一、NH_4NO_3-Pd(NO_3)_2联合基体改进剂石墨炉法测海水中痕量镉(论文文献综述)
李子豪[1](2018)在《食品添加剂中重金属元素定量方法研究》文中指出现如今食品安全已经成为一个广受瞩目的焦点,因为食品安全与人们的日常生活联系紧密,直接关系到我们人体的身体健康,食品安全问题不容忽视。食品工业的快速发展,拉动了食品添加剂的快速发展,作为食品工业的灵魂,食品添加剂的意义重大,除了能够改善食品的色、香、味,增强口感之外,还能够增强食物的防腐保鲜能力,延长货架期,满足食品加工工艺的需要等功能。食品添加剂的品质直接决定食品的好坏,食品添加剂的污染会引起食品安全问题,例如食品添加剂的重金属污染,将会导致重金属元素迁移至食品中,最终进入人体,损害人们身体健康。因此不仅需要寻找快速高效的食品添加剂中重金属检测方法,并且需要准确定量重金属元素的含量。本篇论文拟将众多食品添加剂按物理化学性质进行区分为四大类,每一类选择代表性样品作为研究对象,通过实验对比,选择最合适的消解方法与检测方法,实验结果表明,线性范围在0.5100ng/mL良好,方法检出限为0.00010.02mg/kg,相关系数为0.999,加标回收率为90%110%,RSD为1.4%6.9%,与标准方法对比,实验证明该方法具有可行性,能够与现有标准方法互补,操作高效、便捷,结果准确,适合于大批量性质复杂不同的食品添加剂中重金属元素的测定。
钱行[2](2017)在《原子吸收法测定肉中铅含量的方法优化研究》文中研究表明肉制品是我们日常生活中重要的组成部分,而肉制品的安全问题非常突出,消费者也非常的关注。重金属污染是肉制品安全的重要部分,检测机构对于肉制品中重金属检测力度也是越来越严格,但是针对原子吸收法检测肉制品中重金属含量,其中所使用的升温程序以及添加的基体改进剂没有给出明确的规定,多数情况下以经验为主,而不合理的检测方法必然会使待测元素有一定的损失,这就容易产生偏差,导致不必要的损失。本文以酱卤肉为原料,用干法灰化、湿法消解和微波消解三种前处理方法,以及硝酸镁+磷酸二氢铵、磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸钯+硝酸镁和硝酸钯+磷酸二氢铵五种基体改进剂检测样品中Pb的含量,以检测差值和样品加标回收率为指标,研究肉样中Pb元素的含量在检测过程中的灰化温度、原子化温度和基体改进剂添加量等关键工艺技术,利用响应面实验,优化工艺技术参数,为提高检测准确性提供理论指导。具体研究成果如下:一、基体改进剂检测条件优化结果:1、硝酸镁+磷酸二氢铵检测条件:灰化温度:750℃,原子化温度:1680℃,基体改进剂添加量:3μL。2、磷酸二氢铵检测条件:灰化温度:680℃,原子化温度:1440℃,基体改进剂添加量:3μL。3、硝酸钯检测条件:灰化温度:820℃,原子化温度:1670℃,基体改进剂添加量:4μL。4、硝酸钯+硝酸镁检测条件:灰化温度:860℃,原子化温度:1890℃,基体改进剂添加量:3μL。5、硝酸钯+磷酸二氢铵检测条件:灰化温度:830℃,原子化温度:1680℃,基体改进剂添加量:3μL。硝酸镁+磷酸二氢铵、磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸钯+硝酸镁和硝酸钯+磷酸二氢铵分别在最佳工艺条件下对鸡肉成分分析标准物质检测,检测差值分别为:0.0321μg/L、0.0054μg/L、0.0401μg/L、0.9215μg/L、0.0151μg/L。其中加入磷酸二氢铵基体改进剂使得检测差值达到最小范围,减少误差。二、样品加标回收:1、干法灰化:样品加标回收率达到76.17%-84.67%。2、湿法消解:样品加标回收率达到86.88%-97.55%。3、微波消解:样品加标回收率达到89.53%-97.87%。通过对样品加入Pb标准物质检测回收率,对比三种不同前处理方法,微波消解回收率比传统的干法灰化回收率更高,表明使用此前处理方法,检测结果准确性高且稳定。
吴彩姣[3](2016)在《石墨炉原子吸收测定茶叶及茶园土壤中镉、铅的方法研究》文中进行了进一步梳理茶作为不含酒精的世界三大饮料之一,广受全球人民的推崇。随着茶业的兴起与茶文化的传播,我国茶业发展面临巨大的机遇与挑战,茶叶重金属含量超标已经严重威胁到我国茶业的发展,其中最主要是铅和镉的超标,据相关研究表明,茶叶中铅和镉污染主要来自于茶园土壤中的重金属污染,如何快速准确检测出茶叶及茶园土壤中的铅和镉的含量是推动我国茶业良好发展的一个关键。本文采用石墨炉原子吸收技术结合微波消解的样品制备方法,研究了茶叶及茶园土壤中铅、镉分析的整个过程。针对性地开发了适宜于茶叶及茶园土壤中铅、镉测定的有效方法,将此系统方法应用于实际样品测定中,得到了满意的结果。具体研究内容包括:1)优化了石墨炉原子吸收的关键参数。本试验中选用了PE AA900T石墨炉原子吸收法测定铅和镉的含量,确定测定铅含量时,最优灰化温度为800℃,灰化时间为20s,原子化温度为1700℃,原子化时间为4s;测定镉含量时,最优灰化温度为500℃,灰化时间为20s,原子化温度为1550℃,原子化时间为4s。2)确定了铅、镉测定的线性范围。铅测定的线性范围是2.83ug/L25ug/L,镉测定的线性范围是0.105 ug/L5ug/L。3)比较优化了茶叶及茶园土壤中铅、镉测定的样品前处理方法。本文通过比较干灰化法、湿灰化法和微波消解法,最终选择微波消解法处理茶叶及茶园土壤样品。通过试验,确定茶叶样品的消解剂为4:1的硝酸和过氧化氢,茶园土壤样品的消解剂为6:2:2的硝酸、氢氟酸和过氧化氢。4)开展了样品前处理结合原子吸收测定的有效性试验。样品测定结果显示,茶叶样品铅和镉的相对标准偏差为1.08%、1.11%,茶园土壤样品Pb和Cd的相对标准偏差为1.28%、1.01%,均小于4%,样品测定的精密度符合要求。茶叶样品铅和镉的平均回收率为98.92%、99.49%,茶园土壤样品Pb和Cd的平均回收率为98.16%、96.94%,样品测定回收率在94.80%100.72%,样品测定的准确度符合要求。5)测定了部分地区茶园土壤以及茶叶中铅、镉的含量变化。结果表明所测试样茶叶样品铅和镉的含量均符合茶叶质量安全标准,茶园土壤样品铅和镉的含量均符合无公害茶园土壤环境质量标准。
宋美英,冯志强,郭秋兰,焦泽鹏[4](2015)在《石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属的研究进展》文中指出石墨炉原子吸收光谱法被广泛用于高盐食品中重金属含量的测定,该方法灵敏度高、测定结果准确。本文综述了石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中Pb,Cd,Cr的研究进展,对加入不同的基体改进剂测定重金属的准确性、灵敏度和回收率等进行了评述,并对石墨炉原子吸收光谱法在高盐食品中重金属检测的应用进行展望。
郭颖[5](2015)在《微波消解/石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量元素的方法研究》文中提出镍基高温合金是一种具有较高的高温强度,良好的疲劳性能和断裂韧性,良好的抗腐蚀和抗氧化性等综合性能的高温合金材料,广泛应用于航空发动机叶片、核反应堆和能源转换等设备上的高温零部件。由于镍基高温合金的饱和度很高,因此要求对痕量元素的含量严加控制。石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)具有灵敏度高,重现性好,干扰较少,采样量少等特点,目前已经成为镍基高温合金中痕量元素最成功的分析方法。在仪器分析中样品的前处理至关重要,微波消解作为新兴的消解技术比传统溶样方法的效率更高,应用将会更加广泛。已有文献报道过采用GF-AAS测定镍基高温合金中的痕量元素,但分析方法的系统性还较差。本论文研究采用GF-AAS测定镍基高温合金中银、铅、碲、铊4种痕量元素,并结合微波消解进行样品前处理。通过优化消解条件、选择合适的基体改进剂以及优化仪器的工作参数,建立了镍基高温合金中痕量元素的检测方法,并用标准物质和人工合成标准物质对方法的正确性进行验证,评定了各元素测定结果的不确定度。为建立GF-AAS测定镍基高温合金中痕量元素的方法标准提供了技术和实验依据。首先简要介绍了研究的背景、内容及意义,综述了本论文所涉及的研究领域的相关背景知识,详细阐述了石墨炉原子吸收光谱法的理论基础及分析性能,着重介绍了石墨炉原子吸收光谱法分析中背景校正的研究进展及应用现状,并对目前石墨炉原子吸收光谱法分析镍基高温合金存在的问题进行了概述。其次系统地研究了石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量元素的分析方法,开展了如下几项工作:1.优化消解条件,选择不同样品进行微波消解,对试剂的用量、微波消解仪器参数等因素分别进行优化,最终得出镍基高温合金的最佳消解条件。2.选择合适的基体改进剂,分析样品中不同元素时,通过加入不同基体改进剂及不同加入量进行测定,选出使测定元素灵敏度增加最多的基体改进剂。3.优化仪器工作参数,主要针对于石墨炉升温程序进行优化,选择不同石墨管,对干燥温度、灰化温度、原子化温度、原子化时间及净化温度进行优化,选择出适合每个元素的仪器工作参数。最后,用标准物质和人工合成标准物质对建立方法的精密度、准确度、回收率分别进行了验证,利用统计方法对方法的正确性进行了验证,并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明,建立的方法可靠、准确,能够在缺少镍基高温合金痕量成分分析标准的情况下,为镍基高温合金痕量成分分析方法提供参考。
余焘[6](2014)在《功能纤维分离富集—ICP-AES测定海水中镉、铁、镍、锌的研究》文中研究指明本文综述了国内外对海水中镉、铁、镍、锌分离富集方法的现状和进展。为了消除海水中大量盐分基体的干扰,研究用聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维、聚丙烯基强碱性阴离子交换纤维、PAN-S(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸)负载强碱性阴离子交换纤维分离富集海水中镉、铁、镍、锌,ICP-AES(电感耦合等离子光谱法)进行测定。围绕此项课题,完成了以下工作:1.优化了聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集海水中镉、铁、镍、锌的条件。实验结果表明,pH=1.5,流速小于8mL·min-1,海水样品体积为1000mL时,强酸性阳离子交换纤维柱能很好的富集海水样品中的镉、铁、镍、锌,10mL 1.8mol·L-1的HN03可定量洗脱待测元素。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(1.92mg), K+(0.091mg), Mg2+(15.3mg), Na+(0.325mg), Ba2+(16.7μg), Cu2+(0.324μg), Pb2+(0.055μg), Mn2+(0.237μg), Al3+(0.677μg),对测定无影响。该方法检出限分别为镉:0.011μg·L-1;铁:0.069μg·L-1;镍:0.037gg·L-1;锌:0.006μg.L-1。加标回收率试验中回收率在94.4%-101%之间,RSD在0.5%~6.1%之间,精密度满足痕量分析要求。测定标准物质GBW(E)080040海水标准物质和NASS-6大洋海水中微量金属标准物质的结果均在标准值允许误差范围内。2.研究了8-羟基喹啉螯合-聚丙烯基强碱性阴离子交换纤维富集海水中痕量镉、铁、镍、锌的的方法,优化了分离富集条件。pH=5时,海水样品体积为500mL时,样品中镉、铁、镍、锌经8-羟基喹啉螯合后可在流速小于6mL·min-1下富集在离子交换纤维上,使用10mL浓度为1.0mol·L-1的HN03可以完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.032mg), K+(0.045mg), Mg2+(0.039mg), Na+(0.107mg), Ba2+(17.1μg), Cu2+(0.357μg), Pb2+(0.051μg), Mn2+(0.231μg), Al3+(0.596μg),对测定无影响。该方法检出限分别为镉:0.010μg·L-1;铁:0.079μg.L-1;镍:0.040μg·L-1;锌:0.006gg·L-1。加标回收率为96.0%~102%,RSD在1.0%~4.8%之间。用该方法富集和测定了国家标准物质GBW(E)080040和NASS-6中的镉、铁、镍、锌,结果均在标准值范围内。3.研究了PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集海水中痕量镉、铁、镍、锌的的方法,优化了分离富集条件。pH=5,流速为6mL·min-1流速,海水样品体积为1000mL时,镉、铁、镍、锌可被定量富集,用10mL0.1mol·L-1的HN03可以完全洗脱。洗脱液中共存离子含量分别为:Ca2+(0.029mg), K+(0.023mg), Mg2+(0.030mg), Na+(0.086mg), Ba2+(15.4μg), Cu2+(0.328μg), Pb2+(0.044μg), Mn2+(0.229μg), Al3+(0.608μg),对测定无影响。方法检出限为镉:0.010μg.L-1;铁:0.056μg.L-1;镍:0.037μg.L-1;锌:0.005μg·L-1。加标回收率在93.1%~100%之间,RSD在0.5%~4.7%之间。测定国家标准物质GBW(E)080040和NASS-6结果均在标准值范围内。
吕海泉,张晶,陈晓霞[7](2013)在《石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉含量》文中指出采用石墨炉原子吸收光谱法测定了水中镉元素,该方法可以比较准确的测定水中的镉含量。
徐业平,刘宇欣,张建,李咏梅,郭玉凤,孟毅祥[8](2011)在《石墨炉原子吸收测定生态纺织品中可萃取痕量镉》文中研究说明纺织品萃取汗液中的痕量镉是生态纺织品的重点限制项目。文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织品萃取汗液中的痕量镉,对NH4H2PO4、NH4NO3、Pd(NO3)2、Mg(NO3)2的单个或混合基体改进剂进行筛选,并对基体改进剂用量及石墨炉工作条件进行优化试验。结果表明,加入7μL的50g/LNH4NO3与10g/LNH4H2PO4(V:V=1:1)混合基体改进剂,可以有效地降低背景信号,消除基体干扰,提高测量的灵敏度。镉浓度在0.5μg/L~5.0μg/L时,线性关系良好,精密度为1.79%~3.89%,方法检出限为0.05μg/L,加标回收率为87.5%~104.5%。
杜新[9](2011)在《超声辅助分散液—液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素》文中进行了进一步梳理随着科学技术的发展,对地质、生物或环境等样品进行分析时,经常要求测定某些痕量金属元素的含量。火焰原子吸收光谱法(FAAS)是金属元素分析中常用的方法之一,但当被分析的元素含量很低或分析组成复杂的试样时,常需要借助分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性,以达到更低的检出限。超声辅助分散液-液微萃取是一种新型的样品前处理技术,完成一次萃取过程仅需数十微升有机溶剂,是一种对环境友好的样品前处理方法。该方法具有集采样、萃取和浓缩于一体,操作简单、快速、成本低且富集效率高等优点。本文第一部分综述了重金属元素分析中样品前处理技术的最新进展。对各种样品前处理技术进行了概述并比较了不同前处理方法的优缺点。详细介绍了超声辅助分散液-液微萃取技术的原理及操作过程。本文第二部分建立了以1(-2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂、四氯化碳(CCl4)为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取(USADLLME)—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,锌的检出限为0.95μg/L,富集倍率为12.5,线性范围10.0~450.0μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.55%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量锌的分析,加标回收率在92.4%~101.5%,测定结果令人满意。本文第三部分建立了以PAN为配位剂、CCl4为萃取剂的USADLLME-FAAS测定水样中痕量铜的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集6.0 mL样品溶液,铜的检出限为0.85μg/L,富集倍率为14.3,线性范围10.0~500.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Cu的标准溶液平行萃取测定11次,测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.71%和3.20%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量铜的分析,加标回收率在90.4%~100.5%,测定结果令人满意。本文第四部分建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂、CCl4为萃取剂的USADLLME-FAAS技术测定水样中痕量钴的新方法。并对影响微萃取富集效率的诸因素进行了优化,在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,钴的检出限为0.76μg/L,富集倍率为14.2,线性范围8.0~500.0μg/L,对含有20μg/L和500μg/L Co的标准溶液平行萃取测定11次,RSD分别为3.30%和2.21%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量钴的分析,加标回收率在92.7%~101.5%。本文第五部分建立了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、CCl4为萃取剂的USADLLME-FAAS技术测定水样中痕量镉的新方法。并对影响萃取富集效率的试验条件逐一进行了优化,在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,镉的检出限为0.91μg/L,富集倍率为15.3,线性范围10.0~600.0μg/L,对含有50μg/L和500μg/L Cd的标准溶液平行萃取测定11次,RSD分别为2.56%和1.62%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量镉的分析,加标回收率在96.5~101.7%,测定结果令人满意。本文第六部分建立了以双硫腙为配位剂、CCl4为萃取剂的USADLLME-FAAS技术测定水样中痕量铅的新方法。并对影响微萃取富集效率的诸因素进行了优化,在优化条件下,富集7.0 mL样品溶液,铅的检出限为1.14μg/L,富集倍率为14.5,线性范围10.0~600.0μg/L,对含有20μg/L和600μg/L Pb的标准溶液平行萃取测定11次,RSD分别为3.23%和2.56%。本方法应用于自来水、河水及海水等实际样品中痕量铅的分析,加标回收率在93.6~100.5%,测定结果令人满意。
刘秀彩[10](2010)在《石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉》文中认为建立了硝酸-过氧化氢微波消解、纵向塞曼自动背景校正、石墨炉原子吸收法测定烟用香精中镉(Cd)含量的方法,并采用该方法测定了30个烟用香精样品中的Cd含量。结果表明:①Cd含量测定的适宜条件为:硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度600℃,原子化温度1300℃;②镉的检出限0.029μg/L,回收率96.5%~102.0%,RSD≤2.9%;③5个香精样品中未检出Cd,11个样品的Cd含量为0.08~0.18mg/kg,10个样品的Cd含量为0.21~0.38mg/kg,4个样品的Cd含量为0.41~0.53mg/kg。
二、NH_4NO_3-Pd(NO_3)_2联合基体改进剂石墨炉法测海水中痕量镉(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、NH_4NO_3-Pd(NO_3)_2联合基体改进剂石墨炉法测海水中痕量镉(论文提纲范文)
(1)食品添加剂中重金属元素定量方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 研究背景 |
1.1 食品及食品添加剂 |
1.2 重金属污染 |
1.3 研究目的及意义 |
2 研究进展 |
2.1 样品消解技术进展 |
2.2 样品测定技术进展 |
2.3 国内外研究进展 |
3 研究路线与方法 |
3.1 研究路线与方法概览 |
3.2 样品消解条件的选择与优化 |
3.2.1 直接溶解法 |
3.2.2 高温灰化法 |
3.2.3 湿法消解法 |
3.2.4 改进型高温灰化法 |
3.2.5 微波消解法 |
3.3 样品检测方法的选择与优化 |
3.3.1 原子吸收-石墨炉法 |
3.3.2 原子荧光法 |
3.3.3 电感耦合等离子体-质谱法 |
3.4 方法对比 |
3.4.1 蔗糖酯肪酸酯不同方法的对比研究 |
3.4.2 香精不同方法的对比研究 |
3.4.3 氯化钙不同方法的对比研究 |
3.4.4 抗坏血酸钠不同方法的对比研究 |
4 总结与讨论 |
4.1 元素特性 |
4.2 样品特性 |
4.2.1 蔗糖脂肪酸酯 |
4.2.2 食用香精 |
4.2.3 氯化钙 |
4.2.4 抗坏血酸钠 |
4.3 消解方法的选择 |
4.3.1 蔗糖脂肪酸酯 |
4.3.2 食用香精 |
4.3.3 氯化钙 |
4.3.4 抗坏血酸钠 |
4.4 检测方法的选择 |
4.5 未知样品测定流程图 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(2)原子吸收法测定肉中铅含量的方法优化研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
第一章 文献综述 |
1.1 肉样铅污染及危害 |
1.2 铅检测方法现状及研究进展 |
1.2.1 石墨炉原子吸收光谱法 |
1.2.2 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
1.3 原子吸收法测定重金属元素过程中的干扰因素 |
1.3.1 光谱干扰 |
1.3.2 化学干扰 |
1.3.3 电离干扰 |
1.3.4 物理干扰 |
1.4 基体改进剂及其研究进展 |
1.4.1 基体改进剂研究现状 |
1.4.2 基体改进剂分类 |
1.4.3 基体改进剂作用机理 |
1.5 样品前处理方法研究进展 |
1.5.1 干法灰化 |
1.5.2 湿法消解 |
1.5.3 微波消解 |
1.6 存在的问题及研究意义 |
第二章 引言 |
第三章 材料方法 |
3.1 原材料、试剂与仪器设备 |
3.1.1 原材料 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 仪器设备 |
3.2 实验设计 |
3.2.1 检测方法—原子吸收石墨炉法 |
3.2.2 原子吸收石墨炉法检测条件优化 |
3.2.3 干法灰化处理 |
3.2.4 湿法消解处理 |
3.2.5 微波消解处理 |
3.3 数据分析 |
第四章 结果与分析 |
4.1 硝酸镁+磷酸二氢铵对铅元素检测效应的影响 |
4.1.1 对灰化温度的影响 |
4.1.2 对原子化温度的影响 |
4.1.3 对基体改进剂添加量的影响 |
4.2 磷酸二氢铵对铅元素检测效应的影响 |
4.2.1 对灰化温度的影响 |
4.2.2 对原子化温度的影响 |
4.2.3 对基体改进剂添加量的影响 |
4.3 硝酸钯对铅元素检测效应的影响 |
4.3.1 对灰化温度的影响 |
4.3.2 对原子化温度的影响 |
4.3.3 对基体改进剂添加量的影响 |
4.4 硝酸钯+硝酸镁对铅元素检测效应的影响 |
4.4.1 对灰化温度的影响 |
4.4.2 对原子化温度的影响 |
4.4.3 对基体改进剂添加量的影响 |
4.5 硝酸钯+磷酸二氢铵对铅元素检测效应的影响 |
4.5.1 对灰化温度的影响 |
4.5.2 对原子化温度的影响 |
4.5.3 对基体改进剂添加量的影响 |
4.6 原子吸收石墨炉条件优化 |
4.6.1 硝酸镁+磷酸二氢铵原子吸收条件优化 |
4.6.2 磷酸二氢铵原子吸收条件优化 |
4.6.3 硝酸钯原子吸收条件优化 |
4.6.4 硝酸钯+硝酸镁原子吸收条件优化 |
4.6.5 硝酸钯+磷酸二氢铵原子吸收条件优化 |
4.7 不同基体改进剂检测效果 |
4.8 不同前处理检测效果 |
4.8.1 样品检测 |
4.8.2 样品加标测回收率 |
第五章 结论 |
参考文献 |
ABSTRACT |
(3)石墨炉原子吸收测定茶叶及茶园土壤中镉、铅的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 茶树的起源及茶叶的功效 |
1.2 茶业发展现状 |
1.3 茶叶中铅、镉研究现状 |
1.4 茶园土壤中重金属研究现状 |
1.5 茶园土壤铅镉污染对茶叶的影响 |
1.5.1 茶园土壤铅对茶叶的影响 |
1.5.2 土壤对茶叶镉含量的影响 |
1.6 重金属检测样品前处理的研究现状 |
1.6.1 干灰化法 |
1.6.2 湿法酸消解法 |
1.6.3 微波消解法 |
1.6.4 超声波提取法 |
1.6.5 固相萃取法(SPE) |
1.7 农产品和土壤中重金属的检测方法 |
1.7.1 原子吸收光谱法 |
1.7.2 电感藕合等离子体一原子发射法 |
1.7.3 原子荧光光谱法 |
1.7.4 质谱法 |
2 引言 |
2.1 研究的目的及意义 |
2.2 内容 |
2.3 技术路线 |
3 材料与方法 |
3.1 实验的主要原料和试剂 |
3.2 实验主要仪器 |
3.3 标准溶液的制备 |
3.4 样品制备 |
3.4.1 茶叶样品制备 |
3.4.2 茶园土壤样品制备 |
3.5 样品前处理方法 |
3.5.1 茶叶微波消解方法 |
3.5.2 土壤微波消解方法 |
3.6 石墨炉原子吸收方法及实验条件 |
4 结果与分析 |
4.1 石墨炉原子吸收测定铅、镉条件的优化 |
4.1.1 灰化过程的优化 |
4.1.2 原子化过程的优化 |
4.2 标准曲线的建立 |
4.2.1 铅标准曲线的建立 |
4.2.2 镉标准曲线的建立 |
4.3 样品前处理方法的确定 |
4.3.1 茶叶样品消解方法及消解剂的确定 |
4.3.2 茶园土壤样品消解方法及消解剂的确定 |
4.4 基体改进剂的选择 |
4.5 精密度实验(重复性试验) |
4.6 回收率实验(准确度试验) |
4.7 茶叶及茶园土壤样品中的实际应用 |
5 讨论 |
5.1 不同灰化温度和时间对测试结果的影响 |
5.2 不同原子化温度和时间对测定结果的影响 |
5.3 样品消解方式对测试结果 |
5.4 不同消解剂对测定结果的影响 |
5.5 不同基体改进剂对测定结果的影响 |
6 结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
在读期间发表的学术论文 |
(4)石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属的研究进展(论文提纲范文)
1 石墨炉原子吸收法对高盐食品中铅的检测 |
2 石墨炉原子吸收法 (GFAAS)对高盐食品中 镉的检测 |
3 石墨炉原子吸收法对高盐食品中铬的检测 |
4 展望 |
(5)微波消解/石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量元素的方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 GF-AAS分析技术的发展及应用 |
1.3 GF-AAS的理论基础 |
1.3.1 空心阴极灯 |
1.3.2 石墨炉原子化器 |
1.3.3 背景校正装置 |
1.3.4 基体改进剂 |
1.4 GF-AAS的分析性能 |
1.5 GF-AAS分析技术的干扰 |
1.5.1 光谱干扰 |
1.5.2 非光谱干扰 |
1.6 微波消解溶样技术 |
1.6.1 微波消解原理 |
1.6.2 微波消解的优异性能 |
1.7 GF-AAS在镍基高温合金分析中的应用 |
1.8 研究内容及意义 |
第二章 仪器及试剂 |
2.1 仪器 |
2.2 试剂及标准溶液 |
2.3 仪器参数 |
第三章 仪器工作参数的影响研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器及标准溶液 |
3.1.2 实验方法 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 溶样方法的选择 |
3.2.2 基体改进剂种类和用量实验 |
3.2.3 石墨炉升温条件的选择 |
3.3 小结 |
第四章 GF-AAS法测定镍基高温合金中痕量元素方法的建立 |
4.1 测量范围 |
4.2 溶样方法 |
4.3 试剂 |
4.4 仪器 |
4.5 分析步骤 |
4.6 分析结果的计算 |
4.7 检出限、精密度及回收率 |
4.8 小结 |
第五章 分析结果不确定度的评定 |
5.1 分析方法和测量参数概述 |
5.2 输入量与被测量w的函数关系(数学模型) |
5.3 不确定度来源分析 |
5.4 不确定度分量的评定 |
5.4.1 测量重复性的不确定度分量 |
5.4.2 标准加入曲线线性拟合的不确定度 |
5.4.3 标准溶液浓度的不确定度分量 |
5.4.4 试样质量引入的不确定度 |
5.4.5 试液体积(V)的不确定度分量 |
5.5 合成标准不确定度的评价 |
5.6 扩展不确定度的评定 |
5.7 测量结果及不确定度的表达 |
5.8 小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 小结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
附录1 公式汇总 |
附录2 插图清单 |
附录3 表格清单 |
致谢 |
在学期间发表的学术论文和参加科研情况 |
(6)功能纤维分离富集—ICP-AES测定海水中镉、铁、镍、锌的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 海水中镉、铁、镍、锌的分离与富集方法 |
1.2.1 溶剂萃取法 |
1.2.2 浊点萃取法 |
1.2.3 液膜法 |
1.2.4 共沉淀法 |
1.2.5 离子交换法 |
1.3 海水中镉、铁、镍、锌的测定方法 |
1.4 研究的目的和意义 |
1.5 本文主要研究工作 |
1.5.1 功能纤维富集海水中痕量重金属的性能研究 |
1.5.2 功能纤维富集镉、铁、镍、锌的机理探讨 |
第二章 强酸性阳离子交换纤维富集海水中痕量镉、铁、镍、锌的研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要仪器 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 仪器工作条件 |
2.2.4 离子交换纤维的预处理和吸附柱的制备 |
2.2.5 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 静态吸附实验 |
2.3.2 动态吸附试验 |
2.3.3 方法检出限 |
2.3.4 共存离子对测定的影响 |
2.3.5 样品分析 |
2.3.6 富集机理探讨 |
2.4 本章小结 |
第三章 8-羟基喹啉螫合-强碱性阴离子交换纤维富集海水中痕量镉、铁、镍、锌的研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 仪器工作条件 |
3.2.4 离子交换纤维的预处理和吸附柱的制备 |
3.2.5 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 静态吸附实验 |
3.3.2 动态吸附试验 |
3.3.3 方法检出限 |
3.3.4 共存离子对测定的影响 |
3.3.5 样品分析 |
3.3.6 富集机理探讨 |
3.4 本章小结 |
第四章 PAN-S负载强碱性阴离子交换纤维富集海水中痕量镉、铁、镍、锌的研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器 |
4.2.2 主要试剂 |
4.2.3 仪器工作条件 |
4.2.4 离子交换纤维的预处理和吸附柱的制备 |
4.2.5 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 静态吸附实验 |
4.3.2 动态吸附试验 |
4.3.3 方法检出限 |
4.3.4 共存离子对测定的影响 |
4.3.5 样品分析 |
4.3.6 富集机理探讨 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(7)石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉含量(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 标准溶液的配制 |
1.3 实验步骤 |
2 结果与讨论 |
2.1 无基体改进剂 |
2.2 加基体改进剂 |
2.3 不加基体改进剂,降低灰化温度 |
3 结论 |
(8)石墨炉原子吸收测定生态纺织品中可萃取痕量镉(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 试验方法 |
1.2.1 酸性汗液的配制 |
1.2.2 样品的萃取 |
1.2.3 仪器工作条件 |
1.2.4 基改的配制 |
2 结果与讨论 |
2.1 基体改进剂的选择 |
2.2 基体改进剂用量的选择 |
2.3 灰化温度的优化 |
2.4 原子化温度的优化 |
2.5 方法的评价 |
2.5.1 方法的线性范围和检测限 |
2.5.2 方法的回收率 |
2.5.3 方法的精密度 |
3 结论 |
(9)超声辅助分散液—液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
1.1 样品前处理技术的研究进展 |
1.1.1 微波萃取 |
1.1.2 超临界流体萃取 |
1.1.3 固相萃取 |
1.1.4 固相微萃取 |
1.1.5 浊点萃取 |
1.1.6 单滴微萃取 |
1.1.7 基于中空纤维的液相微萃取 |
1.1.8 悬浮固化液相微萃取 |
1.1.9 分散液-液微萃取 |
1.2 本研究的意义和目标 |
2 超声辅助分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量锌 |
2.1 试验部分 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 超声辅助分散液-液微萃取的操作方法 |
2.1.3 样品前处理 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 萃取剂的选择 |
2.2.2 萃取剂体积的影响 |
2.2.3 pH 的影响 |
2.2.4 配位剂用量的影响 |
2.2.5 萃取温度的选择 |
2.2.6 萃取时间的选择 |
2.2.7 盐浓度的影响 |
2.2.8 共存离子干扰试验 |
2.2.9 分析特性 |
2.2.10 样品分析结果 |
2.3 结论 |
3 超声辅助分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铜 |
3.1 试验部分 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 试验方法 |
3.1.3 样品前处理 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 萃取剂的选择 |
3.2.2 萃取剂的体积的影响 |
3.2.3 配位剂用量的影响 |
3.2.4 pH 的影响 |
3.2.5 萃取时间的选择 |
3.2.6 萃取温度的选择 |
3.2.7 盐浓度的影响 |
3.2.8 共存离子干扰试验 |
3.2.9 分析特性 |
3.2.10 样品分析结果 |
3.3 结论 |
4 超声辅助分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴 |
4.1 试验部分 |
4.1.1 仪器装置与主要工作条件 |
4.1.2 试剂和标准溶液 |
4.1.3 超声辅助分散液-液微萃取的操作方法 |
4.1.4 样品前处理 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 萃取剂的选择 |
4.2.2 萃取剂体积的影响 |
4.2.3 pH 的影响 |
4.2.4 配位剂用量的影响 |
4.2.5 萃取温度的选择 |
4.2.6 萃取时间的选择 |
4.2.7 盐浓度的影响 |
4.2.8 共存离子干扰试验 |
4.2.9 方法的准确度、线性范围和检出限 |
4.2.10 方法的富集倍数 |
4.2.11 方法回收率和样品测定 |
4.2.12 USADLLME 与其他方法对比 |
4.3 结论 |
5 超声辅助分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉 |
5.1 试验部分 |
5.1.1 仪器装置与主要工作条件 |
5.1.2 试剂和标准溶液 |
5.1.3 超声辅助分散液-液微萃取的操作方法 |
5.1.4 样品前处理 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 萃取剂的选择 |
5.2.2 萃取剂体积的影响 |
5.2.3 pH 的影响 |
5.2.4 配位剂用量的影响 |
5.2.5 萃取温度的选择 |
5.2.6 萃取时间的选择 |
5.2.7 盐浓度的影响 |
5.2.8 共存离子干扰试验 |
5.2.9 方法的准确度、线性范围和检出限 |
5.2.10 方法的富集倍数 |
5.2.11 方法回收率和样品测定 |
5.3 结论 |
6 超声辅助分散液-液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅 |
6.1 试验部分 |
6.1.1 仪器装置与主要工作条件 |
6.1.2 试剂和标准溶液 |
6.1.3 超声辅助分散液-液微萃取的操作方法 |
6.1.4 样品前处理 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 萃取剂的选择 |
6.2.2 萃取剂体积的影响 |
6.2.3 pH 的影响 |
6.2.4 配位剂用量的影响 |
6.2.5 萃取温度的选择 |
6.2.6 萃取时间的选择 |
6.2.7 盐浓度的影响 |
6.2.8 共存离子干扰试验 |
6.2.9 方法的准确度、线性范围和检出限 |
6.2.10 方法回收率和样品测定 |
6.2.11 USADLLME 与其他方法对比 |
6.3 结论 |
7 结论 |
参考文献 |
在读期间发表论文 |
作者简历 |
致谢 |
(10)石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料、试剂与仪器 |
1.2 样品的处理与分析 |
2 结果与讨论 |
2.1 基体改进剂的选择 |
2.2 灰化温度的确定 |
2.3 原子化温度的确定 |
2.4 标准曲线和检出限 |
2.5 重复性和回收率 |
2.6 部分香精样品中的Cd含量 |
3 结论 |
四、NH_4NO_3-Pd(NO_3)_2联合基体改进剂石墨炉法测海水中痕量镉(论文参考文献)
- [1]食品添加剂中重金属元素定量方法研究[D]. 李子豪. 大连理工大学, 2018(07)
- [2]原子吸收法测定肉中铅含量的方法优化研究[D]. 钱行. 河南农业大学, 2017(04)
- [3]石墨炉原子吸收测定茶叶及茶园土壤中镉、铅的方法研究[D]. 吴彩姣. 安徽农业大学, 2016(05)
- [4]石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属的研究进展[J]. 宋美英,冯志强,郭秋兰,焦泽鹏. 食品与发酵科技, 2015(04)
- [5]微波消解/石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量元素的方法研究[D]. 郭颖. 机械科学研究总院, 2015(05)
- [6]功能纤维分离富集—ICP-AES测定海水中镉、铁、镍、锌的研究[D]. 余焘. 广西大学, 2014(08)
- [7]石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉含量[J]. 吕海泉,张晶,陈晓霞. 辽宁化工, 2013(05)
- [8]石墨炉原子吸收测定生态纺织品中可萃取痕量镉[J]. 徐业平,刘宇欣,张建,李咏梅,郭玉凤,孟毅祥. 中国纤检, 2011(12)
- [9]超声辅助分散液—液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素[D]. 杜新. 河北农业大学, 2011(07)
- [10]石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉[J]. 刘秀彩. 烟草科技, 2010(02)
标签:原子论文; 石墨炉原子吸收光谱法论文; 原子吸收论文; 土壤环境质量标准论文; 元素分析论文;