一、原子光谱法间接测定水中非金属和阴离子的现状与展望(论文文献综述)
申婷婷[1](2020)在《水稻叶片逆境胁迫生理与重金属信息快速检测方法研究》文中研究说明水稻是我国重要粮食作物,种植面积约占世界水稻总面积的1/6。水稻种植过程中,重金属污染会严重毒害水稻组织,激发逆境生理响应抵御重金属胁迫伤害,影响植株正常生长,造成水稻产量品质下降。重金属从生态环境向水稻根-茎-叶-籽粒组织进行传递积累,通过食物链影响人体健康。快速检测重金属污染胁迫下水稻叶片逆境生理信息和重金属积累规律,既有利于及时有效监测水稻生长逆境胁迫效应和重金属污染,又便于水稻绿色生产的精准管理和调控,保证粮食安全。本研究综合应用高光谱成像技术和激光诱导击穿光谱技术,重点开展重金属(Cd、Cu)胁迫下水稻叶片逆境生理信息和重金属积累量快速检测方法研究,构建水稻叶片还原型抗坏血酸(As A)、还原型谷胱甘肽(GSH)和游离脯氨酸(FP)等逆境生理信息高光谱快速检测方法和可视化技术,研究基于不同激光波长、环境气氛和热解处理的水稻叶片重金属Cd和Cu快速定量检测方法,构建重金属元素特征指数检测方法体系,实现重金属早期胁迫下水稻叶片逆境生理和重金属元素的快速检测。主要研究结论如下:(1)建立了重金属胁迫下水稻叶片逆境生理信息的高光谱成像快速检测方法和分布可视化模型。应用高光谱成像技术跟踪检测了不同重金属胁迫(Cd和Cu)、胁迫时间(5、10、15和20 d)、胁迫浓度(0、5、25、50和100μM)下水稻叶片生理信息As A、GSH和FP含量变化,发现随胁迫时间增加As A和GSH含量间相关性逐渐增加,叶片光谱强度呈显着性差异。建立了基于全谱和特征变量的偏最小二乘(PLS)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)和极限学习机(ELM)模型,实现了As A、FP和GSH含量快速定量检测模型,Cd胁迫下全谱模型Rp分别为0.9623、0.9566和0.9190,Cu胁迫下全谱模型Rp分别为0.8965、0.9501和0.9082;采用遗传算法(GA)、竞争性自适应加权采样法(CARS)和PLS加权回归系数(Bw)三种特征变量筛选方法,Cd胁迫下最佳模型Rp分别为0.9684、0.9624和0.9426,Cu胁迫下最佳模型Rp分别为0.9235、0.9576和0.104;应用最佳检测模型,实现了水稻叶片As A、FP和GSH含量可视化分布。(2)建立了三种不同激光波长参量优化的水稻叶片Cd和Cu元素LIBS检测方法。采用三种(1064、532和266 nm)激光波长,系统分析比较了不同延时时间和激光能量下Cd和Cu信号强度、稳定性(相对标准偏差)和灵敏性(SBR和SNR)变化规律及对等离子体温度和密度的影响规律,确定了LIBS最优系统参量,建立了水稻叶片重金属快速定量检测的单变量和多变量模型。结果表明,检测Cd的三种波长(1064、532和266 nm)最优延时时间均为2μs,能量分别为80、80和21 m J,波长为532 nm时PLS模型预测精度最高,Rp为0.9883;检测Cu的三种波长(1064、532和266 nm)最优延时时间均为3μs,能量分别为80、80和21 m J,波长为266 nm时PLS模型预测精度最高,Rp为0.9813。(3)提出了基于氩气环境调控增强的水稻叶片Cd和Cu元素LIBS快速定量检测方法。研发了氩气环境调控装置,探明了氩气环境和空气环境下Cd和Cu信号随延时时间和激光能量变化规律,明确氩气环境可明显提升Cd和Cu信号强度、SBR和SNR,比空气环境下信号增强3倍以上;确定了氩气环境下Cd和Cu检测最佳延时时间均为3μs,积分时间分别为9和16μs,激光能量分别为80和21 m J。建立了氩气环境下水稻叶片Cd和Cu的定量检测模型,单变量分析下Cd I 228.80 nm最佳检测效果Rp为0.9809,多变量分析下LS-SVM模型最佳检测精度Rp为0.9913;单变量分析下Cu I 327.39最佳检测效果Rp为0.9485,多变量分析下PLS模型最佳检测精度Rp为0.9655。(4)提出了基于热解处理信号增强的水稻叶片Cd和Cu元素LIBS快速定量检测方法。探明了不同热解升温速率、升温终点温度对Cd和Cu信号强度、稳定性和灵敏性的影响规律,发现热解处理可以明显降低水稻叶片检测的RSD,稳定性明显增强,SBR和SNR逐渐增加,确定Cd和Cu最佳升温速率均为10℃/min,终点温度均为300℃。建立了热解处理质量损失率换算模型和重金属含量定量检测模型,单变量分析中Cd I 228.80nm最佳预测Rp为0.9801,多变量分析下LS-SVM模型最佳预测Rp为0.9933;单变量分析下Cu I 327.39最佳预测Rp为0.9598,多变量分析下PLS模型最佳预测Rp为0.9853。(5)建立了水稻叶片Cd和Cu元素LIBS特征指数方法体系。通过LIBS全光谱变量挖掘发现,水稻叶片Cd在211.48-232.46 nm波段LS-SVM模型最佳Rp为0.8949,Cu在319.48-339.95 nm波段PLS模型最佳Rp为0.9557;建立了区间偏最小二乘(i PLS)、后向间隔偏最小二乘算法(bi PLS)、GA和Bw特征变量筛选定量模型,结果表明单色仪光谱下i PLS筛选85个变量获得Cd最佳检测模型Rp为0.9425,中阶梯光谱下bi PLS筛选1835个变量获得Cu最佳检测模型Rp为0.9383;首次构建了Cd和Cu定量检测的特征指数模型,其中基于i PLS-GA的特征指数Cd1最高Rp为0.9259,基于i PLS-Bw的特征指数Cu3最高Rp为0.9540。构建了全光谱分析、特征变量筛选、灵敏谱线定位、元素特征指数构建的重金属LIBS快速定量检测方法体系,有利于作物重金属污染检测和防治。
张玉玺[2](2020)在《基于碳基纳米材料的地下水典型污染物电化学检测研究与应用》文中研究说明地下水污染防治工作的基础是调查监测,调查的质量与效率是决定污染防治、修复、应急处置成功与否的关键。现场快速测试技术的进步是提升调查质量与效率的有效手段之一。基于电化学原理,以服务现场调查为目标,针对地下水典型污染指标Cr(VI)、Pb2+、NO2-、罗丹明B,开展电化学检测研究。采用碳基纳米材料,制备了四种高效、稳定,且环保、廉价、易得的电化学传感器,结合研制的便携式电化学工作站,构建了水质现场电化学检测平台,并在污染场地调查中进行了应用,为地下水污染调查提供了一种便捷高效的工作手段,能够促进地下水污染调查技术进步及碳基纳米材料在电化学检测中的发展。(1)通过科琴黑滴涂修饰碳布电极,制备了一种用于检测Cr(Ⅵ)的CB/CCE电化学传感器。sp2键合科琴黑拥有大量的介孔作为内表面电荷传输通道,提高了电极的传感效率和催化性能。最优条件下,时间电流法测得线性检测范围为0.025~483μM,检出限为9.88 nM。相比其他研究,科琴黑作为非金属催化剂,检测性能优势突出。(2)通过对碳布进行简单高温水热处理,制备了一种用于检测Pb2+的hoCCE电化学传感器。处理后的碳布表面增加了酮基位点与缺陷程度,提升了导电性和检测灵敏性。最优条件下,差分脉冲阳极溶出伏安法测得线性检测范围为0.06~1.6μM,检出限为30 nM。(3)利用超声复合获得硒化铋与多臂碳纳米管复合材料修饰玻碳电极,制备了一种用于检测NO2-的Bi2Se3@MWNTs/GCE电化学传感器。Bi2Se3和MWNTs分子之间的协同作用使复合材料具有高的活性比表面积和优效的电子转移速率,促进了NO2-的吸附及氧化。最优条件下,时间电流法测得线性检测范围为0.02~6000μM,检出限为20 nM。传感器除性能高效外,也避免了使用金属催化剂产生的电极毒化和环境污染问题。(4)利用食人鱼溶液对多喷碳纳米管表面氧化和进一步水热处理,制备了一种用于检测罗丹明B的MWNTs-COOH/GCE电化学传感器。羧基化的多臂碳纳米管提高了亲水性,暴露了更多的活性碳位点,利用羧基对罗丹明B的C=N键的氧化作用,实现了对RhB的高效检测。最优条件下,时间电流法得到线性检测范围为0.05~850 mM,检出限为 2.66 nM。(5)设计了一种便携式电化学工作站,保留了常用的电化学分析功能,在灵敏度和准确性方面也无损失,并可用USB供电。结合便携式计算机、电化学传感器,共同构成了水质现场电化学检测平台。(6)利用构建的水质现场电化学检测平台,针对中山市Pb污染场地和西宁市Cr(VI)污染场地开展了应用调查,快速掌握了场地的污染程度和污染范围,分析了污染成因与模式,并对应用效果和经验进行总结,简易概况操作流程。
谢亚典[3](2020)在《水溶性荧光探针的制备及应用研究》文中进行了进一步梳理随着现代工业生产的急速发展,环境问题日渐严峻,因而环境污染的检测及预警研究就显得尤为重要。环境污染中,水体中重金属离子的的污染对人类的身体健康和生物体的影响都不容小觑,所以开发水体中重金属离子的检测技术就至关重要。与其他检测技术相比,荧光传感技术具有检出限足够低、灵敏度高、操作简便、不需要大型设备等多种优点,因而受到了科研工作者的青睐。一般的荧光探针通常具有水溶性不好的缺陷,不能直接应用于水环境中的离子检测,而对于水样中重金属离子的检测技术来说,能够直接实现对水溶液样品的检测尤为重要,因此,本文设计并制备了两类水溶性的荧光探针,并研究了它们对重金属离子的检测能力。研究结果如下:基于光致电子转移(PET)机理设计合成了一种分子荧光探针PP,以吩噻嗪作为发光基团,酰胺结构作为识别基团,并在酰胺上引入了二乙醇胺结构,以增强其水溶性。研究结果表明,PP分子能够实现直接对水中Pb2+的识别响应,灵敏度较高,检出限为9.11*10-8 M,响应速度较快且能够很快达到平衡。使用水热法,以青稞为碳源制备了一种氮掺杂碳点N-CDs,并对其进行了一系列结构及性能表征。研究结果表明N-CDs具有较规则的形貌,粒径较统一,主要分布在4-8 nm范围内,平均粒径为5.8 nm,具有多种含氮含氧官能团,具有较好的荧光性能。N-CDs能够实现对Hg2+的识别响应,专一性较好,检出限为0.48μM。由于制备的碳点具有较高的细胞兼容性,因此也可用于活体细胞的成像及细胞内Hg2+的识别。以蚕豆、蚕豆荚分别为碳源,通过水热法制备了碳点CCDs1和CCDs2及氮掺杂碳点CNCDs1和CNCDs2。研究发现制备过程中使用乙二胺对碳点进行氮元素掺杂,能有效减小碳点的尺寸,从而提高碳点的荧光量子产率。制备的氮掺杂碳点表面含有丰富的水溶性强的氨基、羟基、羧基等官能团,能对Hg2+实现水溶液中的直接响应识别。CNCDs1的细胞毒性较低,能够用于活体细胞的成像及细胞内Hg2+的识别。以豌豆、豌豆荚分别为碳源,通过水热法制备了碳点WCDs1和WCDs2及氮掺杂碳点WNCDs1和WNCDs2。研究发现制备过程中使用乙二胺对碳点进行氮元素掺杂,能有效减小碳点的尺寸,从而提高碳点的荧光量子产率。制备的氮掺杂碳点表面含有大量水溶性的氨基、羟基、羧基等官能团,能对Hg2+实现水溶液中的直接响应识别。WNCDs1的细胞毒性较低,能够用于活体细胞的成像及细胞内Hg2+的识别。
王东杰[4](2020)在《REx(CO3)y冶炼废水的膜电解处理及资源化研究》文中研究表明稀土(Rare Earth简写RE)被称为“工业维生素”和“新材料的宝库”,是极其重要的战略资源,REx(CO3)y(碳酸稀土)是生产稀土产品的重要基础原料,在其生产冶炼过程产生大量废水,该类废水因含有氨氮和稀土是工业废水处理和资源化研究的热点。稀土的回收和氨氮的再利用是该废水需要解决的主要问题。目前这种废水大多采用蒸发浓缩法(MVR)处理,但采用此方法成本较高并伴有氨氮、COD的“二次污染”。本文基于膜电解原理,开发REx(CO3)y冶炼废水处理及资源化工艺,不仅为REx(CO3)y冶炼废水增加了处理手段、实现资源的循环利用,也有效避免了“二次污染”现象。首先研究建立了 REx(CO3)y冶炼废水中氨氮、COD和重金属元素的检测方法,新方法突破了原有的技术瓶颈,在检测手段、检测范围、基体干扰和操作步骤等方面均有显着改善,为后续试验研究的准确性提供了检测保障,新建的3种检测方法通过了精密度、准确度试验验证。采用模拟的REX(CO3)y冶炼废水为研究对象,验证膜电解法处理REx(CO3)y冶炼废水的可行性,并获得最优膜电解参数。废水初始浓度50g/L、电解电压9V、极板间距离4cm时,自主设计开发的新型“三槽双膜三电极”电解槽与双电极电解槽相比,NH4Cl去除率提高30.5%,电解效果明显提升。采用实际废水为研究对象,探究膜电解应用的有效性。优化电解参数、膜和电极材料等条件,NH4Cl、COD和REO的去除率达到93.8%、86.4%和82.1%;利用SEM、XRD、EDX等手段进行表征,发现导致膜污染的主要物质为RE(OH)3无定形沉淀,其中Ce(OH)2、Tb(OH)3和Y(OH)3的吸附性膜污染较严重;分析了膜污染的“吸附-夹杂-堵塞”机理、开发了 HCl-NaClO联合清洗剂,提出了基于HCl-NaClO联合清洗作用于RE(OH)3膜污染的反应机理,通过组合方式的系统研究,使清洗后离子膜的离子通量恢复率提高到96.8%,有针对性地解决了 RE(OH)3对膜的污染问题。最后,提出了氨的“NH3·H2O-NH3-NH4HCO3”分离转化方案,经“分离-富集-合成”的资源转化试验,提出了 CO2参与反应、由NH4Cl向NH4HCO3的转化模型,形成纯度达93%的NH4HCO3产品,并将该NH4HCO3回用于REx(CO3)y的冶炼生产。
王雪霁[5](2019)在《基于复杂水体的硝酸盐浓度精细光谱定量分析与预测方法研究》文中提出目前,水资源水环境保护已经引起了世界各国共同关注和高度重视,越来越多的学者开展了水质监测相关研究。近年来,紫外可见光谱技术依据化学法标准并结合回归模型,以其测量程序简单,且可以在不产生二次污染的基础上做到快速检测等优点,被广泛的用于水中硝酸盐及其它参数含量的测量。本文结合自主研发的双光路主动校正连续谱精细获取光谱仪,以全光谱精细分析技术为切入点,详细阐述了水质参数预测中的标准化数据采集流程、光谱数据预处理与分析方法。深入研究了基于峰面积、偏最小二乘法、反向传播神经网络等方法的预测性能,从建模区间优化、建模特征波长筛选、数据降维等角度提出了各类水体中硝酸盐浓度预测的优化算法,并在实际应用中对提出的算法及优化模型进行了验证。体现了紫外可见吸收光谱法预测水中硝酸盐浓度广阔的应用前景和研究价值。本文的主要研究成果和创新点如下:(1)提出了一套针对多样化水体的标准原始光谱数据预处理方法,包括待测样本光谱信息提取及光谱数据预处理。根据双光路主动校正连续谱精细获取光谱仪的特点,从包含光源、暗背景噪声的原始光谱数据中,突出了待测溶液中的硝酸盐的光谱信息,并结合硝酸盐的光谱特征及待测水体的类型,提出了分别适用于低浊度水体和高浊度水体的光谱数据预处理方案。(2)提出了间隔偏最小二乘法-峰面积(iPLS-PA)海水中硝酸盐浓度预测算法。针对目前海水中硝酸盐浓度预测的实际应用中采用的单波长法易受水样中其它物质的干扰的问题,提出采用特征峰面代替特征峰点,并嵌入iPLS进行吸光度区间选择的建模方法,同时,利用小麦岛典型海域海水样本对iPLS-PA算法进行建模验证,最终交叉验证的R2达到了0.9986。(3)提出了局部线性嵌入-反向传播神经网络(LLE-BPNN)高浊度色度水体中硝酸盐浓度预测算法。水体中过高的浊度和色度会使硝酸盐的特征光谱位置发生偏移,同时影响其吸光度与浓度间的线性关系。针对这一问题提出使用BPNN对此类水体中的硝酸盐浓度建模预测以提高预测精度,结合了LLE非线性降维,在保持光谱数据间局部特征的同时将BPNN建模的耗时大幅缩短。利用实验室配制的不同浊度色度及硝酸盐浓度的样本对提出的LLE-BPNN算法进行了实验验证,对其中硝酸盐浓度交叉验证预测的R2由0.7274提升至0.9556,RMSECV由1.3259降低至0.6585,同时建模耗时由991.91s缩短至4.46s。
郑涵[6](2019)在《浊点萃取技术在环境样品中砷、汞形态及有机磷农药残留分析研究》文中进行了进一步梳理本文将浊点萃取技术分别与高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法和气相色谱-火焰光度检测器联用,建立了痕量砷(As)、汞(Hg)形态分析及有机磷农药(OPPs)残留测定的新方法,并成功应用于环境样品中As、Hg形态及OPPs的分析,获得满意结果。1.建立了浊点萃取-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中痕量As形态的方法。选择As两种毒性最大的形态As(III)和As(V)为研究对象,以派洛宁B为络合剂,生成能被Triton X-114萃取的疏水性络合物,经过水浴加热,络合物进入表面活性剂富集相中,使用少量高酸度的流动相稀释富集相,As(III)、As(V)重新以能被顺利检测的游离态形式存在,再加入碱化的流动相稍微降低溶液酸度,解决了后续分析时酸度过高导致的峰形差等问题。实验重点对稀释液的选择、缓冲溶液、表面活性剂、络合剂、无机盐的选择和用量进行详细探讨。在最优条件下,0.30-10.0μg/L浓度范围内的As(III)和0.60-20.0μg/L浓度范围内的As(V)与峰面积呈现良好的线性关系(r≥0.9995),检出限(LOD,S/N=3)分别为0.038μg/L和0.075μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为4.77%和4.24%,富集倍数为6.54和8.36,环境水样的加标回收率在95.8%-102%。2.建立了浊点萃取-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中痕量Hg形态的方法。引入双浊点萃取技术和超声辅助萃取,选择毒性最大的两种形态Hg(II)和MeHg为目标物,DDTC可与Hg(II)和MeHg络合生成疏水性络合物,以Triton X-114为萃取剂对目标物进行富集萃取,经水浴、离心,络合物进入富集相中。弃去水相后,使用L-半胱氨酸水溶液稀释富集相,通过控制pH,在超声辅助下,L-半胱氨酸迅速把目标物从DDTC络合物中提前置换出来,生成亲水性络合物,经水浴、离心,目标物进入水相中。最终取上层水相检测,除去了大部分的表面活性剂,解决了表面活性剂在氢化物发生中极易起泡,以及流动相中L-半胱氨酸与DDTC存在置换延迟的问题。最终在优化的实验条件下,在0.10-5.0μg/L范围内Hg(II)和MeHg浓度与峰面积有良好的线性(r≥0.9993),富集倍数为15.7和6.35,方法灵敏度高(LOD为Hg(II)0.004μg/L和MeHg 0.016μg/L),精密度好(RSD<3.15%,n=6),加标回收率在92.8%-110%,方法能很好应用于环境水样中两种汞形态的检测分析。3.建立了测定6种有机磷农药的浊点萃取-气相色谱法。以两端亲水的聚乙二醇6000作为萃取剂,在浊点萃取完成后,引入有机溶剂反萃取,于富集相中加入少量的正己烷与乙酸乙酯混合溶液,分析物从富集相中反萃入有机相中,取有机相到气相色谱仪中检测,解决了表面活性剂因沸点高、黏度大无法进入气相检测的问题。有机溶剂选择乙酸乙酯和正己烷的混合物,能够兼顾不同极性分析物的萃取,实验用到的聚乙二醇6000通过加入无机盐的方法降低其浊点温度,使其能在常温下发生浊点现象,节省了水浴、冰浴的步骤。该方法成功与气相色谱法-火焰光度检测器联用,得到良好的分析特征,6种有机磷农药在2.5-8000μg/L范围内其浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r≥0.9958),LOD在0.8-5.0μg/L范围内,RSD<5.18%(n=6)。将该方法成功用于环境水样和土壤中6种OPPs的分析测定,加标回收率为95.2%-106%,结果令人满意。
李院[7](2015)在《氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡》文中认为1绪论综述了共振瑞利散射(RRS)和氢化物发生(HG)在分析中的应用,以及硒、锑和锡的分析进展。2次亚磷酸钠还原反应-共振瑞利散射光谱测定硒在0.90 mol/L盐酸介质中,硒(Ⅳ)被次亚磷酸钠还原生成纳米硒,并在588nm处有一共振散射峰。在选定条件下,随着硒(Ⅳ)浓度的增大,生成的纳米硒增多,588nm处的共振散射峰线性增大,硒(Ⅳ)浓度在0.1-1.5mg/L范围内与ΔI588m呈良好的线性关系。其线性回归方程为ΔI588nm=489.9C-9.0,检出限为12.00μg/L。3氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sb(Ⅲ)比较了 HAuC14、AuNP-HAuC14、13--GO、I3--RAgNP-VBB 四个吸收体系,发现 I3--GO体系共振瑞利散射法检测Sb(Ⅲ),线性关系好,灵敏度高。在酸性条件下,NaBH4将还原成SbH3,用I3--GO作吸收液,I3-可以和GO发生共振能量转移,使共振瑞利散射光强度减弱,I3-被SbH3气体还原成I-后,使该体系的共振瑞利散射光强度增强,在选定的条件下,在4.2-376.6 μg/L范围内与ΔI322nm呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔJ 322nm=2.66C+20.30(C为Sb(Ⅲ)浓度μg/L),相关系数r为0.9986,用该方法测定水中的Sb(Ⅲ),结果令人满意。4氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sn(Ⅱ)在酸性条件下,NaBH4将Sn(Ⅱ)还原成SnH4,用I3--GO作吸收液,I3--GO会发生共振能量转移,使GO共振瑞利散射光强度减弱,I3-被SnH4气体还原成I-后,体系的共振瑞利散射光强度增强,且在322 nm处有一个共振瑞利散射峰,其相对强度(AI322nm)与Sn(Ⅱ)的浓度在0.05~3.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为AI 322nm=116.03C+21.73(C 为 Sn(Ⅱ)浓度 mg/L),相关系数 r 为 0.9925。用 AgN03 作吸收液,Ag+被SnH4气体还原成Ag原子,Ag原子聚集生成AgNP,随着Sn(Ⅱ)含量的增加,AgNP数量增多或粒径增大,使其产生的共振瑞利散射光强度增强,且在374 nm处有一个共振瑞利散射峰,其相对强度(AI374nm)与Sn(Ⅱ)的浓度在0.05-3.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔI374nm=545.33C+48.765(C为Sn(Ⅱ)浓度mg/L),相关系数r为 0.9957。
侯茜[8](2012)在《固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究》文中指出本文综述了国内外测定铁基体样品中微痕量元素的方法和固相萃取技术在无机体系中微痕量元素分离富集方面的应用。建立了离子交换纤维固相萃取与原子光谱法联用,测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的新方法。1、建立了一种以强酸性阳离子交换纤维(SACEF)为固相萃取剂,EDTA为辅助络合剂,并结合ICP-AES和FAAS,测定食品级FeSO4·7H2O中微量Mn的新方法。研究表明,当Fe的共存量大于或等于Mn量的100倍时,FAAS直接测定Mn的相对误差>+5%。该方法的分离原理为:在pH为1.5的HNO3介质中,Mn(Ⅱ)能被SACEF吸附完全,而Fe(Ⅲ)与EDTA生成配阴离子不被吸附。在pH=1.5的HNO3介质中,先用0.50 mL0.1 mol·L-1EDTA掩蔽Fe3+,再以0.0200 g SACEF萃取溶液中Mn2+10 min,萃取完全后,用10.00 mL 2.5 mol·L-1 HNO3洗脱负载纤维15 min,萃取液用FAAS测定。分离后,共存铁的量仅为锰的2倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SACEF对Mn吸附容量为9.27 mg·g-1。FAAS测定的方法检出限为0.115μg·mL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Mn的分离和测定,结果表明,FAAS和ICP-AES的测定值基本一致,加标回收率在96.1%~103%之间,RSD(n=5)≤3.0%。测定了同一企业生产的三批食品级FeSO4·7H20样品,Mn含量分别为325 μg·g-1;823μg·g1;772μg·g-1,均达到了中国药典的要求(锰含量不得超过0.1%)。2、结合ICP-AES和FAAS,建立了一种以强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)为固相萃取剂,测定食品级FeSO4·7H2O中痕量Zn的新方法。研究表明,当Fe的共存量大于或等于Zn量的60倍,Mn的共存量大于或等于Zn量的20倍,FAAS直接测定Zn的相对误差≥土5%。该方法的分离原理为:在1.5 mol·L-1 HCl介质中,Zn2+能与Cl-形成稳定的配阴离子,而被SBAEF吸附,Fe(Ⅲ)和Mn(Ⅱ)不能与Cl-形成稳定配阴离子不被吸附。在1.5 mol·L-1 HC1 介质中,以 0.3000 g SBAEF 萃取溶液中 Zn2+20 min,用 15.00 mL pH=1.5的HNO3洗脱负载纤维10 min,萃取液用FAAS测定。分离后,共存铁的量仅为锌的13倍,锰量可忽略不计,均不干扰测定。在上述实验条件下,SBAEF对Zn吸附容量为26.4 mg·g-1。FAAS测定的方法检出限为0.011 μg·nL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Zn的分离和测定,结果表明,FAAS和ICP-AES的测定值基本一致,加标回收率在95.0%~106%之间,RSD(n=5)≤6.0%。测定了同一企业生产的三批食品级FeSO4·7H2O 样品,Zn含量分别为 26.4 μg·g-1;21.9 μg·g-1;39.6 μg·g-1,均达到了中国药典的要求(锌含量不得超过0.05%)。3、建立了一种以强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)为固相萃取剂,ICP-AES测定食品级FeSO4·7H2O中Mn、Co、Ni的新方法。研究表明,当Fe的共存质量分别大于或等于Mn量的1000倍,Co量的4300倍,Ni量的700倍时,ICP-AES直接测定上述三种元素离子的相对误差≥±5%。该方法的分离原理为:Co2+、Mn2+、Ni2+与Cl-的配合稳定常数小于Fe3+与Cl-的配合稳定常数,用SBAEF作为固相萃取剂,将Fe3+与Cl-形成的配阴离子吸附,转入固相,而Co2+、Mn2+、Ni2+仍在液相,从而实现Co、Mn、Ni与Fe基体的分离。Mn、Co的分离方法:在2.0 mol·L-1 HCl介质中,用0.3000 g SBAEF萃取溶液中Fe3+30 min,萃取液用ICP-AES测定。Ni的分离方法:在 12.0 mol·L-1 HCl 介质中,用 0.4000 g SBAEF 萃取溶液中 Fe3+30 min,萃取液用ICP-AES测定。根据上述方法分离后,共存铁的质量为锰的181倍,钴的3620倍,镍的300倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SBAEF对Fe的吸附容量为41.2 mg·g-1。ICP-AES测定Co、Mn、Ni的方法检出限分别为 0.0016 μg·mL-1,0.0092 μg·mL-1,0.0034μg·mL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Co、Mn、Ni的分离和测定,加标回收率在90.7%~101%之间,RSD(n=5)≤7.0%。测定了同一企业生产的二批食品级FeSO4·7H2O样品,Mn含量分别为312μg·g-1,808 μg·g-1;Co含量分别为16.3μg·g-1,15.5μg·g-1;Ni含量分别为1.65μg·g-1,1.43 μg·g-1。4、建立了一种以强酸性阳离子交换纤维(SACEF)为固相萃取剂,ICP-AES测定食品级FeSO4·7H2O中As的新方法。研究表明,当Fe的共存质量大于或等于As量的400倍,ICP-AES直接测定As的相对误差≥±5%。该方法的分离原理为:在pH为2.0的酸度下,As大部分以砷酸根离子存在,不能被SACEF吸附而留在液相中,Fe3+在这个条件下,易被SACEF吸附进入固相,从而实现As与Fe基体的分离。在pH=2.0 mol·L-1的HNO3介质中,用1.0000g SACEF萃取溶液中Fe3+20 min,萃取液用ICP-AES测定。根据上述方法分离后,共存铁的质量为砷的7倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SACEF对Fe的吸附容量为48.5 mg·g-1。ICP-AES测定As的方法检出限为0.027 μg·mL-1。该方法用于合成样中As的测定,回收率为99.6%,RSD为1.6%。测定了企业生产的食品级FeSO4·7H2O样品,As未被检出。
李冰,周剑雄,詹秀春[9](2011)在《无机多元素现代仪器分析技术》文中进行了进一步梳理本文重点介绍地质领域目前广泛应用的无机多元素现代仪器分析技术,包括电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、电子探针分析技术和共享平台的建立、激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区原位分析技术以及元素形态分析技术。
杨清玲[10](2008)在《共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究》文中认为共振瑞利散射(RRS)和共振非线性散射(RNLS)是20世纪90年代以后发展起来的新分析技术。由于它们的高灵敏度和简易性引起了人们的关注,研究和应用日益增多。其研究和应用已涉及蛋白质、核酸、多糖类等生物大分子、药物、有机物的分析和纳米微粒的研究。近年来此项技术在环境分析中的应用也受到重视,分析应用研究逐渐增多,表明RRS和RNLS法在环境分析中有广泛的应用潜力,成为扩展这一技术分析应用的新领域和发展环境分析的新途径。为此我们选择阴离子表面活性剂、氯化氢和氯化物及铝和汞等金属离子作为研究对象,研究和发展用RRS和RNLS法测定环境中上述物质的新体系和新方法。1、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究(1)盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.0~5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂反应形成离子缔合物时,仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但却能导致共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,与此同时也观察到二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的增强。最大RRS峰分别位于277、369和278 nm处,而它们的SOS峰均在548 nm附近,最大FDS峰均在393 nm附近。其中RRS法灵敏度最高,它对十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的检出限分别为0.018、0.046和0.200μg·mL-1,而其线性范围分别为0.06~10.0、0.15~15.0和0.67~12.5μg·mL-1。文中研究了反应产物的吸收、荧光、RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定阴离子表面活性剂的新方法。(2)Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP,HL)反应形成紫红色螯合阳离子,此时仅能引起吸收光谱的变化,不能导致共振瑞利散射(RRS)的增强。当钴(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合阳离子与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)和十二烷基硫酸钠(SDS)作用时,仅能与SDBS进一步反应形成三元离子缔合物并引起RRS的显着增强,而不与SDS和SLS产生类似反应。离子缔合物的RRS峰分别位于306nm、370nm和650nm处,在一定范围内RRS增强(ΔI)与SDBS浓度成正比,当用650nm处测量时,其检出限为0.043μg·mL-1,线性范围为0.14~7.00μg·mL-1。文中研究了反应产物的RRS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,据此发展了一种在一定量SDS和SLS等阴离子表面活性剂存在下选择性测定SDBS的新方法,方法灵敏、简便、快速,用于天然水和污水中SDBS的测定,能获得满意结果。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用在pH 1.8~3.0的BR缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与钴试剂(5-Cl-PADAB,L)反应形成螯合物阳离子[CoL2]2+,当它与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)及十二烷基磺酸钠(SLS)等阴离子表面活性剂作用时,仅能与SDBS反应形成三元离子缔合物{[CoL2][SDBS]2},疏水性的离子缔合物在水的挤压作用下和范德华力的作用下彼此靠近,进一步聚集形成纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n(平均粒径为30nm)。此时将引起共振瑞利散射(RRS)的显着增强并产生新的RRS光谱,而SDS和SLS则不产生类似反应,也不导致RRS的明显变化,因此可用于在SDS和SLS等存在下选择性测定SDBS,当用516 nm作为检测波长测定SDBS时,其线性范围为0.05~6.00μg·mL-1,检出限为0.015μg·mL-1。文中研究了反应体系的RRS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。因此,基于离子缔合物纳米微粒{[CoL2][SDBS]2}n的形成发展了一种用RRS技术,灵敏、简便、快速测定环境水样中SDBS的新方法,文中还对反应机理进行了讨论。2、共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究(1)Ag+-Cl--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.5~4.4的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与荧光素一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于313nm、349nm和564nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS最灵敏,对于氯离子的检测,其线性范围是0.006~1.90μg·mL-1,检出限为1.9 ng·mL-1;在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围是0.001~0.33 mg·m-3,检出限为3.30×10-4mg·m-3;在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围是0.008~2.00 mg·m-3,检出限为2.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(2)Ag+-Cl--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~6.2的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+适当过量时,AgCl能与Ag+形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与二卤代荧光素(二氯荧光素、二溴荧光素和二碘荧光素)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以二氯荧光素体系最灵敏。二氯荧光素体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于314 nm、349 nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以RRS法最灵敏,FDS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.006~1.94μg·mL-1、0.030~2.20μg·mL-1和0.074~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.7 ng·mL-1、8.9 ng·mL-1和22.1 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.001~0.333mg·m-3、0.005~0.375 mg·m-3和0.012~0.333 mg·m-3;检出限分别为3.0×10-4mg·m-3、1.5×10-3mg·m-3和3.8×10-3 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10 L时,其线性范围分别是0.006~2.00 mg·m-3、0.031~2.25 mg·m-3和0.074~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.8×10-3mg·m-3、9.2×10-3mg·m-3和2.2×10-2mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。(3)Ag+-Cl-多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 3.2~5.7的醋酸盐缓冲溶液中,Ag+与Cl-离子反应形成AgCl。当Ag+离子适当过量时,AgCl能与Ag+结合形成[AgCl·Ag]+阳离子,它能借静电引力和疏水作用力与多取代荧光素(曙红B、曙红Y、虎红、荧光桃红、乙基曙红)一价阴离子(HL-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]n。此时虽仅引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其中以曙红B体系最灵敏。曙红B体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于315 nm、349nm和564 nm处,三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDD和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以FDS法最灵敏、RRS法次之。三种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,其线性范围分别是0.005~1.22μg·mL-1、0.004~2.92μg·mL-1和0.01~1.94μg·mL-1;检出限分别为1.5 ng·mL-1、1.2ng·mL-1和3.9 ng·mL-1。在环境空气或无组织排放废气氯化氢(HCl)的检测中,当采气体积为60 L时,其线性范围分别是0.0008~0.21mg·m-3、0.0007~0.50 mg·m-3和0.002~0.33 mg·m-3;检出限分别为2.50×10-4mg·m-3、2.00×10-4mg·m-3和6.70×10-4 mg·m-3。在有组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为10L时,其线性范围分别是0.005~1.25 mg·m-3、0.004~3.00 mg·m-3和0.01~2.00 mg·m-3;检出限分别为1.50×10-3mg·m-3、1.20×10-3mg·m-3和4.00×10-3mg·m-3。本文研究了[AgCl.Ag.HL]n纳米微粒对吸收、荧光、RRS和RLNS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用RRS、SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。3、铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 5.8~6.5的HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)离子与铬偶氮酚KS(CALKS,H2L)形成螯合阴离子,能进一步与溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成疏水性的三元离子缔合物Al(OH)[H2L(CP)4]2,此离子缔合物在水相的“挤压”作用和范德华力的作用下能进一步聚集形成平均粒径约50 nm的纳米微粒{Al(OH)[H2L(CP)4]}n,此时将引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,并出现新的散射光谱,其最大RRS、SOS和FDS光谱分别位于277 nm、550 nm和350 nm处。在一定范围内散射强度与铝(Ⅲ)的浓度均呈良好的线性关系。三种方法测定Al(Ⅲ)的线性范围和检出限分别为0.76~30.0 ng·mL-1和0.23 ng·mL-1(RRS)、0.73~35.0 ng·mL-1和0.22 ng·mL-1(SOS)以及1.03~35.0ng·mL-1和0.31 ng·mL-1(FDS)。本文研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征、适当的反应条件和影响因素,试验了共存离子的影响,表明方法有较好的选择性。据此发展了用铬偶氮酚KS和溴代十六烷基吡啶的灵敏、简便、快速测定Al(Ⅲ)的新方法,应用于实际水样中Al(Ⅲ)的测定,取得了令人满意的结果。文中还对反应机理进行了讨论。4、汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用在pH 1.8~6.0的Britton-Robinson(BR)的缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与适当过量的I-生成[HgI4]2-配阴离子,此时仅能引起RRS光谱和RNLS光谱的微小变化;当加入溴化十四烷基吡啶(TPB)之后,[HgL4]2-配阴离子能与TPB反应形成离子缔合物,该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为10 nm的纳米微粒。此时仅能引起吸收光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显着增强,其最大RRS、FDS和SOS波长分别位于366 nm、390 nm和570 nm处。三种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与Hg(Ⅱ)浓度成正比,均可用于Hg(Ⅱ)的测定。其中以RRS最灵敏,其线性范围分别是0.003~0.125μg·mL-1(RRS)、0.003~0.100μg·mL-1(FDS)和0.004~0.100μg·mL-1(SOS);检出限分别为0.8 ng·mL-1(RRS)、0.9 ng·mL-1(FDS)和1.2 ng·mL-1(SOS)。本文还研究了反应产物的RRS、SOS和FDS光谱特征,适宜的反应条件及分析化学性质,还研究了共存物质的影响,讨论了反应机理。该方法用于地表水和污水及大气降水中汞的测定,结果满意。
二、原子光谱法间接测定水中非金属和阴离子的现状与展望(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、原子光谱法间接测定水中非金属和阴离子的现状与展望(论文提纲范文)
(1)水稻叶片逆境胁迫生理与重金属信息快速检测方法研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
主要英文缩写表 |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 重金属胁迫对植物毒害机制 |
1.2.1 植物逆境生理信息应激机制 |
1.2.2 重金属元素在植物中的积累机制 |
1.3 植物生理信息检测研究现状 |
1.3.1 传统检测方法 |
1.3.2 可见/近红外光谱分析技术 |
1.3.3 高光谱成像技术 |
1.4 重金属元素检测研究现状 |
1.4.1 常规检测技术 |
1.4.2 新型检测技术 |
1.5 激光诱导击穿光谱检测技术 |
1.5.1 LIBS技术原理概述 |
1.5.2 LIBS技术优势 |
1.5.3 LIBS植物检测研究现状 |
1.6 主要研究内容 |
1.7 本章小结 |
第二章 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验设备 |
2.2.1 高光谱成像系统 |
2.2.2 激光诱导击穿光谱检测平台 |
2.2.3 其他仪器 |
2.3 化学值测量方法 |
2.3.1 逆境生理指标测量方法 |
2.3.2 重金属元素测量方法 |
2.4 数据处理方法 |
2.4.1 光谱预处理方法 |
2.4.2 特征变量筛选方法 |
2.4.3 定量建模方法 |
2.5 主要评价指标 |
2.6 数据处理软件 |
2.7 本章小结 |
第三章 重金属胁迫下水稻叶片生理信息高光谱成像快速检测方法 |
3.1 引言 |
3.2 实验设计与样本获取 |
3.2.1 水稻栽培试验 |
3.2.2 高光谱数据采集 |
3.2.3 生理信息参考值获取 |
3.3 逆境生理信息动态变化规律 |
3.3.1 还原型抗坏血酸 |
3.3.2 还原型谷胱甘肽 |
3.3.3 游离脯氨酸 |
3.3.4 相关性分析 |
3.4 光谱特征分析 |
3.5 基于全光谱的逆境生理信息快速检测方法 |
3.6 基于特征波长的逆境生理信息快速检测方法 |
3.6.1 Cd胁迫下水稻叶片生理信息 |
3.6.2 Cu胁迫下水稻叶片生理信息 |
3.7 水稻叶片生理信息可视化分布检测 |
3.8 本章小结 |
第四章 基于不同激光波长的水稻叶片Cd和 Cu元素LIBS检测方法 |
4.1 引言 |
4.2 实验设计与测量方法 |
4.2.1 水稻栽培与样本制备 |
4.2.2 LIBS光谱数据采集 |
4.2.3 重金属元素参考值测定 |
4.3 LIBS延时时间和能量参数优化分析 |
4.3.1 1064 nm激光波长 |
4.3.2 532 nm激光波长 |
4.3.3 266 nm激光波长 |
4.3.4 等离子体特性分析 |
4.3.5 光谱特性对比分析 |
4.3.6 烧蚀坑分析 |
4.4 水稻叶片Cd快速定量检测方法 |
4.4.1 不同激光波长下Cd单变量分析 |
4.4.2 不同激光波长下Cd多变量分析 |
4.5 水稻叶片Cu快速定量检测方法 |
4.5.1 不同激光波长下Cu单变量分析 |
4.5.2 不同激光波长下Cu多变量分析 |
4.6 本章小结 |
第五章 基于氩气环境的水稻叶片Cd和 Cu元素LIBS快速检测方法 |
5.1 引言 |
5.2 实验设计与方法 |
5.2.1 水稻样本制备 |
5.2.2 LIBS光谱数据采集 |
5.2.3 重金属元素参考值测定 |
5.3 氩气环境下LIBS参数优化 |
5.3.1 LIBS信号随延时时间变化规律 |
5.3.2 LIBS信号随激光能量变化规律 |
5.3.3 等离子特性分析 |
5.4 氩气/空气环境下的水稻Cd元素快速定量检测方法 |
5.4.1 氩气/空气环境Cd单变量分析 |
5.4.2 氩气/空气环境Cd多变量分析 |
5.5 氩气/空气环境下的水稻Cu元素快速定量检测方法 |
5.5.1 氩气/空气环境Cu单变量分析 |
5.5.2 氩气/空气环境Cu多变量分析 |
5.6 本章小结 |
第六章 基于热解处理的水稻叶片Cd和 Cu元素LIBS快速检测方法 |
6.1 引言 |
6.2 实验设计与方法 |
6.2.1 水稻样本制备 |
6.2.2 热重分析试验 |
6.2.3 热解处理试验 |
6.2.4 LIBS光谱数据采集 |
6.2.5 重金属元素参考值测定 |
6.3 水稻叶片热解过程分析 |
6.4 热解参数对谱线信号影响分析 |
6.4.1 信号稳定性分析 |
6.4.2 信号强度分析 |
6.4.3 信号灵敏性分析 |
6.5 水稻叶片基质分析 |
6.6 热解处理下水稻叶片Cd和Cu快速定量检测方法 |
6.6.1 热解处理下单变量分析 |
6.6.2 热解处理下多变量分析 |
6.7 本章小结 |
第七章 水稻叶片Cd和 Cu元素LIBS特征指数建模方法体系研究 |
7.1 引言 |
7.2 实验设计与方法 |
7.2.1 水稻样本栽培和样品制备 |
7.2.2 LIBS光谱数据采集 |
7.2.3 重金属元素参考值测定 |
7.3 水稻叶片中重金属元素动态变化规律分析 |
7.4 基于全光谱的早期胁迫水稻叶片Cd和Cu元素快速检测方法 |
7.4.1 基于全光谱Cd快速检测 |
7.4.2 基于全光谱Cu快速检测 |
7.5 基于特征变量的早期水稻叶片Cd和Cu元素快速检测方法 |
7.5.1 基于特征变量Cd快速检测 |
7.5.2 基于特征变量Cu快速检测 |
7.6 基于单变量的早期水稻叶片重金属元素快速检测方法 |
7.7 水稻叶片Cd和 Cu元素LIBS特征指数方法体系构建 |
7.8 本章小结 |
第八章 结论与展望 |
8.1 主要研究结论 |
8.2 主要创新点 |
8.3 展望 |
参考文献 |
作者简介 |
(2)基于碳基纳米材料的地下水典型污染物电化学检测研究与应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 选题背景及研究意义 |
1.1.1 选题背景 |
1.1.2 研究意义 |
1.2 传统地下水水质检测技术 |
1.2.1 地下水实验室检测手段 |
1.2.2 地下水现场快速检测技术 |
1.2.3 传统地下水检测方法概述 |
1.3 水环境电化学检测技术 |
1.3.1 电化学传感器基本概述 |
1.3.3 电化学在水质检测中的应用 |
1.3.4 碳纳米材料在修饰电极中的应用 |
1.3.5 便携式电化学传感器的发展 |
1.3.6 存在的问题与改进方向 |
1.4 研究目标、主要内容和研究方案 |
1.4.1 研究目标 |
1.4.2 主要研究内容 |
1.4.3 总体思路和技术路线 |
第2章 科琴黑修饰碳布电极用于六价铬的检测研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和材料 |
2.2.2 电极的修饰 |
2.2.3 电化学研究 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 材料的表征 |
2.3.2 电极的电化学性能研究 |
2.3.3 实验条件的影响 |
2.3.4 线性范围和检出限 |
2.3.5 稳定性和抗干扰性 |
2.3.6 样品检测 |
2.4 小结 |
第3章 水热碳布修饰电极用于铅的检测研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和材料 |
3.2.2 电极的修饰 |
3.2.3 电化学研究 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 材料的表征 |
3.3.2 电极的电化学性能研究 |
3.3.3 实验条件的影响 |
3.3.4 线性范围和检出限 |
3.3.5 稳定性和抗干扰性 |
3.3.6 样品检测 |
3.4 小结 |
第4章 硒化铋与多壁碳纳米管复合材料用于亚硝酸盐的检测研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和材料 |
4.2.2 电极的修饰 |
4.2.3 电化学测试 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 材料的表征 |
4.3.2 电极的电化学性能研究 |
4.3.3 实验条件的影响 |
4.3.4 线性范围与检出限 |
4.3.5 稳定性和抗干扰性 |
4.3.6 样品检测 |
4.4 小结 |
第5章 羧基多壁碳纳米管用于罗丹明B的检测研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂与材料 |
5.2.2 电极的修饰 |
5.2.3 电化学测试 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 材料的表征 |
5.3.2 电极的电化学性能研究 |
5.3.3 实验条件的影响 |
5.3.4 线性范围与检出限 |
5.3.5 稳定性和抗干扰性 |
5.3.6 样品检测 |
5.4 小结 |
第6章 便携式电化学工作站的制备 |
6.1 引言 |
6.2 仪器的研制 |
6.2.1 基本情况 |
6.2.2 功能设计 |
6.2.3 电路设计 |
6.2.4 软件设计 |
6.2.5 仪器装配与参数 |
6.3 小结 |
第7章 地下水污染场地调查应用 |
7.1 引言 |
7.2 工作流程 |
7.3 实地应用 |
7.3.1 中山市某加油站地下水Pb~(2+)污染调查 |
7.3.2 西宁市某铬盐厂地下水Cr(Ⅵ)污染调查 |
7.4 小结 |
第8章 结论与展望 |
8.1 主要结论 |
8.2 主要创新点 |
8.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(3)水溶性荧光探针的制备及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 金属离子检测方法的研究进展 |
1.2.1 传统检测方法 |
1.2.2 新型检测方法 |
1.3 荧光传感技术及其研究进展 |
1.3.1 分子荧光探针 |
1.3.1.1 基于PET机理的分子荧光探针 |
1.3.1.2 基于ICT机理的分子荧光探针 |
1.3.1.3 基于FRET机理的分子荧光探针 |
1.3.1.4 激基缔合物/复合物类型的分子荧光探针 |
1.3.1.5 化学反应型的分子荧光探针 |
1.3.2 量子点类荧光探针 |
1.3.2.1 金属元素量子点荧光探针 |
1.3.2.2 非金属元素量子点荧光探针 |
1.4 碳点的制备方法 |
1.5 研究内容及创新点 |
第2章 一种基于吩噻嗪-聚酰胺结构的Pb~(2+)水溶性荧光探针PP的合成及应用研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂及仪器 |
2.2.2 探针PP的合成路线及实验步骤 |
2.2.3 探针PP的应用研究实验 |
2.3 探针PP的表征及应用研究 |
2.3.1 探针PP的结构表征 |
2.3.2 探针PP的光学性质表征 |
2.3.3 探针PP的应用研究 |
2.3.3.1 金属离子竞争实验 |
2.3.3.2 探针PP对Pb~(2+)的响应机制 |
2.3.3.3 金属离子滴定实验 |
2.3.3.4 探针PP对Pb~(2+)的响应时间 |
2.3.3.5 对黄河源区水样的检测 |
2.4 小结 |
第3章 以青稞为碳源制备氮掺杂碳点及其应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器 |
3.2.2 制备N-CDs的实验方案及步骤 |
3.2.3 N-CDs的应用研究实验 |
3.3 N-CDs的表征及应用研究 |
3.3.1 N-CDs的形貌及结构表征 |
3.3.1.1 N-CDs的形貌及碳核的结构 |
3.3.1.2 N-CDs的元素与官能团 |
3.3.2 N-CDs的光学性质表征 |
3.3.2.1 紫外-可见吸收光谱及荧光光谱 |
3.3.2.2 激发波长依赖特性及荧光寿命 |
3.3.3 N-CDs的应用研究 |
3.3.3.1 金属离子滴定实验与竞争性研究 |
3.3.3.2 细胞内金属离子的识别 |
3.4 小结 |
第4章 以蚕豆及蚕豆荚分别为碳源制备碳点及碳点的应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂及仪器 |
4.2.2 实验方案及步骤 |
4.2.2.1 制备碳点的实验步骤 |
4.2.2.2 制备碳点的实验方案设计 |
4.2.2.3 制备氮掺杂碳点的实验步骤 |
4.2.2.4 制备氮掺杂碳点的实验方案设计 |
4.2.2.5 碳点的应用研究实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 正交实验结果 |
4.3.2 碳点的结构表征 |
4.3.2.1 碳核的结构 |
4.3.2.2 碳点的元素与官能团 |
4.3.3 碳点的光学性质表征 |
4.3.3.1 紫外-可见吸收光谱 |
4.3.3.2 碳点的荧光光谱及激发波长依赖特性 |
4.3.4 碳点的应用研究 |
4.3.4.1 金属离子竞争实验 |
4.3.4.2 金属离子滴定实验 |
4.3.4.3 细胞内金属离子的识别 |
4.4 小结 |
第5章 以豌豆及豌豆荚分别为碳源制备碳点及碳点的应用研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂及仪器 |
5.2.2 实验方案及步骤 |
5.2.2.1 制备碳点的实验步骤 |
5.2.2.2 制备碳点的实验方案设计 |
5.2.2.3 制备氮掺杂碳点的实验步骤 |
5.2.2.4 制备氮掺杂碳点的实验方案设计 |
5.2.2.5 碳点的应用研究实验 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 正交实验结果 |
5.3.2 碳点的结构表征 |
5.3.2.1 碳核的结构 |
5.3.2.2 碳点的元素与官能团 |
5.3.3 碳点的光学性质表征 |
5.3.3.1 紫外-可见吸收光谱 |
5.3.3.2 荧光光谱及激发波长依赖特性 |
5.3.4 碳点的应用研究 |
5.3.4.1 金属离子竞争实验 |
5.3.4.2 金属离子滴定实验 |
5.3.4.3 细胞内金属离子的识别 |
5.4 小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
基本情况 |
攻读硕士学位期间获得奖励 |
攻读硕士学位期间发表的论文 (第一作者) |
附录 |
(4)REx(CO3)y冶炼废水的膜电解处理及资源化研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
2 文献综述 |
2.1 稀土资源现状 |
2.1.1 稀土矿物及产品 |
2.1.2 RE_x(CO_3)_y的冶炼及废水种类 |
2.1.3 稀土工业污染物排放标准与RE_x(CO_3)_y冶炼废水的检测标准 |
2.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水处理及资源化研究进展 |
2.2.1 RE_x(CO_3)_y冶炼废水的传统处理方法 |
2.2.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水现阶段处理方法 |
2.2.3 资源化研究现状 |
2.3 膜电解技术及资源化研究 |
2.3.1 膜电解处理技术概述 |
2.3.2 膜电解技术处理工业废水及资源化的应用 |
2.3.3 离子膜污染及其控制方法 |
2.4 RE_x(CO_3)_y冶炼废水处理存在的问题 |
2.5 小结 |
3 研究内容与研究方法 |
3.1 研究目标 |
3.2 技术路线 |
3.3 研究内容 |
3.3.1 RE_x(CO_3)y冶炼废水检测方法的研究 |
3.3.2 膜电解法处理模拟RE_x(CO_3)_y冶炼废水的研究 |
3.3.3 膜电解法处理实际RE_x(CO_3)_y冶炼废水的研究 |
3.3.4 膜电解处理RE_x(CO_3)_y冶炼废水的资源化及工业应用评估 |
3.4 研究方法 |
3.4.1 分析检测方法 |
3.4.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水的膜电解处理方法 |
3.4.3 数据分析与评价方法 |
3.5 设备与材料 |
3.5.1 试验设备 |
3.5.2 试验材料 |
4 RE_x(CO_3)_y冶炼废水检测方法的研究 |
4.1 现行废水检测方法的适用性研究 |
4.1.1 RE_x(CO_3)_y冶炼废水的水质成分 |
4.1.2 COD量测定的适用性分析 |
4.1.3 氨氮量测定的适用性分析 |
4.1.4 重金属元素量测定的适用性分析 |
4.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水检测方法的构建 |
4.2.1 RE_x(CO_3)_y冶炼废水中COD量测定的研究 |
4.2.2 RE_x(CO_3)_y冶炼废水中氨氮量测定的研究 |
4.2.3 RE_x(CO_3)_y冶炼废水中重金属元素量测定的研究 |
4.3 与现行废水检测方法的准确性对比分析 |
4.3.1 精密度对比 |
4.3.2 准确度分析 |
4.4 小结 |
5 膜电解法处理模拟RE_x(CO_3)_y冶炼废水的研究 |
5.1 膜材料与电极材料筛选 |
5.1.1 不同离子膜对膜电解处理模拟废水效果的影响研究 |
5.1.2 电极材料筛选与电解前后比较 |
5.2 电解槽结构对电解效果的影响 |
5.2.1 高效电解槽的设计 |
5.2.2 不同槽型结构的电流及电流密度比较 |
5.2.3 电解槽结构影响电流过程机理分析 |
5.3 膜电解效果的主要影响因素研究 |
5.3.1 NH_4Cl浓度对膜电解效果的影响 |
5.3.2 电解电压对膜电解效果的影响 |
5.3.3 极板间距离对膜电解效果的影响 |
5.3.4 稀土浓度对膜电解效果的影响 |
5.4 膜电解过程机理分析 |
5.5 小结 |
6 膜电解法处理实际RE_x(CO_3)_y冶炼废水的研究 |
6.1 影响膜电解效果的主要因素研究 |
6.1.1 实际废水温度对NH_4Cl去除率的影响 |
6.1.2 废水初始浓度对NH_4Cl去除率的影响 |
6.1.3 电解电压对NH_4Cl去除率的影响 |
6.1.4 实际废水的膜电解处理效果分析 |
6.1.5 P_(507)的降解路径分析 |
6.2 膜电解过程的膜污染及机理研究 |
6.2.1 膜污染的表征 |
6.2.2 膜污染的主要影响因素研究 |
6.2.3 RE(OH)_3膜污染机理研究 |
6.3 RE(OH)_3导致膜污染的化学清洗及机理分析 |
6.3.1 酸碱清洗剂的清洗效果对比研究 |
6.3.2 HCl-NaClO联合清洗剂最佳清洗条件的选择 |
6.3.3 清洗前后离子膜表面微观分析 |
6.3.4 化学清洗机理 |
6.4 小结 |
7 RE_x(CO_3)_y冶炼废水的膜电解资源化及工业应用评估 |
7.1 资源化工艺设计 |
7.2 膜电解产物氨的分离与富集 |
7.2.1 氨的吹脱分离效果影响因素研究 |
7.2.2 NH_3的吸收富集影响因素研究 |
7.3 NH_4HCO_3合成及表征 |
7.3.1 NH_3·H_2O浓度影响NH_4HCO_3纯度的研究 |
7.3.2 NH_3·H_2O浓度与NH_4HCO_3结晶时间的关系研究 |
7.3.3 NH_4HCO_3的表征 |
7.4 工业应用效果评估 |
7.4.1 NH_4HCO_3的应用效果分析 |
7.4.2 膜电解处理及资源化的工业应用评估 |
7.5 小结 |
8 结论 |
8.1 创新点 |
8.2 展望 |
参考文献 |
附录A RE_x(CO_3)_y冶炼废水中COD量的测定方法 |
附录B RE_x(CO_3)_y冶炼废水中氨氮量测定的方法 |
附录C RE_x(CO_3)_y冶炼废水中重金属元素的测定方法 |
作者简历及在学研究成果 |
学位论文数据集 |
(5)基于复杂水体的硝酸盐浓度精细光谱定量分析与预测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景与意义 |
1.1.1 水质监测及意义 |
1.1.2 常用监测方法 |
1.1.3 紫外可见光谱吸收法 |
1.2 国内外研究进展 |
1.2.1 国外研究进展 |
1.2.2 国内研究进展 |
1.3 论文创新点 |
1.4 论文组织结构 |
第2章 光谱数据采集分析系统 |
2.1 传统的紫外可见吸收光谱仪系统设计 |
2.2 双光路主动校正连续谱精细获取光谱仪系统设计 |
2.3 光谱数据采集软件 |
2.4 本章小结 |
第3章 原始光谱数据预处理算法设计 |
3.1 待测溶液光谱信息提取 |
3.2 光谱数据预处理 |
3.2.1 常用的预处理算法 |
3.2.2 预处理算法选择 |
3.3 水质光谱数据预处理流程 |
3.4 本章小结 |
第4章 低浊度水体中硝酸盐浓度预测方法设计 |
4.1 自来水中硝酸盐浓度预测优化模型 |
4.1.1 偏最小二乘法 |
4.1.2 特征波长选择方法 |
4.1.3 自来水中硝酸盐浓度预测模型优化流程 |
4.2 海水中硝酸盐浓度预测算法设计 |
4.2.1 光谱曲线的峰面积 |
4.2.2 间隔偏最小二乘法 |
4.2.3 基于iPLS-PA海水硝酸盐浓度的预测算法 |
4.3 本章小结 |
第5章 高浊度色度水体中硝酸盐浓度预测方法设计 |
5.1 基于流形学习的数据降维方法 |
5.2 反向传播神经网络 |
5.2.1 反向传播神经网络的结构 |
5.2.2 反向传播神经网络的学习算法 |
5.2.3 反向传播神经网络的参数设置 |
5.3 高浊度色度溶液中LLE-BPNN硝酸盐浓度预测算法 |
5.4 本章小结 |
第6章 模型评价与验证应用 |
6.1 模型评价方法 |
6.1.1 交叉验证 |
6.1.2 评价指标 |
6.2 实验样本配制采集流程 |
6.2.1 水样配制 |
6.2.2 实验数据采集 |
6.3 提出模型的验证与应用 |
6.3.1 自来水中硝酸盐浓度预测模型优化的验证 |
6.3.2 iPLS-PA算法在小麦岛海水样本集中的验证 |
6.3.3 LLE-BPNN算法在高浊度色度样本集中的验证 |
6.4 本章小结 |
第7章 总结与展望 |
7.1 总结 |
7.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
Ⅰ.自来水样本浓度设置表 |
Ⅱ.小麦岛海水样本浓度设置表 |
Ⅲ.高浊度色度溶液样本浓度设置表 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(6)浊点萃取技术在环境样品中砷、汞形态及有机磷农药残留分析研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 前言 |
1.1 环境污染物现状 |
1.2 环境污染物的检测方法 |
1.2.1 无机污染物的检测方法 |
1.2.2 有机污染物的检测方法 |
1.3 环境污染物的前处理方法 |
1.3.1 固相萃取技术 |
1.3.2 固相微萃取技术 |
1.3.3 液液萃取技术 |
1.3.4 液相微萃取技术 |
1.3.5 微波辅助萃取技术 |
1.3.6 超临界流体萃取技术 |
1.3.7 浊点萃取技术 |
1.4 CPE技术及其改进方法 |
1.4.1 双浊点萃取 |
1.4.2 连续浊点萃取 |
1.4.3 快速协同浊点萃取 |
1.4.4 反萃取辅助浊点萃取 |
1.4.5 在线浊点萃取 |
1.4.6 辅助手段:超声、微波 |
1.4.7 添加剂 |
1.5 CPE技术与不同检测手段结合在环境污染物检测中的实际应用 |
1.5.1 CPE应用于重金属元素形态分析 |
1.5.2 CPE应用于有机污染物的分离检测 |
1.6 本论文的研究背景与内容 |
1.6.1 研究背景 |
1.6.2 研究内容 |
第二章 浊点萃取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光对环境水样中痕量砷形态分析 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验主要仪器 |
2.1.2 实验主要试剂 |
2.1.3 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 稀释液的选择及优化 |
2.2.2 缓冲溶液pH的优化 |
2.2.3 络合剂用量的优化 |
2.2.4 无机盐用量的优化 |
2.2.5 表面活性剂用量的优化 |
2.2.6 水浴温度和时间的优化 |
2.2.7 离心和冰浴时间的优化 |
2.2.8 共存离子干扰 |
2.2.9 方法学特征 |
2.2.10 实际环境样品测定 |
2.2.11 方法比较 |
2.3 小结 |
第三章 浊点萃取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光对环境水样中痕量汞形态分析 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验主要仪器 |
3.1.2 实验主要试剂 |
3.1.3 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 缓冲溶液pH的优化 |
3.2.2 萃取液的选择与优化 |
3.2.3 络合剂用量的优化 |
3.2.4 表面活性剂用量的优化 |
3.2.5 超声辅助萃取条件的优化 |
3.2.6 无机盐的影响 |
3.2.7 水浴温度和时间的优化 |
3.2.8 离心时间和冰浴时间的优化 |
3.2.9 共存离子干扰 |
3.2.10 方法学特征 |
3.2.11 实际环境样品测定 |
3.2.12 方法比较 |
3.3 小结 |
第四章 浊点萃取-气相色谱法测定环境中的有机磷农药 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要仪器 |
4.1.2 主要试剂 |
4.1.3 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 缓冲溶液pH的优化 |
4.2.2 表面活性剂的选择与用量 |
4.2.3 电解质的选择与优化 |
4.2.4 有机溶剂的选择与优化 |
4.2.5 超声时间的优化 |
4.2.6 摇匀和离心时间的优化 |
4.2.7 方法学特征 |
4.2.8 环境样品检测 |
4.2.9 方法比较 |
4.3 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文与专利 |
(7)氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 共振瑞利散射光谱分析 |
1.1.1 光的散射 |
1.1.2 共振瑞利散射光谱法概况 |
1.1.3 RRS在重金属分析中的应用 |
1.1.4 共振瑞利散射能量转移光谱分析 |
1.2 氢化物发生及其在分析技术中的应用 |
1.2.1 氢化物发生-分子光谱分析 |
1.2.2 氢化物发生-RRS分析法 |
1.3 硒分析进展 |
1.3.1 硒的特性 |
1.3.2 硒的分析方法概况 |
1.3.3 硒的氢化物分子光谱分析进展 |
1.4 锑分析进展 |
1.4.1 锑的特性 |
1.4.2 锑的分析方法概况 |
1.4.3 锑的氢化物发生-分子光谱分析进展 |
1.5 锡分析进展 |
1.5.1 锡的特性 |
1.5.2 锡的分析方法概况 |
1.5.3 锡的氢化物发生-分子光谱分析进展 |
1.6 本课题研究的共作内容 |
1.7 本课题研究的意义 |
参考文献 |
2 次亚磷酸钠还原反应-共振瑞利散射光谱测定硒 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 实验原理 |
2.3.2 共振瑞利散射光谱 |
2.3.3 定量分析条件的优化 |
2.3.4 共存物质的影响 |
2.3.5 工作曲线 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 结语 |
参考文献 |
3 氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sb(Ⅲ) |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 原理分析 |
3.3.2 光谱 |
3.3.3 扫描电镜 |
3.3.4 激光散射 |
3.3.5 分析条件优化 |
3.3.6 工作曲线 |
3.3.7 共存物质的影响 |
3.3.8 样品分析 |
3.4 结语 |
参考文献 |
4 氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sn(Ⅱ) |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 实验原理 |
4.3.2 光谱 |
4.3.3 透射电镜 |
4.3.4 能谱 |
4.3.5 分析条件优化 |
4.3.6 工作曲线 |
4.3.7 共存物质的影响 |
4.3.8 样品分析 |
4.4 结语 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间已发表的论文 |
致谢 |
(8)固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 本课题研究的背景和意义 |
1.2 铁基体中微痕量元素测定与分离富集方法(固相萃取技术)研究进展 |
1.2.1 测定方法 |
1.2.2 固相萃取技术 |
1.3 本文主要工作 |
第二章 强酸性阳离子交换纤维固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品级FeSO_4·7H_2O中微量锰的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及试剂 |
2.2.2 试验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 静态吸附条件的优化 |
2.3.2 洗脱条件的选择 |
2.3.3 Fe~(3+)对测定Mn~(2+)的干扰 |
2.3.4 校正曲线和方法检出限 |
2.3.5 样品分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 强碱性阴离子交换纤维固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品级FeSO_4·7H_2O中痕量锌的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 静态吸附条件的优化 |
3.3.2 洗脱条件的选择 |
3.3.3 铁、锰对测定锌的影响 |
3.3.4 方法检出限和定量限 |
3.3.5 样品分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 强碱性阴离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品级FeSO_4·7H_2O中痕量钴、锰、镍的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器及试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 实验条件优化 |
4.3.2 方法检出限 |
4.3.3 样品分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 强酸性阳离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品级FeSO_4·7H_2O中砷的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器及试剂 |
5.2.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 实验条件优化 |
5.3.2 强酸性阳离子交换纤维吸水性对测定结果的影响 |
5.3.3 方法检出限 |
5.3.4 样品分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(10)共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.环境分析在环境科学和分析化学中的地位和作用 |
2.环境分析的研究对象、特点和主要分析方法 |
2.1 环境分析的研究对象和主要特点 |
2.2 主要分析方法 |
3.共振瑞利散射和共振非线性散射及其在环境分析中的应用 |
3.1 瑞利散射和共振瑞利散射 |
3.2 共振非线性散射 |
3.3 共振瑞利散射和共振非线性散射在环境分析中的应用 |
参考文献 |
第二章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定阴离子表面活性剂的研究 |
第一节 前言 |
1.阴离子表面活性剂的性质、应用及其对环境的影响 |
2.阴离子表面活性剂的主要分析方法 |
3.研究新的RRS和RNLS法测定阴离子表面活性剂的意义和特点 |
第二节 盐酸氯丙嗪与阴离子表面活性剂的相互作用的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合反应及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第三节 Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.三元离子缔合物的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第四节 Co(Ⅱ)-钴试剂螯合物与十二烷基苯磺酸钠的相互作用的RRS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合物纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第三章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定氯化氢和氯化物的研究 |
第一节 前言 |
1.氯化氢和氯化物对环境的影响 |
2.氯化氢和氯化物的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定环境空气和废气中氯化氢及水中氯化物的意义及特点 |
第二节 Ag~+-Cl~--荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第三节 Ag~+-Cl~--二卤代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
第四节 Ag~+-Cl~--多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及对光谱特征的影响 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第四章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量铝的研究 |
第一节 前言 |
1.铝的性质、用途和对环境的影响 |
2.铝的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定铝的意义及特点 |
第二节 铝(Ⅲ)-铬偶氮酚KS-溴化十六烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
第五章 共振瑞利散射和共振非线性散射法测定痕量汞的研究 |
第一节 前言 |
1.汞的性质及其对环境的影响 |
2.汞的主要分析方法 |
3.用RRS和RNLS法测定汞的意义及特点 |
第二节 汞(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用 |
1.实验部分 |
2.结果与讨论 |
3.离子缔合纳米微粒的形成及散射增强作用 |
4.方法的选择性及分析应用 |
参考文献: |
博士研究生期间的研究成果 |
致谢 |
四、原子光谱法间接测定水中非金属和阴离子的现状与展望(论文参考文献)
- [1]水稻叶片逆境胁迫生理与重金属信息快速检测方法研究[D]. 申婷婷. 浙江大学, 2020
- [2]基于碳基纳米材料的地下水典型污染物电化学检测研究与应用[D]. 张玉玺. 中国地质大学(北京), 2020(01)
- [3]水溶性荧光探针的制备及应用研究[D]. 谢亚典. 青海大学, 2020(02)
- [4]REx(CO3)y冶炼废水的膜电解处理及资源化研究[D]. 王东杰. 北京科技大学, 2020(06)
- [5]基于复杂水体的硝酸盐浓度精细光谱定量分析与预测方法研究[D]. 王雪霁. 中国科学院大学(中国科学院西安光学精密机械研究所), 2019(05)
- [6]浊点萃取技术在环境样品中砷、汞形态及有机磷农药残留分析研究[D]. 郑涵. 广东药科大学, 2019(02)
- [7]氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡[D]. 李院. 广西师范大学, 2015(12)
- [8]固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究[D]. 侯茜. 广西大学, 2012(05)
- [9]无机多元素现代仪器分析技术[J]. 李冰,周剑雄,詹秀春. 地质学报, 2011(11)
- [10]共振瑞利散射和共振非线性散射光谱在环境分析中的新应用研究[D]. 杨清玲. 西南大学, 2008(05)