4.1.2 实验材料 |
4.1.3 实验仪器设备 |
4.1.4 实验方法 |
4.2 结果与分析 |
4.2.1 商品红花蜜的真实性评价 |
4.2.2 商品五倍子蜜的真实性评价 |
4.3 本章小结 |
第五章 全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(9)贵州蓝莓蜜多酚类化合物组成分析及品质评价(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 蜂蜜的概述 |
1.1.1 蜂蜜及其主要分类 |
1.1.2 蜂蜜的功效 |
1.2 蜂蜜的化学成分 |
1.2.1 糖 |
1.2.2 水分 |
1.2.3 蛋白质、氨基酸和酶类 |
1.2.4 有机酸和维生素 |
1.2.5 微量元素 |
1.3 蜂蜜的多酚类化合物 |
1.3.1 酚酸类 |
1.3.2 黄酮类 |
1.3.3 多酚类化合物的检测 |
1.4 蜂蜜的挥发性成分 |
1.4.1 挥发性成分的组成 |
1.4.2 挥发性成分的检测 |
1.5 研究内容及意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究意义 |
第二章 贵州蓝莓蜜多酚类化合物的组成分析 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 仪器与设备 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 树脂活化 |
2.2.2 样品前处理 |
2.2.3 高效液相色谱仪定性分析 |
2.2.4 液质联用定量分析 |
2.2.5 数据统计与分析 |
2.3 结果分析 |
2.3.0 Amberlite XAD-2 树脂对蓝莓蜜多酚类化合物的提取 |
2.3.1 蓝莓蜜多酚类化合物定性分析 |
2.3.2 蓝莓蜜多酚类化合物质谱检测方法优化 |
2.3.3 蓝莓蜜中多酚类化合物定量分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 贵州蓝莓蜜的感官、理化性质及抗氧化活性研究 |
3.1 材料与仪器 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 仪器与设备 |
3.2 试验方法 |
3.2.2 理化指标测定 |
3.2.3 抗氧化成分测定 |
3.2.4 抗氧化活性检测 |
3.2.5 数据统计与分析 |
3.3 结论 |
3.3.1 蓝莓蜜理化性质 |
3.3.2 |
3.3.3 蓝莓蜜抗氧化成分 |
3.3.4 蓝莓蜜抗氧化活性 |
3.3.5 蓝莓蜜总酚酸、总黄酮与抗氧化活性相关性分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 贵州蓝莓蜜的挥发性成分研究 |
4.1 材料与仪器 |
4.1.1 材料与试剂 |
4.1.2 仪器与设备 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 电子鼻试验方法 |
4.2.2 固相微萃取法收集和浓缩挥发性物质及条件优化 |
4.3 结果分析 |
4.3.1 蓝莓蜜挥发性成分电子鼻检测 |
4.3.2 蓝莓蜜挥发性成分气质联用色谱分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(10)木质素模型化合物活性基团的调变对其热解历程的影响研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 木质素概述 |
1.3 木质素热化学转化 |
1.3.1 木质素大分子的热化学转化研究 |
1.3.2 木质素模型化合物的热化学转化研究 |
1.3.3 木质素热化学中常用的调变方法 |
1.4 密度泛函理论及高斯程序 |
1.4.1 密度泛函理论及其生物质热解中的应用 |
1.4.2 高斯程序简介 |
1.5 选题目的意义和主要研究内容 |
1.5.1 选题目的和意义 |
1.5.2 主要研究内容 |
第二章 木质素模型化合物的合成及表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器设备 |
2.2.3 二聚体模型化合物M1-M6的合成 |
2.2.4 二聚体模型化合物M7-M8的合成 |
2.2.5 高聚物的合成 |
2.2.6 表征方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 模型化合物的~1H-NMR与~(13)C-NMR表征结果 |
2.3.2 高聚模型化合物的定量~(31)P-NMR表征结果 |
2.4 本章小结 |
第三章 基于密度泛函理论研究木质素二聚体C_α-OH基团的调变对热解均裂历程的影响 |
3.1 引言 |
3.2 计算方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 键解离能 |
3.3.2 木质素二聚体的热解历程 |
3.4 本章小结 |
第四章 二聚体模型化合物C_α-OH基团的氧化调变对热解历程的影响机制研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 热重实验 |
4.2.3 理论计算方法 |
4.2.4 Py-GC/MS实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 热重实验分析 |
4.3.2 Py-GC/MS实验分析 |
4.3.3 理论计算结果分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 高聚模型化合物C_α-OH、Ph-OH基团乙酰化调变对热解历程的影响机制研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 热重实验 |
5.2.3 原位红外实验 |
5.2.4 Py-GC/MS实验 |
5.2.5 理论计算方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 热重实验分析 |
5.3.2 原位红外实验分析 |
5.3.3 Py-GC/MS实验分析 |
5.3.4 理论计算结果分析 |
5.3.5 解聚路径 |
5.4 本章小结 |
第六章 二聚体模型化合物酚羟基的调变对热解历程的影响机制研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验 |
6.2.1 实验原料 |
6.2.2 热重实验 |
6.2.3 密闭U型管热解系统实验 |
6.2.4 理论计算方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 热重实验分析 |
6.3.2 密闭U型管系统裂解实验分析 |
6.3.3 理论计算结果分析 |
6.4 本章小节 |
结论与展望 |
一、全文总结 |
二、本论文创新之处 |
三、进一步工作的建议 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
四、对羟基苯甲醛的GC分析方法研究(论文参考文献)
- [1]木质素热解制备酚类化学品的研究[D]. 金博. 山东大学, 2021(12)
- [2]柴贝止痫汤抗痫作用机制及其物质基础研究[D]. 董笑克. 北京中医药大学, 2021(01)
- [3]柴贝止痫汤在大鼠体内主要入血成分及其药代动力学研究[J]. 董笑克,刘金民,李中浩,袁斯远,王凯悦,黎莉莉,郑香春. 环球中医药, 2021(03)
- [4]园林废弃物水热转化制备水热炭及燃料前体研究[D]. 曹运齐. 陕西科技大学, 2021(09)
- [5]DQ酱香型白酒中微量成分及主体风味的研究[D]. 王迪. 河北工程大学, 2020(04)
- [6]超重力场中臭氧氧化合成苯甲醛的研究[D]. 高文强. 中北大学, 2020(03)
- [7]苦乐果化学成分研究[D]. 刘香月. 天津中医药大学, 2020(04)
- [8]红花蜜和五倍子蜜中特征性成分鉴定及指纹图谱建立[D]. 郭顺悦. 中国农业科学院, 2020(01)
- [9]贵州蓝莓蜜多酚类化合物组成分析及品质评价[D]. 冉曜琦. 贵州大学, 2020(02)
- [10]木质素模型化合物活性基团的调变对其热解历程的影响研究[D]. 段毓. 华南理工大学, 2020