气相色谱法和电子捕获检测器测定 1605、666、滴滴涕

气相色谱法和电子捕获检测器测定 1605、666、滴滴涕

一、电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法(论文文献综述)

陈林昌,胡雅琴,王鑫,王飞[1](2021)在《加压流体萃取气相色谱法测定芡实种植底泥中有机氯农药残留》文中研究指明实验采用加压流体萃取-硅酸镁小柱净化-气相色谱法(ECD检测器)测定芡实种植底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)残留,不仅提高了萃取效率,优化了净化条件,而且准确度灵敏度较高。利用标准曲线代替工作曲线缩短程序升温时间的同时,可有效提高检测效率。结果表明:该方法采用的8种有机氯标准曲线均具有较好的线性关系,R值在0.998~0.999之间,检出限符合标准要求,精密度达到0.8%~1.5%,加标回收率在87.6%~97.1%,均符合有机物检测相关规定,适用于复杂基质中有机氯农药残留的批量测定。

曾永明,陈松武,栾洁,蒙芳慧,谷瑶[2](2021)在《土壤中六六六和滴滴涕农药残留检测能力的验证》文中指出本文就如何保证土壤中六六六和滴滴涕农药残留能力验证实验结果满意需要注意几个关键点进行探讨分析。要想通过土壤中六六六和滴滴涕农残的能力验证,样品前处理参照GB/T 14550的方法,必须注意:土壤样品必须提前浸泡12h以上,控制回流温度75℃~95℃、回流速度每小时4~6次,与丙酮分层的石油醚提取液要定容至100m L,准确吸取2.00 m L石油醚提取液净化,对SPE小柱充分活化平衡,上样时液面不能流干,上样后尽可能流干再洗脱,净化步骤的水浴温度要严格按照方法要求,氮吹切记不要吹的太干,吹到潮乎乎为宜,最后准确定容至2.00m L。检测结束后,对结果进行验证很重要,可采用盲样的空白基质配标和空白基质加标画标准曲线两种办法。

郑兴宝,曲健,李哲,王帅,张晶[3](2020)在《气相色谱法测定环境空气中的有机氯农药研究》文中指出建立了气相色谱法分析环境空气中23种有机氯农药的分析方法,采用大流量采样器采样、索氏提取、固相萃取净化、气相色谱法进行检测。23种有机氯农药的线性范围在20~300μg/L之间,相关系数均大于0.998。方法检出限在0.02~0.03 ng/m3之间,方法加标回收率在61.1%~92.1%之间,精密度的RSD在0.9%~16%之间。本方法采用双色谱柱双电子捕获检测器法定性相对单色谱柱单检电子捕获器测器法定性准确性高,相对于气相色谱质谱联机法灵敏度高,适用环境空气中23种有机氯农药的测定。

刘彬,郭丽,贺小敏,施敏芳[4](2020)在《基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量》文中指出将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。

石勤艳,姚颖辉,侯义德,冯向阳,李欢欢[5](2020)在《气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留》文中进行了进一步梳理目的建立气相色谱法快速测定保康茶叶中8种有机氯农药残留的分析方法。方法样品用正己烷超声提取,经浓硫酸磺化反应对其净化除杂,后用气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。结果本方法对8种有机氯农药的检出限(limit of detection, LOD)为0.29~0.47 ng/mL,线性相关性良好, r2在0.9991~0.9999之间,方法加标回收率在82.7%~110.0%之间,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.11%~4.45%之间。结论本方法简单快捷,准确度和精密度高,抗干扰能力强,适用于茶叶中有机氯农药残留的定量检测。

李欢欢,李雨蒙,戴玙格,马缓,范文莹[6](2019)在《气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量》文中提出目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14~0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%~9.08%,线性相关性良好(r2>0.9939),加标回收率为60.37%~116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。

曾永明,陈松武,周丽珠,蒙芳慧[7](2019)在《固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量》文中研究表明文章建立了一种测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量的方法。样品前处理净化过程采用固相萃取(Solid-phase Extraction,SPE)净化和富集,用Rtx-1毛细管柱分离,用ECD检测器检测。该方法的检出限α-六六六、β-六六六、γ-六六六C、δ-六六六、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT均为0.001 mg/kg。回收率在80%~120%,相对标准偏差为1%~6%。操作简单,有较高的精密度,能够满足林业灌溉水中六六六、滴滴涕含量测定的要求。

刘静,曾兴宇,赵云荣,周东星,周强,尤菁[8](2019)在《大体积固相萃取–气相色谱法测定水中17种氯代有机物》文中认为建立水中17种氯代有机物的大体积固相萃取–气相色谱检测方法。样品以3.0 mL/min的流量经大体积样品采样器Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用10.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。17种氯代有机物的质量浓度在0~100μg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 5~0.074μg/L。样品加标回收率为81.0%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为0.56%~6.80%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,重现性好,具有一定的实用价值,适用于水中17种氯代有机物的同时测定。

易承学,徐虹,荆绮[9](2019)在《中药材中六六六和滴滴涕残留量检测方法的优化实验》文中研究指明目的利用气相色谱检测技术,采用浓硫酸磺化法作为净化方式,建立能应用于中药材中有机氯农药六六六和滴滴涕残留的检测方法。方法以丙酮-石油醚(1+1)为溶剂,高速分散匀浆法提取,浓硫酸磺化法净化,气相色谱法测定中药材中六六六和滴滴涕残留量。结果供试品制备方法以丙酮+石油醚(1+1)作为提取剂,在高速分散均质机中匀浆提取2 min,用0.5 ml浓硫酸净化一次即可。优选的色谱条件为DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度180℃,载气流速1.0 ml/min,采用程序升温方式。4种六六六与4种滴滴涕的异构体完全分离,在0.002 5~0.040 0μg/ml之间线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 1,方法的检出限(RSN=3)范围为0.000 5~0.002 8 mg/kg。在0.025、0.050、0.100 mg/kg的添加水平下,六六六、滴滴涕的加标回收率在75.8%~104.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.53%~9.83%。结论优化后的方法快速、灵敏、准确,适用于中药材中六六六、滴滴涕的快速筛查和定量分析。

唐超,叶琳洋,李刚,牟莉[10](2018)在《气液微萃取-气相色谱法检测大米中的γ666》文中研究说明本文采用气液微萃取(Gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱法(Gas Chromatography,GC)联用技术,快速检测大米中的γ666。样品经乙酸乙酯提取、气液微萃取技术净化后,采用气相色谱法配备电子捕获检测器进行检测。结果显示,在粉碎后的空白大米中分别添加低中高3个水平的γ666,测定其回收率在91.4%99.9%之间,相对标准偏差(n=5)在4.3%6.7%之间,检出限为0.002 mg·kg-1。此方法具有操作简便、快速、节省溶剂等优点,可用于检测谷物中γ666农药残留,有利于实现食品安全现场检测和快速检测,并为完善食品快速检测技术提供依据。

二、电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法(论文提纲范文)

(1)加压流体萃取气相色谱法测定芡实种植底泥中有机氯农药残留(论文提纲范文)

0 引言
1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 加压溶剂萃取条件
    1.3 净化步骤
    1.4 色谱操作条件
2 测定与讨论
    2.1 校准曲线绘制
    2.2 样品测定
    2.3 方法检出限
    2.4 方法精密度
    2.5 方法准确度和加标回收率
3 结论

(2)土壤中六六六和滴滴涕农药残留检测能力的验证(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
        1.1.1 仪器与设备
        1.1.2 试剂与材料
    1.2 实验方法
    1.3 实验原理
    1.4 混合标准工作溶液的配置
    1.5 色谱条件
2 结果与讨论
    2.1 前处理
    2.2 提取液的净化和定容
    2.3 上机检测
    2.4 土壤考核样品分析结果
    2.5 判断结果准确性
        2.5.1 用空白基质配标液
        2.5.2 用空白基质做加标标准曲线
    2.6 上报结果并通过
3 讨论

(3)气相色谱法测定环境空气中的有机氯农药研究(论文提纲范文)

前言
1 实验部分
    1.1 主要的仪器和试剂
    1.2 色谱条件
    1.3 样品采集
    1.4 样品提取
    1.5 样品浓缩
    1.6 样品的净化
2 结果与讨论
    2.1 方法的选择
    2.2 方法色谱条件优化实验
    2.3 线性方程实验
    2.4 方法的检出限实验
    2.5 精密性和准确度实验
3 结论

(4)基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量(论文提纲范文)

1 试验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 色谱条件
    1.3 试验方法
        1.3.1 样品的采集、制备与保存
        1.3.2 样品的测定
2 结果与讨论
    2.1 仪器分析方法
    2.2 前处理条件的选择
        2.2.1 基质分散剂
        2.2.2 提取溶剂
        2.2.3 提取温度和提取次数
    2.3 标准曲线与检出限
    2.4 精密度和回收试验
    2.5 准确度试验

(5)气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留(论文提纲范文)

1 引言
2 材料与方法
    2.1 材料与试剂
    2.2 仪器与设备
    2.3 实验方法
        2.3.1 标准溶液的配制
        2.3.2 茶叶样品前处理
        2.3.3 气相色谱条件
    2.4 数据处理
        2.4.1 定性分析
        2.4.2 定量分析
3 结果与分析
    3.1 样品处理方法选择
    3.2 气相色谱条件选择
        3.2.1 检测器的比较
        3.2.2 优化色谱条件
    3.3 方法分析性能
    3.4 茶叶样品分析
4 结论

(6)气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量(论文提纲范文)

1 引言
2 材料与方法
    2.1 材料与试剂
    2.2 仪器与设备
    2.3 实验方法
        2.3.1 标准溶液的配制
        2.3.2 气相色谱条件
        2.3.3 样品前处理
    2.4 数据处理
        2.4.1 定性分析
        2.4.2 定量分析
3 结果与分析
    3.1 气相色谱条件选择
    3.2 液液萃取条件选择
    3.3 方法分析性能
    3.4 实际样品分析
4 结论

(8)大体积固相萃取–气相色谱法测定水中17种氯代有机物(论文提纲范文)

1实验部分
    1.1主要仪器与试剂
    1.2溶液的配制
    1.3样品处理
        1.3.1采集与保存
        1.3.2富集
        1.3.3洗脱
    1.4色谱条件
2结果与讨论
    2.1色谱条件分析
    2.2萃取条件分析
        2.2.1萃取流量
        2.2.2洗脱剂
        2.2.3 pH值
    2.3线性方程及检出限
    2.4精密度试验
    2.5加标回收试验
    2.6实际样品测定
3结语

(9)中药材中六六六和滴滴涕残留量检测方法的优化实验(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 仪器与设备
    1.2 材料与试剂
    1.3 方法
        1.3.1 标准溶液的配制
        1.3.2 样品的前处理
        1.3.3 色谱条件
2 结果与讨论
    2.1 提取条件的优化
        2.1.1 提取溶剂的选择
        2.1.2 提取方法的选择
        2.1.2. 1 高速分散匀浆提取法
        2.1.2. 2 超声辅助提取法
        2.1.2. 3 振荡提取法
    2.2 净化方法的优化
    2.3 色谱条件的优化
        2.3.1 色谱柱的选择
        2.3.2 进样口温度的选择
    2.4 线性范围、加标回收率和检出限的测定
        2.4.1 线性范围
        2.4.2 加标回收率结果
        2.4.3 检出限
    2.5实际样品的测定
3 结论

(10)气液微萃取-气相色谱法检测大米中的γ666(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 材料
        1.1.1 样品
        1.1.2 仪器与设备
        1.1.3 试剂与试药
    1.2 实验方法
        1.2.1 标准溶液的配制
        1.2.2 样品前处理
        1.2.2. 1 采样和试样制备
        1.2.2. 2 提取
        1.2.2. 3 净化
        1.2.3 色谱条件
2 结果与分析
    2.1 结果
        2.1.1 γ666标准添加标准曲线
    2.2 分析
        2.2.1 检出限
        2.2.2 方法的回收率
    2.3 实际样品检测
3 讨论
    3.1 溶剂的选择
    3.2 定量方式的确定
    3.3 气液微萃取技术与传统提取方法的比较
4 结论

四、电子捕获检测器测定1605、六六六、DDT的气相色谱法(论文参考文献)

  • [1]加压流体萃取气相色谱法测定芡实种植底泥中有机氯农药残留[J]. 陈林昌,胡雅琴,王鑫,王飞. 环境科技, 2021(03)
  • [2]土壤中六六六和滴滴涕农药残留检测能力的验证[J]. 曾永明,陈松武,栾洁,蒙芳慧,谷瑶. 轻工科技, 2021(01)
  • [3]气相色谱法测定环境空气中的有机氯农药研究[J]. 郑兴宝,曲健,李哲,王帅,张晶. 环境科学与管理, 2020(12)
  • [4]基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量[J]. 刘彬,郭丽,贺小敏,施敏芳. 理化检验(化学分册), 2020(01)
  • [5]气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留[J]. 石勤艳,姚颖辉,侯义德,冯向阳,李欢欢. 食品安全质量检测学报, 2020(01)
  • [6]气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量[J]. 李欢欢,李雨蒙,戴玙格,马缓,范文莹. 食品安全质量检测学报, 2019(17)
  • [7]固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量[J]. 曾永明,陈松武,周丽珠,蒙芳慧. 企业科技与发展, 2019(09)
  • [8]大体积固相萃取–气相色谱法测定水中17种氯代有机物[J]. 刘静,曾兴宇,赵云荣,周东星,周强,尤菁. 化学分析计量, 2019(02)
  • [9]中药材中六六六和滴滴涕残留量检测方法的优化实验[J]. 易承学,徐虹,荆绮. 职业与健康, 2019(02)
  • [10]气液微萃取-气相色谱法检测大米中的γ666[J]. 唐超,叶琳洋,李刚,牟莉. 广东化工, 2018(16)

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气相色谱法和电子捕获检测器测定 1605、666、滴滴涕
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