一、电解法制备次磷酸(英文)（论文文献综述）
徐佳伟[1]（2021）在《基于类普鲁士蓝制备磷化物复合材料及其电催化性能研究》文中研究说明环境污染和能源危机是目前世界上面临的两大问题。而氢气因其高能量密度、无污染以及可再生性等特点受到广泛关注。目前,电解水制氢是较普遍的一种方法。电催化剂主要集中在贵金属及其化合物（Pt、Ru、Ir等）,但储量稀少及高成本等缺点严重地阻碍了其大规模应用,而具有成本低、高效及储藏量高等优点的过渡金属磷化物催化剂（Fe、Co、Ni等）受到众多关注。本文基于类普鲁士蓝制备廉价且高效的过渡金属磷化物在碱性条件下电催化性能研究,主要内容如下:（1）以NiFe类普鲁士蓝制备Ni2P/FeP复合材料,探讨升温速率对形貌以及催化性能的影响。结果表明:当升温速率为1℃时,可得到特殊的十字架形貌。此形貌赋予复合材料丰富的活性位点,进而增强其电催化析氢性能。在10mA/cm2时的过电势为160 mV,Tafel斜率为104 mVdec-1。同时经过8h的持续电解水测试后依然保持着良好的稳定性。（2）以Fe-Co-Ni类普鲁士蓝制备CoP/FeNi2P的复合材料,探讨Co元素的引入对形貌和电催化性能的影响。实验结果表明:当引入30%的Co元素,使得前驱体存在晶格畸变以及适量的[Fe（CN）6]4-空位,并通过磷化可制备新颖形貌的CoP/FeNi2P复合材料。此新颖形貌和化学组成赋予了其拥有高导电性和丰富的活性位点,进而增强其电催化析氢性能。在10 mA/cm2时的过电势为155 mV,Tafel斜率为133 m Vdec-1,同时也具有优异的稳定性。（3）以CNTs复合CoFe类普鲁士蓝制备联排生长的CoFeP/CNTs的复合材料,探讨CNTs的引入对电催化性能的影响。实验结果表明:CNTs的存在使得复合材料颗粒之间紧密接触,提高了电子转移效率,进而提高了电催化析氧性能。在10 mA/cm2的过电势为239 mV,Tafel斜率为53 mVdec-1。（4）以CoFe类普鲁士蓝制备出中空CoS2/FeP复合材料,探讨硫化物与磷化物的协同效应对电催化性能的影响。实验结果表明:中空结构以及协同增强效应赋予CoS2/FeP有着更高的电导率和丰富的活性位点,提高了其电催化析氧性能。在10 mA/cm2的过电位达到248 mV,Tafel斜率为40.5 mVdec-1。
常倩倩[2]（2020）在《硫掺杂过渡金属磷化物复合材料的制备及电化学性能研究》文中提出过渡金属磷化物储能机理是合金转化机制,因理论容量高和工作电位低的优点已成为当前锂/钠离子电池研究的热点。其中磷化钴（CoP）由于高的理论容量（894 mAh g-1）和Co-P键的热稳定性得到研究者的高度关注。但电导率较差的固有缺陷以及循环过程中的体积膨胀问题,导致其循环稳定性差,限制了它的应用。针对这些问题,本文从杂原子掺杂,与碳材料复合,改变材料空间结构等角度出发,制备了两种不同的磷化钴复合材料,并进行了电化学性能的测定。（1）通过化学沉淀法制备Co（OH）2/rGO前驱体,经过低温磷化/硫化法制备硫掺杂磷化钴和石墨烯（S-CoP/rGO）复合材料,得到的CoP为直径约400 nm的颗粒,均匀分散在石墨烯片层上。对比不同钴源浓度的复合材料性能,作为钠电负极时,当Co（NO3）2·6H2O浓度为1.8125 mg mL-1时（样品S-CoP/rGO-3）,复合材料表现出优良的电化学性能,在500mA g-1的电流密度下循环60次放电比容量达到340 mAh g-1;作为锂电负极时,当 Co（NO3）2·6H2O 浓度为3.625 mg mL-1时（样品 S-CoP/rGO-2）,复合材料表现出优异的长循环稳定性,在500mA g-1的电流密度下循环1000次容量稳定在542 mAh g-1。硫元素掺杂提供了更多活性位点,石墨烯的引入有效分散CoP纳米粒子,作为缓冲基底,减缓材料体积膨胀,提高导电性;片层间的磷化钴粒子也可防止石墨烯的堆积。（2）通过水热法合成Co（CO3）0.5OH·0.11H2O前驱体,经过多巴胺包覆热处理和低温磷化/硫化法得到硫掺杂磷化钴/氮掺杂碳纳米管（S-CoP@NPC）复合材料,CoP纳米颗粒被氮掺杂碳层均匀包覆形成封闭结构。作为钠电负极材料在200mA g-1的电流密度下循环370圈容量维持在230 mAh g-1,容量保持率高达91%;作为锂电负极,在200 mA g-1的电流密度下,S-CoP@NPC复合材料经过134次循环后比容量仍有696 mAh g-1。材料具有优异储锂/钠性能的原因是:硫元素的掺杂引入了更多的反应活性位点;材料的介孔结构有利于锂/钠离子脱嵌;氮掺杂碳层包覆结构限制了 CoP纳米粒子的团聚,有利于缓解体积膨胀,提高材料导电性和离子扩散速率。
李牧洁[3]（2020）在《非贵金属基（Ni Co Mo）多级结构的制备及其电催化氧化水合肼性能研究》文中指出伴随能源枯竭和环境恶化问题的加剧,氢能源作为绿色环保的二次能源,逐步进入人们的视野。其中电解水制氢凭借简单、无污染的工艺过程和高纯度产氢等优点渐渐被广泛投入使用。但电解水制氢的实际电解槽压较高,电耗大。在应急制氢场景中,如何减少电化学产氢的电能消耗,以降低对电力资源的严重依赖是一个有意义的挑战。基于氧化水合肼反应（HzOR）和析氢反应（HER）的电解产氢是一种有前景的电解制氢方法,具有绿色环保、不含碳副产物排放等优点。并且,电解水合肼（N2H4）所需的电解电压（400～600mV）远低于电解水的电解电压。当前,最常用的高性能非贵金属电催化剂,在10 mA cm-2电流密度下HzOR的过电位高达300～500 mV,且在0 V（vs.RHE）电位下电流密度仅为数毫安每平方厘米,限制了电解水合肼制氢的能量效率和产氢速率。因此,设计调控制备具有低过电位、高效率HzOR电催化剂成为本文主要研究目的。本文主要研究内容如下:（1）CuxO@NiCoP/NF多级结构电极设计制备与HzOR性能研究:通过水热-高温磷化法,在基底泡沫镍（NF）上原位生长NiCoP纳米线,再在NiCoP纳米线上原位电沉积Cu纳米颗粒,最后对表面铜进行有限氧化,制备CuxO@NiCoP/NF电极。通过改变电沉积步骤的沉积电流和时间、氧化步骤的氧化温度和时间,确认最佳制备条件。最终,CuxO@NiCoP/NF表现较优的HzOR性能,起始电位为-78 mV,0V时的电流密度达到156.8 mAcm-2。但电催化HzOR过程中,CuxO@NiCoP/NF电极自身易被氧化,电氧化水合肼稳定性不佳。因此,如何进一步提高电极材料的HzOR电催化活性和稳定性是关键问题。（2）NiCo（OH）x@NiCoP/NF多级结构电极及其HzOR&HER双功能性能研究:采用上一章制备的高导电性的NiCoP/NF作中间导电基体,在NiCoP纳米线上原位电沉积NiCo（OH）x纳米片,合成了具有独特多级微纳结构的 NiCo（OH）x@NiCoP/NF 电极。NiCo（OH）x@NiCoP/NF 电极有出色的HzOR和HER双功能活性:HzOR的起始电位低至-91 mV,0 V时的电流密度高达223 mA cm-2;HER的过电位为164 mV@-100 mA cm-2。在电解N2H4时,电解槽压低至0.03V@10 mA cm-2,仅为传统电解水电解槽压的2%。这项工作为在极低的电解槽压下电解制氢提供了一种有前景的方法。（3）海胆状NiMo4N5/NF电极设计制备及其HzOR&HER双功能性能研究:通过对水热合成的海胆状NiMoO4微米柱,进行高温热解双氰胺处理,实现氮化还原NiMoO4,合成了 NiMo4N5/NF电极。NiMo4N5/NF电极对HzOR和HER均具有出色的双功能活性:HzOR的起始电位为-13 mV,0V时的电流密度达到139 mA cm-2;HER的过电位仅有91 mV@-100 mA cm2,-0.15 V 时的电流密度达到 199 mA cm-2。作为 HzOR&HER双功能电极电解N2H4制氢时,大电流密度100 mAcm2时电解槽压为0.2 V。电解结束后NiMo4N5/NF电极仍有较高的HzOR&HER电催化活性,形貌结构和晶体结构没有较大改变,表现了优异的电催化稳定性。这项工作进一步拓展了低槽压电解水合肼的稳定性和耐启停冲击性。
刘诗豪[4]（2020）在《Co-Ni基磷化物的制备及其电催化析氧性能研究》文中认为电解水制氢是实现氢能大规模发展应用的重要战略举措。水分解反应中的阳极半反应,即析氧反应（OER）是上述系统的核心反应之一,然而析氧反应关系到4个电子转移和O=O双键的形成过程,是一个复杂且动力学缓慢的过程,严重影响了电解水的整体效率以及能耗。当前最常用的水氧化电催化剂是贵金属钌（Ru）和铱（Ir）的氧化物。然而,贵金属在自然界中储量有限、价格昂贵,严重制约了电解水制备氢能的大规模应用。因此,设计开发成本低廉、效率高、稳定性好、环境友好的非贵金属催化剂是解决这一难题的关键。本论文选择价格低、活性高、稳定性强的Ni、Co基磷化物作为阳极OER催化剂,来替代贵金属氧化物,从而降低电解制氢的成本,提高能源转换的效率。具体研究内容包含以下几个方面:（1）采用水热法制备了单金属氢氧化物,发现Ni和Co的硝酸盐在水热条件下容易组装成二维的纳米片,具有一定的OER催化性能。（2）通过水热法在泡沫镍基底上制备Ni Co双金属层状氢氧化物（Ni Co-LDH）前驱体,经过磷化处理以后,制备了Ni Co双金属磷化物,将其作为碱性条件下的OER工作电极,电流密度达到10 m A cm-2时的过电位仅为208 m V,且表现出良好的稳定性。并且深入研究了不同金属比例对Ni Co双金属磷化物OER性能的影响。（3）与采用水热合成法制备的1T-Mo S2,达到10 m A·cm-2电流密度时过电位为250m V;并采用Ni Co P作为阳极,1T-Mo S2为阴极,耦合构建了两电极全分解水反应体系,在1.78V外加电压下,电流密度达到10.3 m A·cm-2。
周盼盼[5]（2020）在《过渡金属纳米材料的设计及其电催化分解水性能研究》文中研究指明能源短缺与环境污染是人类社会可持续发展不容忽视的问题。利用电能来催化水的分解来制取氢气和氧气（2H2O→2H2+O2）是一种获取清洁和可再生能源最具有前景的方式,并且也受到了越多越多的科研工作者的广泛关注。目前,基于贵金属的催化剂如商业Pt/C,Ru O2,Ir O2等的催化性能最优异,但由于储量少、价格高等因素限制了其大规模的工业应用。因此,开发储量丰富、价格低廉和高催化活性的非贵金属催化剂材料成为析氢反应（HER）和析氧反应（OER）领域的研究热点和重点。本文借助碳纸（CFP）为模板,先用水热法合成了Co（CO3）0.35Cl0.20（OH）1.10/CFP纳米线阵列前驱体,然后利用化学气相沉积法,通过高温煅烧将Mo O2沉积到前驱体上,最后再通过高温磷化获得双金属磷化物Mo P/Co2P/CFP,并且研究了其直接作为阴极材料催化HER的性能。结果表明,Mo P/Co2P/CFP在0.5 M H2SO4溶液中,仅需要140 m V的过电位就能达到10 m A cm-2的电流密度,塔菲尔斜率为80 m V dec-1,电荷转移电阻为12.53Ω,双层电容为48.2 m F cm-2。而且在酸性电解质溶液中用循环伏安法循环1000圈后,催化剂的活性几乎毫无衰减,表明Mo P/Co2P/CFP具有卓越的稳定性。另外,还借助了商业多孔阳极氧化铝薄膜（AAO）为模板,先利用沉淀法合成出Ce掺杂的Ni（OH）2前驱体,再用高浓度的Na OH溶液去除AAO模板,得到Ce掺杂的Ni（OH）2纳米管前驱体,然后在空气中煅烧得到Ce掺杂的Ni O纳米管并研究了其作为阳极材料催化OER的性能,磷化得到Ce掺杂的Ni2P纳米管并研究了其作为阴极材料催化HER的性能。结果表明,Ce掺杂的Ni O纳米管在1.0 M KOH溶液中表现出良好的OER性能和稳定性,为了达到10 m A cm-2的电流密度,仅需要347 m V的过电位,塔菲尔斜率为115 m V dec-1,电荷转移电阻为37.2Ω,而且在反复循环1000圈后依然保持良好的催化活性;此外,Ce掺杂的Ni2P纳米管在0.5 M H2SO4溶液中,仅需要116 m V就能达到10 m A cm-2的电流密度,塔菲尔斜率为59 m V dec-1,电荷转移电阻为12.9Ω,且在稳定性测试后,催化活性没有明显的衰减。总之,本文为制备其它高效的非贵金属催化剂提供了新的策略。
宋英桃[6]（2020）在《化学镀法陶瓷—金属结合剂的制备及性能研究》文中指出陶瓷结合剂金刚石磨具被广泛用于高精密磨削领域,但因脆性大、导热性和保形性差等缺点,限制了其在磨削领域的发展。结合剂的复合化将成为磨具发展的方向。在陶瓷结合剂中引入金属成分能有效改善陶瓷结合剂磨具性能的不足,而金属与陶瓷的复合效果良好成为陶瓷-金属结合剂磨具性能良好的关键。本文通过化学镀的方法将镍磷合金均匀引入陶瓷结合剂中,来解决陶瓷结合剂韧性不理想的状况。通过对镀覆沉积速度、反应时间及增重率的探讨,确定制得复合结合剂的镀液组分和镀覆工艺条件。并利用各种仪器设备对烧结试样的性能、微观结构及物相组成进行表征,探究烧结工艺参数、镍磷含量以及结合剂粒度组成对陶瓷-金属结合剂及其磨具的影响规律。结果表明:（1）镀液组分和工艺条件对化学镀镍的沉积速度、反应时间和增重率有较大的影响。实验结果表明,酸性条件下,提高pH值、装载量、镀液温度、主盐的浓度,都能提高镀液的沉积速度,降低反应时间。pH值、镀液温度和柠檬酸钠浓度对增重率影响不大。此外,提高装载量,增重率呈近似线性降低趋势。通过控制装载量来制备不同镍磷含量复合结合剂是较好的办法。（2）最佳镀液组分及工艺条件为:主盐（硫酸镍）浓度30g/L,还原剂（次磷酸钠）浓度25g/L,络合剂（柠檬酸钠）浓度10g/L,络合剂（乙酸钠）浓度10g/L,镀液温度55℃,pH值5.2。在此条件下,镀层磷元素含量为9.83wt%,镀后复合结合剂粉体的XRD图谱显示非晶态。（3）通过对热压烧结和马弗炉烧结的对比,结果表明:热压烧结复合结合剂试样物相组成为Ni和Ni3P,而马弗炉烧结其物相组成为Ni和α-方石英,晶相Ni3P融入到陶瓷结合剂体系。（4）陶瓷-金属结合剂最佳的热压工艺参数为:烧结温度670℃、保温时间3min、热压压力19.6MPa。在此工艺条件下,镍磷含量从0wt%增至23wt%,试样的组织结构由陶瓷熔融贯通一体的架状结构变成陶瓷相独立的网状结构。当样品中镍磷含量为20wt%时,陶瓷相与金属相交错镶嵌且紧密结合,陶瓷-金属结合剂的力学性能较好,其抗弯强度和抗冲击强度分别为155.22MPa、3.15KJ/m2,较纯陶瓷结合剂（抗弯强度89.7MPa,抗冲击强度1.18KJ/m2）分别提高了73%和1.67倍。（5）陶瓷-金属结合剂磨具的最佳烧结温度是690℃。在此烧结温度下,镍磷含量为20wt%磨具的综合性能最佳,金属相与陶瓷相熔融为一体,复合结合剂中镍元素增大了其与金刚石的附着功,磨具抗弯强度和抗冲击强度分别为86.15MPa和5.71KJ/m2,较纯陶瓷结合剂磨具（抗弯强度23.48MPa,抗冲击强度1.48KJ/m2）分别提高了2.67倍和2.86倍。随着结合剂粒度的变细,其磨具晶界的孔隙变少,且磨具的强度增大,但都低于混合粒度结合剂磨具的力学强度。
刘秋香[7]（2019）在《Ni（OH）2、Co3O4修饰的Pd/泡沫镍电极还原脱氯2,4—二氯苯氧乙酸》文中指出二十世纪,氯代有机物大量生产并被广泛使用于农业、化工、生物医药、电子工业等领域。2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）是一种典型的氯代有机物,常用作除草剂以控制禾谷类作物中阔叶杂草的生长,具有很强的生物活性,但其残留物难降解,会对土壤和水生态系统造成严重危害,因而研究2,4-D的脱氯行为在环境保护行业具有十分重要的科学意义和应用价值。电化学还原脱氯技术可将污染物中的氯以Cl-形式脱除,具有生成物毒性低、生成的中间产物选择性高和环境友好等特点,是一种去除含氯有机污染物有效的方法。但传统电化学脱氯方法所用电极需要较大的Pd载量,此外脱氯效率也不高。论文采用简单、绿色的化学沉积法一步制备出了Ni（OH）2修饰钯/泡沫镍双功能电极,大大减少了Pd的负载量,以2,4-D作为典型的污染物进行脱氯研究。运用多种材料表征手段:如X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（ATR-FTIR）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电化学法等多种材料表征手段对制备的电极进行了物理化学性能分析。表征结果证明当反应液中PdCl2和NaCl的摩尔比为1:30时,可以在钯/泡沫镍电极表面原位生成最佳量的无定形Ni（OH）2修饰Pd/Ni foam电极,表示为Pd1Cl32。电极应用于2,4-D的脱氯实验,在阴极电位-0.65 V、电解120 min后,2,4-D的去除效率81.5%。此Ni（OH）2修饰的Pd/Ni foam双功能电极的Pd负载<0.2 mg/cm2,它可以提高2,4-D的脱氯效率,其最大电流效率（CE）达19.3%,平均CE达16.0%,而表面无Ni（OH）2的钯/泡沫镍电极(表示为Pd1HCl32),在同样条件下对2,4-D几乎没有去除作用。Pd1Cl32电极的电化学表征结果显示,无定形Ni（OH）2在电极表面起到双重作用:一是能够促进水的解离从而加速产生原子H*,同时与Pd形成相互作用缩短了原子H*在电极表面的传递路径,从而提高脱氯效率。将Pd1Cl32电极应用在流动的阴极溶液中2,4-D的脱氯,通过研究电极上Pd载量、阴极溶液流速、2,4-D初始浓度、电流密度、反应温度和外加阴离子等条件对2,4-D脱氯的影响,得出在本研究实验条件下最佳的脱氯条件为:阴极液流量为28.5 mL/min,2,4-D的初始浓度50 mg/L,Na2SO4浓度为17 mmol/L,阴极电位为-1.25 V,Pd载量0.195 mg/cm2,反应温度298 K;当反应时间为300 min时,2,4-D的去除率可达100%。电极寿命实验证明,Pd1Cl32电极有出色的电极稳定性。使用两步法合成Co3O4与钯/泡沫镍复合电极（Pd-Co3O4/Ni foam）,用XRD、FE-SEM、TEM、XPS、EDS、ICP-OES等测试方法证实了电极表面Co3O4的存在,Pd载量为0.47 mg/cm2,Co3O4载量为0.51 mg/cm2。此电极在电流密度为1.5mA/cm2,模拟废水2,4-D初始浓度为50 mg/L,反应60 min后,2,4-D去除率达95%。分别用化学沉积法和恒电位沉淀法制备相同Pd载量的泡沫镍电极Pd（CD）/Ni foam和Pd（CPD）/Ni foam,在同样电化学条件,反应120 min后,2,4-D去除率仅为61.5和66.4%。用化学沉积法制备的电极,Pd载量为Pd-Co3O4/Ni foam电极的4倍时,才能达到与Pd-Co3O4/Ni foam相似的脱氯效率。通过研究电极表面的Pd和Co3O4载量,以及电极脱氯过程2,4-D的初始浓度、电流密度和反应温度等对脱氯的影响,找到最佳的实验条件为:Pd和Co3O4载量分别为0.47mg/cm2和0.51 mg/cm2,电流密度为1.5 mA/cm2,2,4-D的初始浓度为50 mg/L,反应温度为298 K,此时反应的表观活化能Ea为42.33′103 J/mol。考察了阴极溶液共存其它阴离子对脱氯的影响,结果显示阴极溶液中分别存在5 mmol/L Cl-、5 mmol/L HCO3-时,对电极的脱氯效率影响不明显。当加入的NO3-为3 mmol/L时,对电极的脱氯效率有不利影响。1 mmol/L SO32-和1 mmol/L S2-严重降低电极的脱氯效率。研究证明Pd-Co3O4/Ni foam电极能提高脱氯效率的主要原因是Co3O4的引入不仅改变了电极表面Pd的分散度,增加了电极表面的活性位点,减少了电极表面的电化学阻抗,加速电子传递,从而加快了水的解离,在电极表面产生更多的吸附原子H*ads。通过循环伏安扫描证明了Pd-Co3O4/Ni foam电极表面有更多的吸附原子H*ads,它是脱氯的主要活性物种。电极的应用实验及电极稳定性实验表明Pd-Co3O4/Ni foam电极应用于2,4-二氯苯酚、2-氯苯酚和4-氯苯酚脱氯有高脱氯效率,并具有高稳定性。总之,论文中制备的Pd1Cl32和Pd-Co3O4/Ni foam电极,具有高脱氯效率、低Pd载量、良好电极稳定性等特点,为电化学还原法处理实际含氯有机废水提供了可能。
唐春[8]（2019）在《纳米结构钴基和钼基高效电催化剂构建及其水分解行为研究》文中研究表明随着传统能源的快速消耗,由此带来的能源危机和环境恶化问题引起人们的广泛关注,开发新型清洁能源势在必行。电催化能源转化技术具有操作简单,能量转化效率高等优点是清洁能源研究领域中的热点。本论文以电催化水分解为应用导向,研究高性能电催化剂。目前,电催化水分解反应面临电化学极化大,反应动力学慢,能耗高等问题,极大限制了能源转换效率。电极材料是电催化反应的重要载体,也是电催化过程中电子的传递介质和反应发生场所。因此,科学构建电极材料对提高电催化性能至关重要。贵金属材料是一类优异的电催化材料,但其稀有性和高昂的价格,限制了它在工业中的大规模应用。因此开发廉价、高效的电催化剂是电化学能源转化领域的重要课题。基于此,本论文旨在通过形貌控制、杂原子掺杂、孔结构引入等对非贵金属纳米复合材料进行有效调控,构建了高性能的电催化电极界面。本论文主要研究内容和结果如下:1.结合前驱物形貌导向法,首先在钛网上制备了Co3S4纳米刷电极,进一步通过低温磷化反应引入不同含量的P原子,成功构建了Co3S4-xPx纳米刷催化电极。电催化析氢实验结果表明:P元素掺杂提高了电催化活性,且Co3S2P2纳米刷电极在全pH值电解液中展现出优异的电催化性能。通过理论计算进一步证明P元素掺杂能调控本体Co3S4材料的电子离域,使其性质从半导体态过渡到导体态,更有利于电催化反应过程中电子的快速传输。此外,P元素掺杂调节了活性氢原子在材料表面的吸脱附自由能,加速析氢反应动力学。本工作构建了一种异原子掺杂的非贵金属纳米刷催化电极,同时该纳米刷电极在全pH值电解液中具有高活性的析氢性能。2.析氢催化剂在酸性电解液中具有更好的催化动力学,而析氧催化剂在碱性电解液中具有更优异的催化性能。因此,设计同一种催化剂在相同电解液中实现全水分解具有很大的挑战。前一个工作表明Co3S2P2纳米刷在全pH电解液中表现出优异的析氢催化性能,在本节中通过研究表明Co3S2P2纳米刷在碱性电解液中具有高效的析氧催化活性。因此,Co3S2P2纳米刷在碱性电解液中具有全水分解的双功能性质。该电极优异的电催化性能主要归功于其自支撑Co3S2P2纳米刷界面不仅有效的提高了催化反应过程中电子传输能力和气体的析出速率,还减少催化反应过程中因催化剂团聚而引起催化剂性能的降低。此研究结果将有助于研发一类自支撑三维纳米刷复合电极应用于有气相发生的电化学催化反应。3.通过以SiO2纳米球为模板的造孔合成策略,高温热解原位制备了Mo2C纳米颗粒负载在多孔氮掺杂碳上（定义为:p-Mo2C/NC）。原位热解合成的复合材料,增强了Mo2C催化剂与高导电基底之间的强耦合相互作用,有利于催化过程中电子的快速转移,从而加速反应动力学。p-Mo2C/NC在酸性介质中表现出优异的析氢催化活性。其催化活性明显优于没有用SiO2模板造孔合成的Mo2C复合催化剂（Mo2C/NC）。通过Tafel斜率分析研究电催化析氢反应的途径和机理。根据实验结果提出:对照催化剂Pt/C经过两电子反应历程,而Mo2C/NC催化剂经过单电子反应历程。p-Mo2C/NC催化剂经过混合制机理,即单电子过程和两电子过程均占50%。4.在第三个工作中,p-Mo2C/NC复合材料虽然表现出优异的析氢催化活性,但是其催化性能还有待进一步提高。因过渡金属磷化物有优异的导电性和P原子对活性氢中间体有很好的吸脱附自由能,是一类优异的电催化析氢催化剂。鉴于此,在本工作中利用一步煅烧法高温热解钼酸铵、植酸和三聚氰胺,成功合成氮掺杂碳包覆MoP纳米粒子,其催化活性明显优于不加入植酸热解生成的Mo2C复合催化剂。该工作发展了一种利用植酸作为磷源制备磷化物的绿色安全方法。
刘广飞[9]（2019）在《纳米阵列结构催化电极制备及电解水制氢研究》文中认为由于全球变暖逐步加剧,化石燃料短缺愈发严重,发展清洁可持续的新能源变得尤为重要。氢能,作为一种高效的能源载体,具有突出的能源密度、环境友好性和可再生性,因此在近些年引起了广泛关注。电解水制氢是目前制氢效率较高、工艺较为简单、最环保的制氢手段之一,它包括析氢（HER）和析氧（OER）两个重要过程。目前HER和OER催化电极材料大都采用Pt,Ir等贵金属材料,高昂的原材料成本阻碍了电解水制氢技术的发展,无法实现大规模的工业化应用,因此研发成本低廉的非贵金属基催化电极材料是当前电解水制氢领域的研究重点。本论文以高催化活性的过渡金属磷化物为主要研究对象,通过水热法及低温磷化法在高导泡沫镍基底（NF）上成功合成一系列纳米片阵列过渡金属磷化物,开展电解水催化性能的研究,具体研究如下:（1）首先以高导泡沫镍（NF）作为基底,通过水热法和低温磷化法合成了纳米片阵列电极材料Ni2P/NF。该催化电极在碱性电解液（1M KOH溶液）中展现出了较好的电解水催化性能。在HER和OER催化反应过程中,分别仅需105 mV和452 mV的过电位就可分别达到10 mA/cm2和100 mA/cm2的电流密度。（2）本部分实验以（1）中的Ni2P/NF纳米片阵列电极为基础,以硝酸锰溶液作为反映物质。通过调节硝酸锰溶液的加入量,应用水热法和低温磷化法合成了不同含量锰掺杂的Mn@X-Ni2P/NF催化电极（代表硝酸锰的用量）。经过实验验证,其中Mn@5-Ni2P/NF性能最优。在1M KOH电解液中,仅需96 mV过电位就能达到10mA/cm2的HER电流密度,399mV的过电势达到了100mA/cm2的OER电流密度,性能高于纯Ni2P/NF纳米片阵列催化电极,表明Mn元素的掺杂非常有利于双效电解水性能的提升。（3）本实验基于Mn元素的特性,以Mn@5-Ni2P/NF纳米片阵列电极材料为基础,通过硝酸刻蚀的方式去除了Mn元素,制备阳离子空位的催化电极VMn-Ni2P/NF。在1M KOH电解液中,该催化电极仅需81mV过电位就可以达到10 mA/cm2的HER电流,另外在1 M KOH碱性中只需349mV过电位就可以达到100 mA/cm2的OER电流。该性能明显优于Ni2P/NF和Mn@5-Ni2P/NF,这表明了制备阳离子空位可以有效提升催化剂的活性。最后,对Ni2P/NF,Mn@5-Ni2P/NF和VMn-Ni2P/NF三种纳米片阵列电极做全电解水分析测试。在碱性电解液中,VMn-Ni2P/NF仅需1.59 V的电压就可以在电解水过程中达到10mA/cm2的电流密度,明显优于Ni2P/NF（1.684V）,Mn@5-Ni2P/NF（1.635V）。
李婉清[10]（2019）在《碳复合的Co9S8及Mn3O4催化剂制备与电催化氧还原/析氧反应性能、机理研究》文中指出锌-空气电池作为新能源技术之一,有能量密度高、质量轻、安全性强、回收利用率高等特点,并在充放电过程仅产生对环境友好的副产物H2O和O2因而受到广泛关注。但是目前该技术商业化应用仅作为一次性纽扣电池用于助听器,而作为二次充放电电池仅在示范级的锌-空气电池汽车中应用,大规模应用仍任重而道远。其中主要原因之一是电池在充放电的过程中,空气电极会涉及到氧还原反应（ORR）以及析氧反应（OER）,这两类反应需要用使用大量的Pt,Ir或Ru作为催化剂,但是这些贵金属储量有限,价格高昂,此外,这些催化剂在电池运行过程中稳定性不高。过渡金属氧化物、硫化物以及磷化物与碳材料复合后在碱性电解质溶液中能有效的电催化OER和ORR,展现出较好的抗中毒能力以及稳定性,近年来吸引了国内外研究者的兴趣。然而由于该类型材料结构复杂,目前对其电催化ORR/OER的活性中心以及反应机理尚不明晰,甚至存在一定的争议。基于此,本论文通过实验设计制备Co9S8及Mn3O4与碳复合的催化剂,结合DFT理论计算与原位表征,系统研究过渡金属-碳基复合催化剂结构与性能关系及其电催化ORR/OER机理,试图指导该类型催化剂的优化设计,促进锌-空气电池的发展。论文主要内容与结论如下:（1）采用价格低廉、产量较大的硫脲（氮和硫源）,葡萄糖（碳源）和硝酸钴为原料,通过简单有效的方法合成了一种三维立体多孔结构碳球（CS）为载体、Co9S8为主要活性组分的Co9S8/CS复合催化剂。采用多种表征手段确证了金属硫化物主要为Co9S8,并被N,S共掺杂碳球包覆。对Co9S8/CS复合催化剂进行一系列电化学测试,在电催化ORR中,相比纯碳材料,Co9S8/CS有较高的电子转移数和较低的过氧化氢产率,与Pt/C相似,能有效促进ORR向直接四电子途径进行,并且抗中毒性以及稳定性要胜于Pt/C。在OER中,制备得到的最佳Co9S8/CS-800催化剂有比Pt/C更低过电位值和Tafel斜率值,表现出好的动力学特性与稳定性。此外,Co9S8/CS-800作为ORR和OER双功能催化剂,其可逆电位差仅为0.78 V(ΔE=Ej=10-E1/2),远低于Pt/C（0.93 V）,显示了良好的电催化性能,在金属空气电池中的预示了好的应用前景。（2）在制备Co9S8/CS的第二次热处理过程中,加入一定量的次磷酸钠进行高温磷化,成功制备了磷掺杂的Co9S8/P@CS复合材料。电化学测试表明Co9S8/P@CS具有良好的OER电催化活性,最佳的Co9S8/P@CS-1:2催化剂在电流密度为10 mA/cm2时,OER过电位仅为233 mV,Tafel值低至48 mV/dec,优于目前贵金属催化剂IrO2（414 mV,96.58 mV/dec）。采用优化得到的Co9S8/P@CS-1:2催化剂为空气电极组装成,组装了可充式锌-空气电池,最大功率密度在0.56 V时可达142.50 mW/cm2,电流密度为255.47mA/cm2,显着优于贵金属Pt/C-IrO2（105.70 mW/cm2,0.73 V,145.01 mA/cm2）,并超出近期许多已报道的金属-空气电池催化剂的性能;经过350小时1050次充放电循环未见性能明显衰减,其循环稳定性比目前公认贵金属催化剂（Pt/C+IrO2）优良,具有好的应用开发前景。采用衰减全反射傅里叶红外光谱（ATR-FTIR）对电催化OER机理进行了分析,通过不同电位下-O2-物种峰强度的变化,揭示了催化剂的活性位。（3）通过水热反应生成聚苯酚包覆的Mn3O4,其后进行热处理制备了Mn3O4与碳球（CS）和碳片（CP）复合的催化剂Mn3O4@CS/CP,其结构是碳包覆的Mn3O4纳米粒子负载在多孔碳片上。在碱性电解质溶液中研究了该材料ORR和OER的电催化性能,结果表明Mn3O4@CS/CP具有与商用Pt/C催化剂相近的电催催化ORR活性,并且在反应动力学、抗甲醇性、稳定性方面优于Pt/C催化剂;同样该催化OER的过电位(η10,10 mA/cm2)仅为290 mV,低于目前公认较好的RuO2催化剂（0.38 V）,并且稳定性远远高于RuO2。特别地,制备的Mn3O4@CS/CP催化剂具有较低的电催化ORR/OER的可逆电位差（ΔE=0.72 V）,优于贵金属催化剂和大多数文献报道的材料,表明制备的Mn3O4@CS/CP催化剂具有较好的电催化活性和双功能催化ORR/OER可逆性,在金属-空气电池中具有好的应用前景。采用ATR-FTIR和密度泛函理论计算（DFT）分析了杂化材料的活性位点和Mn3O4与碳基底之间的相互作用,揭示了结构与性能关系、电催化ORR/OER催化机制;理论计算与电化学测试结果具有一致性,有力地解释了Mn3O4@CS/CP催化性能最佳的原因。
二、电解法制备次磷酸(英文)（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、电解法制备次磷酸(英文)（论文提纲范文）
（1）基于类普鲁士蓝制备磷化物复合材料及其电催化性能研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 变量注释表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 碱性体系中电解水制氢原理 |
| 1.2 普鲁士蓝类似物 |
| 1.3 过渡金属化合物电解水研究近况 |
| 1.4 研究目的和内容 |
| 2 实验材料及方法 |
| 2.1 实验药品和仪器 |
| 2.2 表征方法 |
| 2.3 电化学性能测试 |
| 3 NiFe类普鲁士蓝制备Ni_2P/FeP及其在电催化析氢反应中的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 NiFe类普鲁士蓝及Ni_2P/FeP复合材料的制备 |
| 3.3 Ni_2P/FeP复合材料的微观结构与电催化性能结果分析 |
| 3.4 结论 |
| 4 Fe-Co-Ni类普鲁士蓝制备CoP/FeNi_2P及其在电催化析氢反应中的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 Fe-Co-Ni类普鲁士蓝前驱物及CoP/FeNi_2P复合材料的制备 |
| 4.3 CoP/FeNi_2P复合材料的微观结构与电催化性能结果分析 |
| 4.4 结论 |
| 5 CoFe类普鲁士蓝复合碳纳米管制备CoFeP/CNTs及其在电催化析氧反应中的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 碳纳米管复合CoFe类普鲁士蓝及CoFeP/CNTs复合材料的制备 |
| 5.3 CoFeP/CNTs复合材料的微观结构与电催化性能分析 |
| 5.4 结论 |
| 6 CoFe类普鲁士蓝制备中空CoS_2/FeP及其在电催化析氧反应中的研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 CoFe类普鲁士蓝前驱物及中空CoS_2/FeP复合材料的制备 |
| 6.3 中空CoS_2/FeP复合材料的微观结构与电催化性能分析 |
| 6.4 结论 |
| 7 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（2）硫掺杂过渡金属磷化物复合材料的制备及电化学性能研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 锂离子电池概述 |
| 1.2.1 锂离子电池的发展 |
| 1.2.2 锂离子电池工作原理 |
| 1.3 钠离子概述 |
| 1.3.1 钠离子电池发展 |
| 1.3.2 钠离子电池工作原理 |
| 1.4 负极材料 |
| 1.4.1 碳负极材料 |
| 1.4.1.1 硬碳负极材料 |
| 1.4.1.2 软碳负极材料 |
| 1.4.1.3 石墨碳材料 |
| 1.4.1.4 纳米碳材料 |
| 1.4.2 合金基负极材料 |
| 1.4.2.1 硅基材料 |
| 1.4.2.2 锡基材料 |
| 1.4.2.3 磷基材料 |
| 1.4.2.4 锑基材料 |
| 1.4.3 其他负极材料 |
| 1.4.4 过渡金属磷化物 |
| 1.4.4.1 研究进展 |
| 1.4.4.2 制备方法 |
| 1.4.4.3 反应机理 |
| 1.5 本课题研究目的、意义和主要内容 |
| 第二章 实验药品、仪器及测试方法 |
| 2.1 实验原料及化学试剂 |
| 2.2 实验设备 |
| 2.3 材料的结构表征 |
| 2.3.1 X射线衍射测试(XRD) |
| 2.3.2 高分辨透射电子显微镜(HRTEM) |
| 2.3.3 扫描电子显微镜与能谱分析(SEM、EDS) |
| 2.3.4 拉曼光谱分析(Raman) |
| 2.3.5 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.3.6 BET比表面积分析(BE) |
| 2.3.7 热失重分析测试(TGA) |
| 2.4 电化学性能测试与分析 |
| 2.4.1 电极的制作和纽扣电池的组装 |
| 2.4.2 恒流充放电测试 |
| 2.4.3 循环伏安测试(CV) |
| 2.4.4 交流阻抗谱测试(EIS) |
| 第三章 硫掺杂磷化钴/石墨烯复合材料制备及电化学性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 样品的制备 |
| 3.2.1 氧化石墨烯的制备 |
| 3.2.2 S-CoP/rGO纳米复合材料的制备 |
| 3.3 复合材料的形貌与结构表征 |
| 3.4 钠离子电池的电化学性能 |
| 3.5 锂离子电池的电化学性能 |
| 3.6 本章总结 |
| 第四章 硫掺杂磷化钴/氮掺杂碳纳米管复合材料制备及电化学性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 样品制备 |
| 4.3 复合材料的结构与形貌表征 |
| 4.4 钠离子电池的电化学性能 |
| 4.5 锂离子电池的电化学性能 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表论文 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（3）非贵金属基（Ni Co Mo）多级结构的制备及其电催化氧化水合肼性能研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 氢能源 |
| 1.2 电化学理论 |
| 1.2.1 电解水合肼 |
| 1.2.2 水合肼氧化反应 |
| 1.2.3 析氢反应 |
| 1.3 氧化水合肼电极材料的研究进展 |
| 1.3.1 贵金属催化剂 |
| 1.3.2 碳材料 |
| 1.3.3 非贵金属镍基催化剂 |
| 1.4 析氢反应电极材料的研究进展 |
| 1.4.1 贵金属催化剂 |
| 1.4.2 非贵金属镍基催化剂 |
| 1.5 微纳结构电催化剂 |
| 1.6 课题研究意义与内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验药品与仪器 |
| 2.2 物理表征方法 |
| 2.2.1 X射线衍射(XRD) |
| 2.2.2 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.2.3 高分辨透射电子显微镜(HRTEM) |
| 2.2.4 扫描透射电子显微镜(STEM) |
| 2.2.5 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.2.6 气相色谱分析(GC) |
| 2.3 电化学性能表征方法 |
| 2.3.1 电化学测试条件 |
| 2.3.2 循环伏安测试(CV) |
| 2.3.3 线性扫描伏安测试(LSV) |
| 2.3.4 电化学阻抗测试(EIS) |
| 2.3.5 恒电流测试 |
| 第三章 Cu_xO@NiCoP/NF材料的制备及其电氧化水合肼性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验步骤 |
| 3.2.1 泡沫镍的预处理 |
| 3.2.2 NiCoP/NF电极材料的制备 |
| 3.2.3 Cu@NiCoP/NF电极材料的制备 |
| 3.2.4 Cu_xO@NiCoP/NF电极材料的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 理化结构表征 |
| 3.3.2 HzOR性能测试 |
| 3.4 不同制备条件优化 |
| 3.4.1 不同电量电沉积金属铜 |
| 3.4.2 不同氧化条件氧化铜 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 NiCo(OH)_x@NiCoP/NF材料的制备及其电催化性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验步骤 |
| 4.2.1 NiCo(OH)_x/NF-E电极材料的制备 |
| 4.2.2 NiCoP/NF电极材料的制备 |
| 4.2.3 NiCo(OH)_x@NiCoP/NF电极材料的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 理化结构表征 |
| 4.3.2 HzOR性能测试 |
| 4.3.3 HER性能测试 |
| 4.3.4 HzOR过程机理分析 |
| 4.4 电解水合肼性能测试 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 NiMo_4N_5/NF材料的制备及其电催化性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验步骤 |
| 5.2.1 NiMoO_4/NF电极材料的制备 |
| 5.2.2 NiMo_4N_5/NF电极材料的制备 |
| 5.3 理化结构表征 |
| 5.4 不同制备条件优化 |
| 5.4.1 不同双氰胺质量 |
| 5.4.2 不同碳氮化升温程序 |
| 5.5 电解水合肼性能测试 |
| 5.6 小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者简介 |
| 导师介绍 |
| 附件 |
（4）Co-Ni基磷化物的制备及其电催化析氧性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 创新点摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 电催化水氧化概述 |
| 1.1.1 OER机制 |
| 1.1.2 OER动力学 |
| 1.2 电催化水氧化催化剂 |
| 1.2.1 贵金属OER催化剂 |
| 1.2.2 非贵金属OER催化剂 |
| 1.2.3 非金属OER催化剂 |
| 1.3 碱性电解液中的过渡金属OER催化剂 |
| 1.3.1 过渡金属氧化物 |
| 1.3.2 过渡金属硫化物、氮化物、磷化物 |
| 1.3.3 过渡金属氢氧化物 |
| 1.3.4 过渡金属单质或者合金 |
| 1.4 本论文主要研究内容 |
| 第二章 实验方案 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.4 主要表征方法 |
| 2.5 电化学性能测试 |
| 2.6 NiCoP/1T-MoS_2全电解水反应体系构建 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 Co、Ni单金属氢氧化物的OER性能 |
| 3.2 NiCoP纳米片的形貌表征:SEM和 TEM |
| 3.3 NiCoP纳米片的N_2 吸附曲线以及X-射线光电子能谱(XPS)表征 |
| 3.4 对比样品Ni_2P的基本表征:XRD、SEM、TEM |
| 3.5 NiCoP纳米片的XRD |
| 3.6 电化学性能测试 |
| 3.7 NiCoP/1T-MoS_2 全分解水反应体系 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 发表文章目录 |
| 致谢 |
（5）过渡金属纳米材料的设计及其电催化分解水性能研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号注释表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 析氢反应 |
| 1.2.1 简介及反应机理 |
| 1.2.2 析氢催化剂 |
| 1.3 析氧反应 |
| 1.3.1 简介及反应机理 |
| 1.3.2 析氧催化剂 |
| 1.4 催化剂活性评价方法 |
| 1.4.1 起始过电位(onset overpotential)和过电位(overpotentl) |
| 1.4.2 塔菲尔斜率(Tafel slope)和交换电流密度(j_0) |
| 1.4.3 电化学阻抗(EIS) |
| 1.4.4 电化学活性表面积(ECSA) |
| 1.4.5 稳定性 |
| 1.5 本论文选题背景及主要研究内容 |
| 第二章 MoP/Co_2P/CFP复合催化剂的制备及析氢性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂及仪器 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验步骤 |
| 2.3.1 Co(CO_3)_(0.35)Cl_(0.20)(OH)_(1.10)/CFP纳米线阵列的合成 |
| 2.3.2 MoP/Co_2P/CFP复合催化剂的合成 |
| 2.3.3 催化剂的性能测试方法 |
| 2.4 催化剂的表征手段 |
| 2.4.1 XRD及SEM分析 |
| 2.4.2 XPS分析 |
| 2.4.3 ICP-AES分析 |
| 2.5 催化剂的HER性能测试 |
| 2.5.1 不同投料比对HER性能的影响 |
| 2.5.2 副产物对HER性能的影响 |
| 2.5.3 MoP/Co_2P/CFP的HER性能分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 基于AAO模板可控制备离子掺杂化合物纳米管及其电化学性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂及仪器 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.3.1 Ce掺杂的NiO纳米管、NiO纳米管和块状NiO/CeO_2的合成 |
| 3.3.2 Ce掺杂的Ni_2P纳米管、Ni_2P纳米管和块状Ni_2P/CeO_2的合成 |
| 3.3.3 催化剂的性能测试方法 |
| 3.4 催化剂的表征手段 |
| 3.4.1 物相及形貌分析 |
| 3.4.2 XPS分析 |
| 3.5 催化剂的电化学性能分析 |
| 3.5.1 Ce掺杂的NiO纳米管的OER性能分析 |
| 3.5.2 Ce掺杂的Ni_2P纳米管的HER性能分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 本论文的主要结论 |
| 4.2 本论文的创新点 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
（6）化学镀法陶瓷—金属结合剂的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 结合剂分类及研究现状 |
| 1.2.1 金属结合剂 |
| 1.2.2 树脂结合剂 |
| 1.2.3 陶瓷结合剂 |
| 1.2.4 陶瓷-金属结合剂 |
| 1.3 陶瓷结合剂粉体化学镀镍 |
| 1.3.1 化学镀原理 |
| 1.3.2 化学镀镍的影响因素 |
| 1.3.3 陶瓷结合剂粉体化学镀镍 |
| 1.4 课题研究目的和研究内容 |
| 1.4.1 课题研究目的及意义 |
| 1.4.2 课题的设计思路 |
| 1.4.3 课题研究的内容 |
| 2 实验 |
| 2.1 实验原材料与设备 |
| 2.1.1 实验原材料 |
| 2.1.2 实验设备及仪器 |
| 2.2 陶瓷-金属结合剂配方组成 |
| 2.2.1 低温陶瓷结合剂的成分组成 |
| 2.2.2 陶瓷-金属结合剂成分组成 |
| 2.3 实验方案 |
| 2.3.1 低温陶瓷结合剂的制备 |
| 2.3.2 陶瓷-金属结合剂的制备 |
| 2.3.3 陶瓷-金属结合剂磨具的制备 |
| 2.4 增重率与沉积速度的测定 |
| 2.5 镀液组分的测定 |
| 2.5.1 次磷酸钠的硫代硫酸钠滴定法[55] |
| 2.5.2 硫酸镍的EDTA滴定法 |
| 2.6 性能检测 |
| 2.6.1 抗折强度 |
| 2.6.2 抗冲击强度 |
| 2.6.3 洛氏硬度 |
| 2.6.4 磨擦磨损试验 |
| 2.6.5 高温性能检测 |
| 2.7 显微结构及物相组成分析 |
| 2.7.1 光学显微镜 |
| 2.7.2 扫描电子显微镜 |
| 2.7.3 X射线衍射分析 |
| 3 镀液组分及工艺条件对化学镀镍的影响 |
| 3.1 pH值对化学镀镍的影响 |
| 3.1.1 酸性条件下pH值对镀速及增重的影响 |
| 3.1.2 碱性条件下pH值对镀速及增重的影响 |
| 3.2 镀液温度对化学镀镍的影响 |
| 3.3 装载量对化学镀镍的影响 |
| 3.4 硫酸镍对化学镀镍的影响 |
| 3.5 次磷酸钠对化学镀镍的影响 |
| 3.6 柠檬酸钠对化学镀镍的影响 |
| 3.7 陶瓷结合剂镀覆后的XRD分析 |
| 3.8 陶瓷结合剂镀覆后的形貌分析 |
| 3.9 本章小结 |
| 4 烧结工艺参数对陶瓷-金属结合剂的影响 |
| 4.1 马弗炉烧结温度对陶瓷-金属结合剂的影响 |
| 4.1.1 烧结温度对结合剂力学性能的影响 |
| 4.1.2 不同温度烧结后陶瓷-金属结合剂的物相分析 |
| 4.2 热压烧结温度对陶瓷-金属结合剂的影响 |
| 4.2.1 热压温度对结合剂力学性能的影响 |
| 4.2.2 不同温度烧结后陶瓷-金属结合剂的物相分析 |
| 4.2.3 不同温度热压烧结后陶瓷-金属结合剂的显微结构 |
| 4.3 热压保温时间对陶瓷-金属结合剂的影响 |
| 4.4 热压压力对陶瓷-金属结合剂的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 镍磷含量对陶瓷-金属结合剂的影响 |
| 5.1 镍磷含量对陶瓷-金属结合剂力学性能的影响 |
| 5.2 不同镍磷含量陶瓷-金属结合剂的物相分析 |
| 5.3 不同镍磷含量陶瓷-金属结合剂的显微结构 |
| 5.4 不同镍磷含量陶瓷-金属结合剂的金相分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 陶瓷-金属结合剂金刚石磨具的制备及性能研究 |
| 6.1 烧结温度对陶瓷-金属结合剂金刚石磨具的影响 |
| 6.1.1 烧结温度对陶瓷-金属结合剂磨具力学性能的影响 |
| 6.1.2 不同烧结温度陶瓷-金属结合剂磨具的显微结构分析 |
| 6.1.3 烧结温度对陶瓷-金属结合剂磨具磨削性能的影响 |
| 6.1.4 小结 |
| 6.2 镍磷含量对陶瓷-金属结合剂金刚石磨具的影响 |
| 6.2.1 镍磷含量对陶瓷-金属结合剂磨具力学性能的影响 |
| 6.2.2 不同镍磷含量陶瓷-金属结合剂磨具的显微结构分析 |
| 6.2.3 镍磷含量对陶瓷-金属结合剂磨具磨削性能的影响 |
| 6.2.4 小结 |
| 6.3 结合剂粒度组成对陶瓷-金属结合剂金刚石磨具的影响 |
| 6.3.1 结合剂粒度组成对陶瓷-金属结合剂磨具力学性能的影响 |
| 6.3.2 结合剂粒度组成对陶瓷-金属结合剂磨具显微结构的影响 |
| 6.3.3 结合剂粒度组成对陶瓷-金属结合剂磨具磨削性能的影响 |
| 6.3.4 小结 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（7）Ni（OH）2、Co3O4修饰的Pd/泡沫镍电极还原脱氯2,4—二氯苯氧乙酸（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 典型氯代有机污染物的性质、危害及污染现状 |
| 1.2.1 2,4-D简介 |
| 1.2.2 2,4-DCP简介 |
| 1.3 氯代有机污染物的处理技术 |
| 1.3.1 物理法 |
| 1.3.2 生物法 |
| 1.3.3 化学法 |
| 1.3.4 电化学法 |
| 1.4 电极的制备 |
| 1.4.1 电极的基底材料 |
| 1.4.2 干法制备电极 |
| 1.4.3 湿法制备电极 |
| 1.5 助催化材料对电极的改性 |
| 1.5.1 Ni(OH)_2 的催化性能 |
| 1.5.2 Co_3O_4 的催化性能 |
| 1.6 论文的研究目的和研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验材料与设备 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验方法及反应装置 |
| 2.2.1 储备液配制 |
| 2.2.2 电解质溶液配制 |
| 2.2.3 标准曲线 |
| 2.2.4 电极修饰用化学试剂的配制 |
| 2.2.5 电极制备 |
| 2.2.6 还原脱氯实验 |
| 2.2.7 电极活性测试实验 |
| 2.2.8 流动的阴极溶液脱氯实验 |
| 2.3 材料物理化学性能表征 |
| 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱 |
| 2.3.2 场发射扫描电子显微镜 |
| 2.3.3 透射电子显微镜 |
| 2.3.4 X射线衍射 |
| 2.3.5 X射线光电子能谱 |
| 2.3.6 傅里叶变换红外光谱 |
| 2.3.7 傅里叶变换激光拉曼光谱 |
| 2.3.8 比表面积 |
| 2.3.9 液相色谱 |
| 2.3.10 电流效率计算 |
| 2.3.11 粗糙因子 |
| 2.4 电化学性能表征 |
| 2.4.1 循环伏安法 |
| 2.4.2 线性扫描伏安法 |
| 2.4.3 电化学阻抗测试法 |
| 2.4.4 CO剥离技术测电极活性表面积 |
| 第三章 原位制备Ni(OH)_2修饰Pd/Ni foam双功能电极及其电催化脱氯性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 物理化学性质表征 |
| 3.2.1 FE-SEM |
| 3.2.2 TEM |
| 3.2.3 电极表面元素分析 |
| 3.2.4 XRD |
| 3.2.5 XPS |
| 3.2.6 Raman和 ATR-FTIR |
| 3.3 电化学性能表征 |
| 3.4 增强的脱氯效率 |
| 3.4.1 不同电位脱氯效率比较 |
| 3.4.2 不同电极脱氯效率比较 |
| 3.5 脱氯影响因素 |
| 3.5.1 流量 |
| 3.5.2 Pd载量 |
| 3.5.3 电位 |
| 3.5.4 2,4-D初始浓度 |
| 3.5.5 温度 |
| 3.5.6 共存离子 |
| 3.6 电极稳定性 |
| 3.7 脱氯机理探讨 |
| 3.7.1 氢氧化镍的形成机理 |
| 3.7.2 氢氧化镍的作用 |
| 3.7.3 修饰电极的反应机理 |
| 3.8 电极能耗分析 |
| 3.9 电极成本分析 |
| 3.10 小结 |
| 第四章 Co_3O_4 修饰Pd/泡沫镍电极对2,4-二氯苯氧乙酸电催化加氢脱氯研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 物理化学表征 |
| 4.2.1 XRD |
| 4.2.2 EDS |
| 4.2.3 ICP-OES |
| 4.2.4 FE-SEM与 BET |
| 4.2.5 TEM |
| 4.2.6 XPS |
| 4.3 电化学表征 |
| 4.4 增强的脱氯效率 |
| 4.5 反应条件优化 |
| 4.5.1 Pd、Co_3O_4 钴电沉积条件的选择 |
| 4.5.2 Pd、Co_3O_4 钴载量的影响 |
| 4.5.3 电流密度的影响 |
| 4.5.4 2,4-D初始浓度的影响 |
| 4.5.5 反应温度的影响 |
| 4.5.6 共存离子的影响 |
| 4.6 电极稳定性研究 |
| 4.7 电极实际应用 |
| 4.7.1 其他含氯污染物的脱氯应用 |
| 4.7.2 实际水体的应用 |
| 4.8 脱氯机理探讨 |
| 4.9 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 学位论文数据集 |
（8）纳米结构钴基和钼基高效电催化剂构建及其水分解行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 氢能的概述 |
| 1.2 电催化水分解 |
| 1.2.1 电催化水分解的基本原理 |
| 1.2.2 不同类型的电解池 |
| 1.2.3 电催化水分解的性能参数 |
| 1.2.4 电催化水分解反应机理 |
| 1.3 电催化剂研究进展 |
| 1.3.1 析氢电催化剂 |
| 1.3.2 析氧电催化剂 |
| 1.4 本论文的选题依据和研究内容 |
| 1.4.1 本论文的选题依据 |
| 1.4.2 本论文的研究思路和创新点 |
| 第2章 实验设计和主要研究方法 |
| 2.1 主要药品与仪器 |
| 2.1.1 主要药品 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 物理化学性能表征技术 |
| 2.2.1 X射线衍射仪 |
| 2.2.2 场发射扫描电子显微镜 |
| 2.2.3 透射电子显微镜 |
| 2.2.4 X射线光电子能谱仪 |
| 2.2.5 比表面积和孔径分布 |
| 2.3 电化学性能研究方法 |
| 2.3.1 电化学工作站 |
| 2.3.2 电极制备 |
| 2.3.3 电化学性能测试方法及评价 |
| 2.4 理论计算方法和模型 |
| 第3章 Co_3S_(4-x)P_x纳米刷的构建及电催化水分解行为研究 |
| 3.1 Co_3S_(4-x)P_x纳米刷的构建及其在全pH值电解液中析氢性能研究 |
| 3.1.1 引言 |
| 3.1.2 实验部分 |
| 3.1.3 结果与讨论 |
| 3.1.4 本节小结 |
| 3.2 Co_3S_2P_2纳米刷在碱性电解液中全水分解性能研究 |
| 3.2.1 引言 |
| 3.2.2 实验部分 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.3 本节小结 |
| 第4章 多孔氮掺杂碳包覆的Mo_2C纳米复合材料构建及其高效析氢性能和机理研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 材料物理化学结构 |
| 4.3.2 电催化析氢性能研究 |
| 4.3.3 电催化析氢反应途径与机理分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 MoP/NC纳米复合材料构建及其高效析氢催化行为研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 材料物理化学结构 |
| 5.3.2 电催化析氢性能研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 科研成果 |
| 致谢 |
（9）纳米阵列结构催化电极制备及电解水制氢研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 电解水制氢 |
| 1.2.1 电解水制氢概述 |
| 1.2.2 电解水制氢反应原理 |
| 1.3 电解水电极材料的研究现状 |
| 1.3.1 过渡金属氢氧化物及氧化物 |
| 1.3.2 过渡金属碳化物 |
| 1.3.3 过渡金属硫化物 |
| 1.3.4 过渡金属磷化物 |
| 1.4 本文研究内容与技术路线 |
| 1.4.1 本文技术路线及研究方法介绍 |
| 1.4.2 本文研究内容 |
| 2 纳米片阵列结构Ni_2P/NF催化电极制备及电解水催化性能研究 |
| 2.1 概述及理论依据 |
| 2.2 实验试剂及仪器 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 催化电极制备 |
| 2.3 Ni_2P/NF催化电极的物性表征 |
| 2.4 Ni_2P/NF电解水性能研究 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 Mn@5-Ni_2P/NF纳米阵列催化电极的制备及电解水性能研究 |
| 3.1 概述 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验药品 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 催化电极制备 |
| 3.3 Mn@5-Ni_2P/NF催化电极物性表征 |
| 3.4 Mn@5-Ni_2P/NF电极电解水催化性能研究 |
| 3.4.1 Mn@5-Ni_2P/NF在碱性条件下的HER性能研究 |
| 3.4.2 Mn@5-Ni_2P/NF在碱性条件下的OER性能研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 Mn阳离子缺陷的V_(Mn)-Ni_2P/NF催化电极制备及电解水性能研究 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 催化电极制备 |
| 4.3 V_(Mn)-Ni_2P/NF电极的物性表征分析 |
| 4.4 V_(Mn)-Ni_2P/NF电解水性能研究 |
| 4.4.1 V_(Mn)-Ni_2P/NF在碱性条件下的HER性能研究 |
| 4.4.2 V_(Mn)-Ni_2P/NF在碱性条件下的OER性能研究 |
| 4.4.3 Ni_2P/NF,Mn@5-Ni_2P/NF,V_(Mn)-Ni_2P/NF全电解水催化性能研究.. |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（10）碳复合的Co9S8及Mn3O4催化剂制备与电催化氧还原/析氧反应性能、机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 金属-空气电池概述 |
| 1.2.1 金属-空气电池简介 |
| 1.2.2 锌-空气电池发展历程与前景 |
| 1.2.3 锌-空气电池亟需解决的问题 |
| 1.3 锌-空气电池负极(阳极) |
| 1.4 金属-空气电池正极(阴极) |
| 1.4.1 气体扩散层(GDL) |
| 1.4.2 催化剂层 |
| 1.5 氧还原反应催化剂 |
| 1.5.1 贵金属催化剂 |
| 1.5.2 过渡金属基催化剂 |
| 1.5.3 非金属碳材料 |
| 1.6 析氧反应催化剂 |
| 1.6.1 贵金属基催化剂 |
| 1.6.2 过渡金属基催化剂 |
| 1.7 双功能催化剂 |
| 1.7.1 贵金属基催化剂 |
| 1.7.2 过渡金属基催化剂 |
| 1.7.3 功能性碳材料 |
| 1.8 选题依据、主要内容及意义 |
| 1.8.1 选题依据 |
| 1.8.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验材料和仪器 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验气体 |
| 2.1.3 实验仪器 |
| 2.2 催化剂结构表征 |
| 2.2.1 拉曼光谱测试 |
| 2.2.2 电子扫描显微镜 |
| 2.2.3 透射电子显微镜 |
| 2.2.4 衰减全反射傅里叶红外 |
| 2.2.5 X-射线衍射 |
| 2.2.6 X-射线光电子能谱 |
| 2.2.7 热重分析仪 |
| 2.2.8 BET比表面积及孔径分布测试 |
| 2.2.9 电子探针显微分析 |
| 2.3 催化剂电化学测试 |
| 2.3.1 电化学体系 |
| 2.3.2 线性扫描伏安测试 |
| 2.3.3 旋转环盘电极测试 |
| 2.3.4 衰减全反射傅里叶红外光谱相关电化学表征 |
| 2.3.5 电化学相关数据计算 |
| 第三章 Co_9S_8/CSs催化剂的制备及其双功能催化ORR/OER性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 Co_9S_8/CS的制备 |
| 3.2.2 电化学测试 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Co_9S_8@CS材料的结构表征 |
| 3.3.2 Co_9S_8/CSs电催化ORR/OER性能 |
| 3.3.3 DFT模拟计算 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 磷改性Co_9S_8@CS催化剂制备及其电催化OER性能与Zn-air电池中的应用研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 Co_9S_8@CS的制备 |
| 4.2.2 Co_9S_8/P@CS的制备 |
| 4.2.3 相关对比样品的制备 |
| 4.2.4 电化学测试 |
| 4.2.5 DFT模拟计算 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 催化剂结构表征 |
| 4.3.2 催化剂电催化OER性能 |
| 4.3.3 催化剂在锌-空气电池中应用性能评价 |
| 4.3.4 电催化剂机理探究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 多孔碳负载Mn_3O_4@C催化剂制备及其电催化ORR/OER性能与催化机理研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 Mn_3O_4@CS/CP的制备 |
| 5.2.2 电化学测试 |
| 5.2.3 DFT模拟计算 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 样品的结构表征 |
| 5.3.2 Mn_3O_4@CS/CP电催化ORR/OER性能 |
| 5.3.3 电催化机理的探究 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
四、电解法制备次磷酸(英文)（论文参考文献）
- [1]基于类普鲁士蓝制备磷化物复合材料及其电催化性能研究[D]. 徐佳伟. 中国矿业大学, 2021
- [2]硫掺杂过渡金属磷化物复合材料的制备及电化学性能研究[D]. 常倩倩. 北京化工大学, 2020(02)
- [3]非贵金属基（Ni Co Mo）多级结构的制备及其电催化氧化水合肼性能研究[D]. 李牧洁. 北京化工大学, 2020(02)
- [4]Co-Ni基磷化物的制备及其电催化析氧性能研究[D]. 刘诗豪. 东北石油大学, 2020(03)
- [5]过渡金属纳米材料的设计及其电催化分解水性能研究[D]. 周盼盼. 合肥工业大学, 2020(02)
- [6]化学镀法陶瓷—金属结合剂的制备及性能研究[D]. 宋英桃. 河南工业大学, 2020(01)
- [7]Ni（OH）2、Co3O4修饰的Pd/泡沫镍电极还原脱氯2,4—二氯苯氧乙酸[D]. 刘秋香. 浙江工业大学, 2019(08)
- [8]纳米结构钴基和钼基高效电催化剂构建及其水分解行为研究[D]. 唐春. 西南大学, 2019(05)
- [9]纳米阵列结构催化电极制备及电解水制氢研究[D]. 刘广飞. 大连理工大学, 2019(03)
- [10]碳复合的Co9S8及Mn3O4催化剂制备与电催化氧还原/析氧反应性能、机理研究[D]. 李婉清. 华南理工大学, 2019(01)