一、用GC/MS分离鉴定氯氰菊酯光学异构体（论文文献综述）
姜长岭[1]（2021）在《赤霉酸及其降解产物在茶叶中的残留行为研究》文中研究表明赤霉酸（Gibberellic acid,GA3）是一种广谱性的植物生长调节剂,被广泛应用于我国茶园中茶树生长发育的各个阶段。GA3在植物体内含量极低,以及茶叶基质效应问题,茶叶中GA3的高灵敏度分析一直是茶叶质量安全与茶树生理代谢分析的一大难题。目前GA3在茶叶中降解作用机制尚不清晰,其降解产物发生机制和残留行为未见报道,导致我国茶园中无法实现外源GA3的安全使用和最大残留限量标准的缺失。因此,迫切需要建立检测茶叶中GA3及其降解产物的分析技术,评估外施GA3的安全性,保障茶叶安全。本研究采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）建立了茶叶中GA3简单、快速、准确、高灵敏度的检测方法;利用静电场轨道阱高分辨高分辨质谱（Q-Exactive Orbitrap MS）解析了GA3在强降解条件下的降解行为与降解产物;揭示了GA3及其代谢产物在茶叶种植、加工和冲泡过程中发生机制、残留行为与消解规律。主要结果有:（1）利用UHPLC-MS/MS建立了茶叶中GA3等13种酸性植物激素（或植物生长调节剂）的高灵敏度分析方法。使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱与流动相A（乙腈）和B（水）相结合,可实现13种目标物仪器分析的高灵敏度和良好的色谱保留。方法前处理采用甲醇（2%甲酸）作为提取溶剂提取酸性植物激素,利用分散固相萃取（D-SPE）结合混合模式阴离子交换柱固相萃取（SPE）富集纯化技术,实现了茶树鲜叶中赤霉素、生长激素、脱落酸等13种植物激素精准定量分析。方法验证表明该方法具有良好的线性关系,相关系数（R2）>0.998。三个不同浓度加标水平下的13种目标物的回收率在71.8%～109.9%之间,日内及日间的相对标准偏差（RSDs）均低于20%。12种酸性植物激素的检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.1～4.2μg/kg和0.3～13.9μg/kg。最后,该方法首次用于分析经过休眠期、不同光质、外源激素和害虫侵害处理的茶鲜叶样品中的13种目标物含量变化,突显该方法应用于农业领域中多种植物激素快速分析的能力。（2）利用超高效液相色谱Q-Exactive Orbitrap MS（UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS）研究了GA3的强降解行为及其降解产物。通过光解和水解实验研究了不同的强降解因素（例如光、p H和温度）下GA3的降解行为,并利用UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS鉴定出五种主要降解产物。GA3在光解过程中产生了三种降解产物M273,M283-1和M283-2。在水解过程中,GA3可以转化为其同分异构体,其中在酸性条件下仅形成一种异构体赤霉素（en-GA3）,在碱性条件则产生两种同分异构体（iso-GA3和en-GA3）。为了表征每种降解产物,本研究利用Q-Exactive Orbitrap MS精确质量信息首次推导了GA3及其降解产物的完整质谱裂解途径。这些结果可为农产品安全提供重要参考,并为GA3的科学应用与合理贮存提供指导。（3）通过田间试验探究了外源GA3在茶叶生产过程中的残留行为。在茶叶生产过程中首次发现了GA3会转化为iso-GA3。在种植过程中,茶树新梢中GA3消解的半衰期为2.46～2.74天;GA3在该过程中容易转化为iso-GA3,该代谢产物具有比母体GA3更长的残留时间;同时,还从激素层面上解释了外施GA3促进茶树快速生长的机理。在红茶、绿茶加工过程中,GA3大量转化为iso-GA3,导致干茶中iso-GA3的含量远高于GA3;通过比较两种不同加工方式对目标物残留行为的影响,发现绿茶加工过程中的杀青环节对GA3以及iso-GA3的降解发挥重要作用,而没有杀青环节的红茶最终导致iso-GA3残留量较高。在冲泡过程中,GA3和iso-GA3的浸出率为77.3%～94.5%。这些结果可为GA3在茶叶及其他农产品的科学应用提供指导。
曾小娟[2]（2021）在《普洱茶中3种手性农药检测方法的建立及微生物降解呋虫胺的初步研究》文中进行了进一步梳理[目 的]普洱茶是云南省西双版纳、临沧、大理、普洱、马关等地方特有的名茶,目前茶成为人们最喜欢的饮品之一,茶叶质量安全也备受人们关注。呋虫胺是第三代新烟碱类的农药,作用范围广泛,杀虫活性强,应用前景好。本文研究3种手性农药杀虫剂呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威在普洱茶中的残留及呋虫胺在普洱茶发酵过程的降解情况,为以后研究呋虫胺的降解代谢研究提供理论基础。[方 法]本文建立了 1%乙酸的乙腈为提取剂,PSA、carb作为净化材料,ChiralpakIG手性柱分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定方法,基质外标法标定量。通过晒青毛茶发酵发现有降解呋虫胺的菌株及呋虫胺在自然条件下和太阳光下呋虫胺的降解代谢,发现有代谢产物UF、DN的产生。[结 果]3种手性农药在0.002～0.2 mg/L线性良好,相关系数（r）均大于0.993,定量限为0.0025～0.25 mg/kg。普洱茶和晒青毛茶中3个添加水平0.025、0.05、0.5 mg/kg平均回收率为73.57%～123.7%,相对标准偏差为2.6%～18.7%。普洱茶发酵过程中分离到2株菌株,Aspergillus（曲霉属）,Aspergillus niger（黑曲霉）,Aspergillus fumigatus（烟曲霉）对呋虫胺有降解作用。在25℃、37℃下烟曲霉降解呋虫胺的半衰期为18.0d、7.0d;25℃、37℃下黑曲霉降解呋虫胺的半衰期为18.9d、13.3d,在25℃的黑曲霉作用下呋虫胺的对映异构体可能存在对映体的转化,由R-（-）呋虫胺转化为S-（+）-呋虫胺。研究发现呋虫胺在太阳光下或自然状态下不存对映异构体的转化,但有代谢产物DN、UF。[结 论]建立了一种测定普洱茶中3种杀虫剂手性农药的方法。从发酵普洱茶中筛选出2株菌株对呋虫胺有促进降解作用。本文较全面的分析了呋虫胺在茶叶中降解代谢情况。
胡雪莲[3]（2019）在《分子印迹荧光传感检测顺式氯氰菊酯的研究》文中进行了进一步梳理顺式氯氰菊酯是一种拟除虫菊酯杀虫剂,因杀虫能力强和药效持久等特点被广泛应用于农产品的害虫防治。但由于长期广泛使用,可残留于食品和环境中,从而对环境和人体健康造成危害。目前,针对顺式氯氰菊酯的测定主要有高效液相色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。然而这些方法仍具有一些劣势,如耗时费力、样品前处理繁琐、需要昂贵的仪器等。因此,研发快速、简便的分析检测方法来检测顺式氯氰菊酯有重要意义。本文开发了一种基于金属有机框架和上转换纳米粒子的新型灵敏的分子印迹荧光传感检测方法,并用于顺式氯氰菊酯的痕量检测。首先,以热分解法合成了荧光性能良好的上转换材料,又引入金属有机框架层ZIF-8合成了传质速率快和吸附能力好的复合材料UCNPs@ZIF-8;并以此作为支撑载体,顺式氯氰菊酯为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成了高选择性,高灵敏度的分子印迹聚合物UCNPs@ZIF-8@MIP,同时合成了相应的非印迹聚合物UCNPs@ZIF-8@NIP。最后,利用透射电镜、傅立叶红外光谱、X射线衍射等手段对合成材料UCNPs、UCNPs@ZIF-8、MIP和NIP进行了表征。在最优条件下,随着顺式氯氰菊酯浓度的增大,荧光印迹聚合物的荧光强度呈现线性下降,其线性范围为0.1-12 mg L-1,建立的线性方程为F0/F=0.029[Q]+1.007,相关系数为r2=0.998,检出限为0.03 mg L-1。用所构建的荧光传感检测方法对实际样品中的顺式氯氰菊酯进行检测,并用气相色谱-质谱法对检测结果进行了验证。结果表明,两种方法的检测结果具有较好的一致性,暗示本文构建的传感检测方法在未来食品分析中将有广阔的应用前景。
章虎[4]（2018）在《基于液相色谱-串联质谱的手性农药对映体分离及降解研究》文中研究指明手性农药对映体具有相同的理化性质且主要以外消旋形式存在,但在手性环境下,手性对映体往往表现出显着的立体选择性。随着农业生产中手性农药环境投放量日益增大,对手性农药的环境和安全性评价带来了新的挑战。实现对手性农药的对映体分离,建立相应的立体选择性检测方法是研究对映体立体选择性环境行为、活性、毒性和生态风险的基础,液相色谱-串联质谱凭借高选择性、高灵敏度,其与简单样品前处理结合而得到越来越广泛应用,因此开展基于液相色谱-串联质谱的手性农药分离分析及降解研究有利于该问题的解决。本论文建立了以C原子为手性中心的多种杀菌剂、以S原子为手性中心的乙虫腈、以P原子为手性中心的水胺硫磷的对映体拆分和手性残留分析方法。在此基础上,进一步研究了三唑类杀菌剂在草莓上及水胺硫磷在土壤中的环境行为,主要研究结果如下:（1）利用HPLC-MS/MS,比较了 5种多糖类手性柱对双炔酰菌胺对ff映体的分离效果,并考察了流动相组成、柱温对对映体分离的影响。建立了以Lux Cellulose-2为手性柱,甲醇（含0.1%甲酸）:0.1%甲酸水溶液（85:15,v/v）为流动相,柱温-25℃,在4分钟内实现对映体基线分离的手性分析方法。借助计算圆二色光谱和实测圆二色光谱对双炔酰菌胺对映体绝对构型进行了判定。结合QuEChERS方法建立了双炔酰菌胺对映体的在四种果蔬样品（土豆,辣椒,葡萄,西瓜）中的检测方法,方法精确度、准确度和灵敏度可满足果蔬样品中双炔酰菌胺对映体同时测定的要求。（2）在优化流动相组成、色谱柱等条件下,建立了基于Lux Cellulose-3手性柱的氯苯嘧啶醇和氟苯嘧啶醇对映体的基线分离的HPLC-MS/MS方法。借助计算圆二色光谱和实测圆二色光谱对氟苯嘧啶醇和氯苯嘧啶醇对映体绝对构型进行了判定。结合QuEChERS方法建立了两种杀菌剂对映体在土壤,水果（苹果、葡萄）,蔬菜（黄瓜、西红柿）基质中的手性分析方法,方法精确度、准确度和灵敏度均可满足植物样品和环境样品中氯苯嘧啶醇和氟苯嘧啶醇对映体测定的要求。（3）利用HPLC-MS/MS,考察了五种多糖类手性柱对三种苯胺类杀菌剂（苯霜灵,呋霜灵和甲霜灵）对映体的拆分效果。结果表明,Lux Cellulose-4手性柱可同时拆分这3种杀菌剂对映体。并利用QuEChERS方法建立了三种杀菌剂在水果（葡萄）,蔬菜（黄瓜）基质中的手性分析方法。该方法可用于水果、蔬菜样品中痕量苯霜灵、呋霜灵和甲霜灵及其对映体的测定,也可用于植物和环境样品中对映体的选择性降解研究,并在60个实际样品中测出5个葡萄样品、2个黄瓜样品含有甲霜灵,检出浓度范围为0.0068-0.23 mg kg-1。且实际样品中甲霜灵对映体浓度存在显着差异,表明甲霜灵在黄瓜和葡萄样品中可能存在立体选择性降解。（4）利用 HPLC-MS/MS 研究了 Lux Cellulose-1、Lux Cellulose-2、Lux Cellulose-3、Lux Amylose-2等4种不同手性固定相对21种三唑类手性杀菌剂对映体分离的效果。结果发现Lux Cellulose-1和Lux Cellulose-2比Lux Amylose-2对三唑类杀菌剂对映体有更好的分离能力,Lux Cellulose-2是Lux Cellulose-1柱很好的补充。通过优化实验条件,除苯醚甲环唑外,其他20种杀菌剂均能在Lux Cellulose-1和Lux Cellulose-2上完全分离。所建反相条件下三唑类杀菌剂对映体的分离检测方法可用于这些三唑类杀菌剂的立体选择性降解研究。（5）开展了三唑类杀菌剂戊唑醇、四氟醚唑、腈菌唑和腈苯唑在草莓中的立体选择性环境行为研究。研究表明四种杀菌剂在草莓上的降解均符合一级动力学规律,（+）-戊唑醇在草莓中优先降解,施药后第30天时EF值达0.401,而四氟醚唑在草莓中的降解过程中无显着立体选择性差异显;（+）-腈菌唑在草莓中优先降解,施药后第21天EF值达到0.371。腈苯唑在草莓中的降解未发现显着的立体选择性。（6）利用HPLC-MS/]MS,在Lux Cellulose-2手性柱上,甲醇-水（60:40,v/v）为流动相,建立了手性中心为S原子的苯基吡唑类杀虫剂乙虫腈对映体的基线分离方法。在此条件下可在15分钟内实现对映体的基线分离。建立了乙虫腈对映体在稻米基质中的手性分析方法。乙虫腈对映体平均添加回收率为87.4%-97.8%,RSD为3.1%-9.3%,方法检出限为0.001 mg kg-1,定量限为0.003 mg kg-1。可满足水稻样品中痕量乙虫腈残留的立体选择性检测。（7）利用反相 HPLC-MS/MS,利用 Chiralpak AD-3R 在乙腈-水（60:40,v/v）作为流动相时可在3分钟内完成对映体基线分离,适合水胺硫磷对映体的快速检测。借助计算圆二色光谱和实测圆二色光谱对水胺硫磷对映体绝对构型进行了判定。建立了水胺硫磷在橘皮、果肉和全果中的立体选择性检测方法。方法验证结果表明,土壤样品在0.05-5.0 μg kg-1添加浓度下,平均添加回收率为89.2%-97.1%,RSD值为2.1%-8.8%,方法检出限为0.005 mg kg-1。橘皮、果肉和全果样品在5,50,250 μg kg-1添加浓度下平均添加回收率为76.1%-95.4%,RSD值小于11.1%,方法检出限为0.0002-0.0005 mg kg-1。可满足土壤、柑橘样品中痕量水胺硫磷残留的立体选择性检测。（8）进行了水胺硫磷在长春、杭州和郑州三地土壤（有氧和灭菌两种条件）中的立体选择性降解行为研究。结果表明,水胺硫磷对映体在三地土壤中的降解均符合一级动力学规律。发现水胺硫磷在碱性条件下更容易降解,土壤中的微生物是促进水胺硫磷在土壤中降解的重要因素。土壤微生物对手性农药在土壤中的立体选择性降解也具有重要影响。在未灭菌的土壤样品中,水胺硫磷在杭州和郑州土壤中的降解有显着立体选择性。
史颖[5]（2016）在《氰戊菊酯生物降解特性研究》文中研究表明氰戊菊酯（Fenvalerate）等拟除虫菊酯类农药是高效、广谱、应用范围广泛的杀虫剂。随着拟除虫菊酯类农药的广泛长期施用,其在农产品和食品中的大量残留,不仅对人体健康造成损害,还严重威胁到农副产品加工和生产的安全性,特别是经长期的积聚,更加剧了其对环境的威胁。本文从长期施用拟除虫菊酯类农药的菜园土壤中筛选具备降解氰戊菊酯能力的菌株,通过富集驯化后,获得可耐受较高氰戊菊酯浓度的菌株40株。能高效降解氰戊菊酯的菌株BFE-023和CY-012经形态学、生理生化、16S rDNA等特征分析均被鉴定为地衣芽孢杆菌（Bacillus licheniformis）,地衣芽孢杆菌是肠道益生菌,具有良好的研究价值和应用前景。研究了菌株BFE-023和CY-012的降解特性,两菌株均能有效的降解氰戊菊酯,且还能同时降解高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯。采用高效液相色谱法,分别对两菌株的降解条件进行了优化,在优化条件下,菌株BFE-023和菌株CY-012对氰戊菊酯的降解率均达到80%以上。以同时添加高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯四种拟除虫菊酯类农药的培养液为降解体系,采用HPLC同时检测四种农药的浓度,发现菌株BFE-023和菌株CY-012均能在此降解体系中同时降解四种农药,且其对高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯的降解能力不同。说明地衣芽孢杆菌BFE-023和CY-012对拟除虫菊酯类农药的降解谱较宽,且其降解能力的差异可能与农药分子中某些特殊基团以及农药毒性大小有关。基于对两菌株的降解特性和降解谱的研究,以降解能力较好的地衣芽孢杆菌BFE-023为代表,分析其降解氰戊菊酯的中间产物及其降解中间产物的可持续降解性,推测其降解途径。采用GC-MS检测方法,检测到降解体系中有α-异丙基-4-氯苯乙酸和3-苯氧基苯甲醇,说明该菌株降解氰戊菊酯的第一步是由酯酶催化的水解反应,然后α-异丙基-4-氯苯乙酸转化为4-氯苯乙酸,说明了α-异丙基-4-氯苯乙酸能继续进行降解,同时降解体系中含有苯甲酸和苯酚,说明了菌株BFE-023可能对3-苯氧基苯甲酸有降解能力。在此基础上,继续以4-氯苯乙酸、苯甲酸和苯酚为底物,发现其均能被菌株BFE-023有效降解。由此可知菌株BFE-023对氰戊菊酯的降解较为彻底。根据以上结果,推测了地衣芽孢杆菌BFE-023降解氰戊菊酯的途径,为下一步阐明其降解机理奠定了基础。论文研究结果丰富了降解氰戊菊酯的微生物菌株资源库,为环境中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测以及降解提供了方法依据。详细探讨了氰戊菊酯可能的降解途径,为进一步阐明其降解机理提供了参考,同时为氰戊菊酯的生物修复奠定了基础,为其他类型农药的降解提供借鉴,具有一定的参考价值和应用前景。
梁宏武[6]（2014）在《几种典型手性农药对映体的环境行为及水生生物毒性研究》文中提出手性农药在农业生产过程中的广泛使用,使其不可避免地进入到生物体、土壤和水体等环境系统中。手性农药的特点在于其对映异构体的物理、化学性质基本相同,但在具有手性特征的生物体内或环境中往往会表现出不同的生物活性、生态毒理及环境行为。然而,大多数手性农药至今仍是以外消旋体形式生产、销售和施用。为此,手性农药的使用与环境安全成为近几年新的热点问题。目前,有关手性农药对映异构体的环境行为和生态毒性研究还十分有限。本论文对几种典型手性农药对映体的环境行为和对非靶标水生生物的毒性进行研究。主要研究内容和结果如下：首先,利用高效液相色谱串联质谱结合反相手性固定相法,建立了三唑类手性杀菌剂氟环唑在葡萄与土壤中对映体水平的残留分析方法,进一步通过田间茎叶喷雾法开展了氟环唑在大田条件下葡萄与土壤中的立体选择性行为研究。结果表明：氟环唑对映体在葡萄果实内的降解符合一级动力学方程（R2>0.92）,并且在喷药后2h就出现明显的立体选择性。在葡萄果实内,（-）-氟环唑平均半衰期为9.3天,而其对映体（+）-氟环唑的平均半衰期为13.2天,说明优先降解（-）-氟环唑,随着施药后时间的推移,造成葡萄果实中（+）-氟环唑的富集。但是,氟环唑对映体在土壤中的降解却不符合一级动力学方程,降解大致可以分为3个阶段：上升期（0d-3d）、快速降解期（3d-7d）和相对稳定期（7d-60d）；通过对映体EF值的计算,发现其土壤降解过程中也存在明显立体选择性,而且同样是（-）-氟环唑降解快于（+）-氟环唑,易造成土壤中（+）-氟环唑的富集。其次,比较了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）和直链淀粉-三[（s）-α-甲基苯基氨基甲酸酯]两种手性固定相对手性三唑类杀菌剂三唑酮（TF）及其手性代谢物三唑醇（TN）共6个对映体的分离效果,结果表明纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）能实现三唑酮和三唑醇共6个对映体的较好分离。通过进一步对改性剂种类和含量的优化,最终获得了三唑酮和三唑醇对映体同时手性分离的最佳色谱条件,并利用液相色谱串联质谱结合反相手性固定相法,建立了三唑酮及其代谢产物三唑醇在麦粒、麦秆和土壤中同时提取、净化及分析的方法。在实际大田生产施药方式下,进行了三唑酮在麦粒、麦秆和土壤中的立体选择性降解代谢研究。结果表明：（1）在麦粒中三唑酮和三唑醇的残留量低于检测方法的最低定量限。（2）三唑酮在麦秆中降解迅速,两个对映体的降解趋势符合一级反应动力学规律,通过考察三唑酮的降解半衰期和EF值发现,在三个试验地中,S-（+）-三唑酮和R-（-）-三唑酮降解速率均没有显着性差别,即三唑酮在麦秆中的降解不具有立体选择性。（3）三唑酮两个对映体在土壤中的降解趋势同样也符合一级反应动力学规律,通过比较其半衰期和EF值来衡量对映体在土壤中的立体选择性强度,发现三唑酮对映体在北京和郑州采集的土壤中存在立体选择性降解,均为R-（-）-三唑酮被优先降解,造成S-（+）-三唑酮在土壤中富集。（4）进一步考查了三唑酮在麦秆和土壤中转化成三唑醇4个对映体的规律,发现三地实验中,麦秆中三唑醇4个对映体生成浓度的大小顺序依次为SR-（-）-TN> RR-（+）TN>RS-（+）-TN>SS-（-）-TN.但是,在土壤中4个对映体的生成浓度大小顺序则是RR-（+）TN>SS-（-）-tn>sr-（-）-tn>RS-（+）-TN第三,开展了己唑醇外消旋体及两个光学纯对映体对大型溞、斑马鱼（胚胎、仔鱼、成鱼）两种非靶标水生生物的急性毒性差异研究。结果表明：己唑醇外消旋体及两个光学纯对映体对两种水生生物的急性毒性以及对斑马鱼胚胎的发育毒性都存在立体选择性,其急性毒性及致畸效应大小顺序是：（-）-己唑醇>Rac-己唑醇>（+）-己唑醇。同时,斑马鱼胚胎、仔鱼、成鱼对己唑醇及其对映体的敏感性不同,且有较明显的差异,总体上96h的LCso大小顺序为胚胎>仔鱼（3d）>成鱼,即成鱼对己唑醇及其对映体更敏感,胚胎的敏感性最低。最后,开展了新型恶二嗪类杀虫剂茚虫威在斑马鱼体内的选择性富集以及不同对映体对斑马鱼胚胎-仔鱼的发育毒性研究。结果表明：（1）斑马鱼对茚虫威的富集存在明显立体选择性,其优先富集的是（-）-R-茚虫威；对映体在斑马鱼体内的代谢较快,在清水中恢复饲养阶段,（-）-R-茚虫威和（+）-S-茚虫威的平均半衰期分别为4.2和2.4d。（2）茚虫威外消旋体及两个光学纯对映体对斑马鱼胚胎-仔鱼发育的影响存在显着性差异。以斑马鱼的胚胎卵内自主运动、心跳次数、孵化率和致畸率为检测终点,发现茚虫威存在显着的对映体选择性毒性,其毒性大小顺序为：（-）-R-茚虫威>（+）-S-茚虫威>外消旋体。
程有普[7]（2014）在《手性农药丙环唑立体异构体稻田环境行为及其生物活性、毒性研究》文中研究指明手性农药不同立体异构体之间对靶标生物的生物活性、对非靶标生物的毒性以及在植物体和环境中的降解行为往往存在很大差异,传统意义上的农药风险评估通常将手性农药视作一种化合物,得到的数据缺乏准确性,给环境安全带来隐患。丙环唑是稻田中广泛使用的一种三唑类广谱内吸手性杀菌剂,然而在对映体水平上系统研究丙环唑的活性、毒性以及在稻田立体环境行为尚属空白。首先探讨了丙环唑四种立体异构体的分离方法。正相HPLC条件下,利用OD-H或AD-H手性色谱柱,通过优化分离条件,丙环唑四种异构体得到了完美分离；在UPC2-MS/MS检测体系下,利用Chiralpak（?） IA-3,3μm手性色谱柱,通过优化质谱、合相等条件,实现了丙环唑四种异构体短时间内的基线分离。并成功建立了水稻植株、水稻土及稻田水等五种基质中同时检测丙环唑四种异构体的手性UPC2-MS/MS方法,方法的准确度、灵敏度、精密度等均符合实验要求。其次,利用建立的分析方法研究了丙环唑异构体田间条件下在稻田体系中的立体选择性降解行为。结果表明,在水稻嫩株中丙环唑异构体降解速率最快,稻粒中降解最慢。在水稻嫩株中,立体选择性降解最为明显,老熟茎秆次之,而稻粒、稻壳中较弱。在水稻植株中,均表现为（+）-丙环唑-B和（-）-丙环唑-A优先降解。在稻田水和稻田土中丙环唑的降解均未出现明显的对映体选择性。研究了实验室条件下3种水稻土中丙环唑异构体的立体选择性降解行为。有氧条件下,丙环唑（-）A和（-）B优先降解,海南水稻土最明显；无氧条件下,没有显现或仅显现出微弱的对映体选择性,丙环唑（+）A和（+）B优先降解;灭菌条件下无对映体选择性。三种培养条件下,丙环唑立体异构体构型稳定,无相互转化。第三,研究了丙环唑异构体在7种溶剂的光化学降解,结果表明,丙环唑4个异构体无相互转化现象发生,其光解符合一级反应动力学方程。在六种有机溶剂中,以甲醇中的光解速率最快,乙醇次之,异丙醇中光解最慢。排除光解产物的干扰,四种异构体光解速率差异不显着。最后,测定了丙环唑立体异构体对水稻5种致病菌（稻瘟病菌、稻恶苗病菌、稻纹枯病菌、稻立枯病菌、稻曲病菌）的生物活性及对斜生栅藻和大型溞的急性毒性。结果表明,丙环唑异构体的生物活性对稻恶苗病菌的差异最大,活性EC50值相差最高达23.47倍；稻曲病的差异最小,活性EC50值相差2.43倍；四种单体的活性次序因病菌而异。丙环唑四种异构体的急性毒性差异不大,对斜生栅藻毒性最低的ECso值是最高的2.25倍（72h）和2.13倍（96h）,对大型溞毒性最低的48h-EC50值仅为最高的1.48倍。基于研究结果,不建议开发使用丙环唑单一光学纯异构体。
曾朝懿[8]（2014）在《氯氰菊酯农药生物降解特性的研究》文中提出氯氰菊酯（Cypermethrin,CP）等拟除虫菊酯类农药是高效、广谱且最有发展前景的杀虫剂。随着拟除虫菊酯类农药的广泛长期施用,由其所引起的环境问题和农产品中的残留,严重威胁着人类的生存环境和身体健康。特别是第二代菊酯类农药在自然环境中半衰期较长,具有对光和热稳定的特点,经长期的积聚,更加剧了其对环境的威胁。本文从长期喷洒CP的果园土壤中筛选出具备降解CP能力的菌种,通过诱导驯化分离后,获得可耐受CP的菌株20株。从中筛选出能高效降解CP农药的菌株N-02,经其形态结构、生理生化、16S rDNA等特征鉴定,结果显示源自果园土壤的N-02菌株为点状气单胞菌（Aeromonas punctata）。考察了培养基组成对点状气单胞菌（Aeromonas punctata）N-02降解能力的影响,结果显示:胰蛋白胨和酵母浸出粉为培养基提供了主要的氮源和碳源,Zn2+对点状气单胞菌（Aeromonas punctata）N-02降解CP有一定的促进作用。探讨了不同因素对降解体系中CP含量的影响,其中,装液量、底物浓度、初始pH和培养温度对其降解率有较大影响。经过响应面优化得出点状气单胞菌（Aeromonas punctata）N-02降解CP的优化条件为:装液量21.61 mL、CP浓度26.84 mg/L、初始pH 7.14、胰蛋白胨含量0.30%（w/v）、酵母浸出粉含量0.15%（w/v）、氯化锌含量0.05%（w/v）、培养温度35℃、接种量为5%（v/v）、摇床转速180 r/min、培养时间96 h,CP降解率为63.36%,与验证实验实测值（62.10%）相接近。点状气单胞菌（Aeromonas punctata）N-02降解CP的特性研究结果显示,点状气单胞菌（Aeromonas punctata）N-02对CP具有较高的降解能力,其生长曲线和CP的降解曲线相对应,且菌株在对数期生长中,对CP降解率达到最快,随着培养时间的延长,在96h时点状气单胞菌（Aeromonas punctata）N-02对20 mg/L CP降解率达到62.31%。该菌株对拟除虫菊酯类农药的降解谱较宽,除能降解CP外,还能降解氟氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯。采用GC-MS检测方法,通过分析在优化条件下CP降解生成的中间产物,发现有二氯菊酸（DCVA）及3-苯氧基苯甲醛的生成,说明该菌株降解CP的第一步是由酯酶催化的水解反应。利用该菌株直接降解3-苯氧基苯甲酸（3-PBA）,其生成的中间产物中有苯酚与苯甲酸的生成,因此可确定其生物降解途径。论文研究结果丰富了拟除虫菊酯类农药降解菌的资源库,为其进一步研究拟除虫菊酯类农药降解途径及生物修复奠定了基础,具有重要的理论和实际价值。
陈秀金[9]（2013）在《拟除虫菊酯类农药免疫快速检测方法及其定量构效模型的建立》文中指出拟除虫菊酯作为一类重要的杀虫剂，广泛地用于农业和卫生业。毒理学研究表明，拟除虫菊酯对环境和人类具有潜在危害，故迫切需要建立拟除虫菊酯的各种检测技术。免疫分析法用于检测拟除虫菊酯具有快速、高通量、多残留和现场检测的优势，因此，现已发展成为拟除虫菊酯残留检测的研究热点之一。本文设计了6种拟除虫菊酯的群选性半抗原，借助计算机软件Discovery Studio2.5和Gaussian04对半抗原和菊酯的结构进行空间模拟和原子电荷计算，选择与菊酯空间结构和电荷分布最匹配的半抗原1为免疫半抗原，选择二者差异较大的为包被半抗原。根据模拟和计算结果，选择并合成了半抗原1，3，4，5。此外，本文还设计并合成了针对氯氟氰菊酯的2种特异性半抗原。将合成的半抗原与载体蛋白（血蓝蛋白、牛血清白蛋白和卵清蛋白）偶联，采用紫外法鉴定后，免疫BALB/c小鼠，四免后，测定抗血清的效价和抑制，选择效价高并且抑制好的小鼠进行融合。通过细胞融合和筛选，获得拟除虫菊酯的群选性单克隆抗体和抗氯氟氰菊酯的特异性单克隆抗体。测得拟除虫菊酯群选性单克隆抗体的亲和常数为3.0108L/mol，抗体重链和轻链的亚型分别为IgG1和Kappa链。测得氯氟氰菊酯特异性单克隆抗体的亲和常数为2.8106L/mol，抗体重链和轻链的亚型分别为IgG2b和Kappa链。试验优化了包被原的种类和浓度、缓冲液的离子强度、pH、有机溶剂的种类和含量。利用酶联免疫分析法在最适条件下，测得抗体交叉反应较高六种菊酯的IC50分别为：氯氰菊酯1.660.76ng/mL、甲氰菊酯14.031.68ng/mL、顺氰戊菊酯45.764.07ng/mL、联苯菊酯191.811.2ng/mL、溴氰菊酯199.610.75ng/mL、氰戊菊酯298.515.08ng/mL。该法用于水样的添加回收，三种菊酯（氯氰菊酯、甲氰菊酯和顺氰戊菊酯）平均回收率在77.3%-111.3%之间，变异系数小于15%。对影响Au体系稳定性和试纸条灵敏度的因素（pH、抗体用量及包被原浓度）进行了优化，接着将菊酯群选性抗体标记到金纳米粒子上，通过组装，制备了检测拟除虫菊酯多残留的金标免疫层析试纸条。该试纸条借助便携式的读卡器，对氯氰菊酯的检测限达到了12.86ng/mL；该试纸条对氯氰菊酯、甲氰菊酯和顺氰戊菊酯的肉眼检测限分别为60ng/mL、200ng/mL和400ng/mL。在优化的色谱条件下，利用高效硅胶柱和Sino-Chiral OD手性柱经过二次拆分制备了8个氯氰菊酯单体、4个氰戊菊酯单体和2个甲氰菊酯单体。此外，利用Sino-Chiral OD手性柱并结合文献，确定了单体的构型和纯度。通过测定氯氰菊酯、氰戊菊酯和甲氰菊酯共14个单体的抑制曲线来研究菊酯群选性单克隆抗体的立体选择性。结果表明，抗体只能识别氯氰菊酯的单体6（CP6,1S3S S）和单体7（CP7,1S3S R）、甲氰的单体2（FP2, S型）以及氰戊菊酯的单体1（FV1, S S），而且CP7比CP6灵敏度要高很多。基于菊酯群选性单克隆抗体交叉反应的结果，构建了三种定量构效模型（QSAR）即二维定量构效模型（2D-QSAR）、全息定量构效模型（HQSAR）和虚拟定量构效模型（topomer QSAR）。由2D-QSAR模型得出，抗体活性和菊酯的疏水性有很大的相关性，而且疏水性越小，越容易被抗体识别。HQSAR模型从亚结构水平分析得出，在免疫反应中暴露比较少的片断，对抗体活性也有一定的影响。2D-QSAR模型和HQSAR模型的交叉验证系数q2=0.92，表明这两个模型具有很好的预测能力。构建topomer QSAR模型通过计算分子特定片段（R2）的空间场和静电场的等高势，来解释拟除虫菊酯群选性抗体的交叉反应。优化了包被原的种类和浓度、封闭剂的种类、缓冲液的离子强度、pH和甲醇含量。在最适条件下，采用酶联免疫法测得单克隆抗体对氯氟氰菊酯的IC50为13.261.23ng/mL，检测限为1.83ng/mL。测得抗体只对氟胺氰菊酯和苯醚氰菊酯有低于5%的交叉反应。三种水样（河水、自来水和饮用水）的添加回收率均高于75%，变异系数小于12%。
王芳,张莹,颜冬云,秦文秀,赵英姿[10]（2012）在《拟除虫菊酯气相色谱手性拆分方法及其影响因素分析》文中进行了进一步梳理拟除虫菊酯具有较强的手性特征,包含多种异构体,不同异构体具有不同的生物活性,因此,其异构体的手性拆分具有重要的意义。气相色谱分析法因其分辨率高,峰容量大,灵敏度高、分析时间短,选择性强等特点,已被广泛应用于拟除虫菊酯的手性拆分中。文章通过阐述基于氢键作用、配位作用、包结络合作用的3种手性固定相的拆分机制,综述了气相色谱用于拟除虫菊酯手性分离的研究状况。此外,文章还分析了有机溶剂、水、温度等对拟除虫菊酯在拆分过程中差向异构现象的影响。
二、用GC/MS分离鉴定氯氰菊酯光学异构体（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用GC/MS分离鉴定氯氰菊酯光学异构体（论文提纲范文）
（1）赤霉酸及其降解产物在茶叶中的残留行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 复杂基质中GAs痕量分析方法 |
| 1.2.1 GAs前处理方法研究 |
| 1.2.2 GAs分析方法研究 |
| 1.3 GA_3降解产物研究 |
| 1.3.1 GA_3质谱裂解途径 |
| 1.3.2 强降解 |
| 1.3.3 高分辨质谱的应用 |
| 1.4 GA_3在茶叶生产过程中的迁移转化规律研究 |
| 1.4.1 GA_3在茶树种植过程中的消解动态 |
| 1.4.2 GA_3在茶叶加工过程中的消解动态 |
| 1.4.3 GA_3在茶汤中的浸出规律 |
| 1.5 研究内容与研究意义 |
| 1.6 研究技术路线 |
| 第二章 茶鲜叶中13种酸性植物激素检测方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 样品制备 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 仪器条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱参数优化 |
| 2.3.2 色谱条件优化 |
| 2.3.3 提取与净化 |
| 2.3.4 方法验证 |
| 2.4 实际样品检测 |
| 2.4.1 茶树休眠期间的植物激素分析 |
| 2.4.2 光处理的茶鲜叶植物激素分析 |
| 2.4.3 外源激素处理和害虫侵害后茶鲜叶中植物激素分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 赤霉酸的强降解行为研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 强降解实验处理 |
| 3.2.4 仪器条件 |
| 3.2.5 数据分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 GA_3存在的问题 |
| 3.3.2 GA_3的强降解 |
| 3.3.3 GA_3降解产物的形成机理与质谱裂解途径 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 赤霉酸在茶叶生产链中的消解动态研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 田间试验 |
| 4.2.3 样品采集和样品前处理 |
| 4.2.4 仪器条件 |
| 4.2.5 数据分析 |
| 4.2.6 方法验证 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 GA_3及其代谢产物在茶叶种植过程中消解动态 |
| 4.3.2 Iso-GA_3的产生 |
| 4.3.3 喷施外源GA_3后对茶树中其他内源植物激素的影响 |
| 4.3.4 GA_3及其代谢产物在茶叶加工过程中的残留行为 |
| 4.3.5 GA_3和iso-GA_3在茶叶冲泡过程中的浸出率 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（2）普洱茶中3种手性农药检测方法的建立及微生物降解呋虫胺的初步研究（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 手性农药的研究进展 |
| 1.1 手性农药研究的意义 |
| 1.1.1 手性农药的研究现状 |
| 1.1.2 手性农药的立体选择性 |
| 1.2 新烟碱类农药研究进展 |
| 1.2.1 新烟碱药物的发展进程 |
| 1.2.2 新烟碱农药作用的机与应用范围 |
| 1.3 新烟碱手性农药的研究现状 |
| 1.3.1 环氧虫啶的研究 |
| 1.3.2 哌虫啶的研究 |
| 1.3.3 氟啶虫胺腈研究 |
| 1.3.4 呋虫胺及代谢物的研究 |
| 1.4 微生物对农药降解研究 |
| 1.4.1 微生物对农药的降解 |
| 1.4.2 微生物对农药的降解方式 |
| 1.4.3 微生物对农药的降解 |
| 1.5 课题研究目的和意义、主要内容、研究路线 |
| 1.5.1 课题研究的目的和意义 |
| 1.5.2 课题主要研究的内容 |
| 1.5.3 实验研究路线 |
| 第二章 呋虫胺在茶叶的检测研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 仪器 |
| 2.1.3 呋虫胺溶液的配置 |
| 2.2 呋虫胺手性分离的手性柱和仪器的选择 |
| 2.2.1 实验方法 |
| 2.2.2 实验结果与讨论 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.3 3种杀虫剂在普洱茶的研究 |
| 2.3.1 样品提取与净化 |
| 2.3.2 色谱条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 样品前处理方法的优化 |
| 2.5 方法学验证 |
| 2.5.1 标准曲线和基质效应 |
| 2.5.2 回收率、相对标准偏差、方法定量限、精密度 |
| 2.6 结论 |
| 第三章 普洱茶中微生物对呋虫胺的降解 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.3 呋虫胺降解菌的分离、筛选 |
| 3.2 微生物的鉴定 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.2.3 实验测序结果 |
| 3.3 培养基中微生物对琼脂的降解 |
| 3.3.1 实验材料与方法 |
| 3.3.2 实验方法 |
| 3.3.3 实验结果与讨论 |
| 3.4 呋虫胺的降解途径 |
| 3.5 实验结论 |
| 第四章 晒青毛茶发酵中呋虫胺的降解 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 茶叶发酵 |
| 4.2.2 茶叶含水量的测定 |
| 4.2.3 茶叶前处理 |
| 4.2.4 实验仪器条件 |
| 4.2.5 实验数据处理 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 发酵过程中的呋虫胺的代谢物 |
| 4.3.2 不同温度和不同含水量下呋虫胺的降解动态 |
| 4.4 实验结论 |
| 第五章 呋虫胺自然状态下的降解 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 晒青毛茶和鲜叶样品的处理 |
| 5.2.2 晒青毛茶自然放置的处理 |
| 5.2.3 晒青毛茶和鲜叶含水量的测 |
| 5.2.4 呋虫胺的数据处理 |
| 5.3 实验讨论与结果 |
| 5.3.1 色谱条件 |
| 5.3.2 晒青毛茶和鲜叶变化的结果 |
| 5.3.3 自然状态下晒青毛茶的降解 |
| 5.4 实验小结 |
| 5.5 本实验创新与不足之处 |
| 参考文献 |
| 附录1 呋虫胺及代谢物UF、DN谱图 |
| 附录2 分离的菌株的基因序列 |
| 综述 茶叶前处理研究 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间获得的学术成果 |
| 致谢 |
（3）分子印迹荧光传感检测顺式氯氰菊酯的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 前言 |
| 1.1 拟除虫菊酯类农药概述 |
| 1.1.1 拟除虫菊酯类农药简介 |
| 1.1.2 顺式氯氰菊酯的性质 |
| 1.1.3 顺式氯氰菊酯的危害及限量标准 |
| 1.1.4 顺式氯氰菊酯常用的检测方法 |
| 1.2 上转换材料的概述 |
| 1.2.1 上转换材料的组成 |
| 1.2.2 上转换材料(UCNPs)的发光机理 |
| 1.2.3 上转换材料的合成方法 |
| 1.3 金属有机框架材料 |
| 1.3.1 金属有机框架材料的构成 |
| 1.3.2 金属有机框架材料的类型 |
| 1.3.3 金属有机框架材料的合成方法 |
| 1.3.4 金属有机框架材料的特点 |
| 1.3.5 金属有机框架材料的应用 |
| 1.4 分子印迹技术 |
| 1.4.1 分子印迹技术的基本原理 |
| 1.4.2 分子印迹聚合物制备过程 |
| 1.4.3 分子印迹技术的分类 |
| 1.4.4 分子印迹聚合物制备方法 |
| 1.4.5 分子印迹技术的应用 |
| 1.5 论文的研究目的及内容 |
| 1.5.1 论文的研究目的 |
| 1.5.2 论文的研究内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 实验主要溶液的配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 上转换材料的制备与表征 |
| 2.3.2 UCNPs@ZIF-8的制备与表征 |
| 2.3.3 荧光分子印迹聚合物的制备与表征 |
| 2.3.4 吸附介质的选择 |
| 2.3.5 吸附动力学实验 |
| 2.3.6 静态吸附平衡实验 |
| 2.3.7 吸附选择性实验 |
| 2.3.8 实际样品的制备 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 上转换荧光纳米材料UCNPs的发光机理 |
| 3.2 上转换材料的表征 |
| 3.2.1 上转换材料的荧光光谱表征 |
| 3.2.2 上转换材料的透射电镜表征 |
| 3.2.3 上转换材料的傅立叶红外光谱表征 |
| 3.3 UCNPs@ZIF-8合成条件的优化 |
| 3.3.1 UCNPs添加量的优化 |
| 3.3.2 硝酸锌和2-甲基咪唑的比例优化 |
| 3.3.3 甲醇添加量的优化 |
| 3.3.4 搅拌时间的优化 |
| 3.4 UCNPs@ZIF-8的表征 |
| 3.4.1 UCNPs@ZIF-8的荧光光谱表征 |
| 3.4.2 UCNPs@ZIF-8的透射电镜表征 |
| 3.4.3 UCNPs@ZIF-8的EDS光谱表征 |
| 3.4.4 UCNPs@ZIF-8的红外光谱表征 |
| 3.5 荧光分子印迹聚合物合成及条件优化 |
| 3.5.1 溶剂种类的优化 |
| 3.5.2 溶剂添加量的优化 |
| 3.5.3 目标物、功能单体和交联剂比例的优化 |
| 3.5.4 UCNPs@ZIF-8添加量优化 |
| 3.6 荧光分子印迹聚合物的表征 |
| 3.6.1 荧光分子印迹聚合物的透射电镜表征 |
| 3.6.2 荧光分子印迹聚合物的傅立叶红外光谱表征 |
| 3.6.3 荧光分子印迹聚合物的X射线衍射表征 |
| 3.6.4 荧光分子印迹聚合物的热失重分析表征 |
| 3.7 荧光分子印迹聚合物吸附性能研究 |
| 3.7.1 α-CPM对UCNPs@ZIF-8@MIP的荧光猝灭机理研究 |
| 3.7.2 吸附介质的选择 |
| 3.7.3 吸附动力学实验 |
| 3.7.4 静态吸附平衡实验 |
| 3.7.5 吸附选择性实验 |
| 3.8 荧光分子印迹聚合物的稳定性和重复性研究 |
| 3.8.1 稳定性研究 |
| 3.8.2 重复性研究 |
| 3.9 实际样品的测定 |
| 4 结论 |
| 4.1 全文总结 |
| 4.2 论文的创新点 |
| 4.3 论文的不足之处 |
| 5 展望 |
| 6 参考文献 |
| 7 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
| 8 致谢 |
（4）基于液相色谱-串联质谱的手性农药对映体分离及降解研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 手性农药概述 |
| 1.2 手性农药分离分析 |
| 1.2.1 手性农药对映体的分离研究进展 |
| 1.2.1.1 直接结晶拆分法 |
| 1.2.1.2 化学拆分法 |
| 1.2.1.3 生物拆分法 |
| 1.2.1.4 色谱拆分法 |
| 1.2.1.5 高效液相色谱在手性农药分离中的应用 |
| 1.2.2 主要手性农药对映体的分析研究概况 |
| 1.2.2.1 拟除虫菊酯杀虫剂 |
| 1.2.2.2 有机磷杀虫剂 |
| 1.2.2.3 芳氧苯氧基丙酸酯除草剂 |
| 1.2.2.4 三唑类、酰胺类等杀菌剂 |
| 1.3 手性化合物绝对构型确定 |
| 1.4 手性农药环境行为研究 |
| 1.4.1 手性农药对映异构体混合物比例的评价参数 |
| 1.4.1.1 对映体比率(ER) |
| 1.4.1.2 对映体分数(EF) |
| 1.4.1.3 对映体选择性(ES) |
| 1.4.1.4 对映体过剩(ee) |
| 1.4.1.5 对映体纯度(c.p.) |
| 1.4.2 手性农药在水体中的立体选择性环境行为研究 |
| 1.4.3 手性农药在土壤、污泥中的立体选择性环境行为研究 |
| 1.4.4 手性农药在动物中的立体选择性环境行为研究 |
| 1.4.5 手性农药在植物中的立体选择性环境行为研究 |
| 1.5 研究目的和主要内容 |
| 第二章 基于HPLC-MS/MS的手性杀菌剂分析和应用 |
| 2.1 双炔酰菌胺分离分析 |
| 2.1.1 引言 |
| 2.1.2 材料与方法 |
| 2.1.2.1 试剂和材料 |
| 2.1.2.2 仪器条件 |
| 2.1.2.3 方法验证 |
| 2.1.3 结果与讨论 |
| 2.1.3.1 双炔酰菌胺对映体绝对构型的确定 |
| 2.1.3.2 手性柱和流动相组成的影响 |
| 2.1.3.3 柱温的影响 |
| 2.1.3.4 方法验证 |
| 2.1.3.5 实际样品的应用 |
| 2.2 氯苯嘧啶醇和氟苯嘧啶醇分离 |
| 2.2.1 引言 |
| 2.2.2 材料与方法 |
| 2.2.2.1 试剂和材料 |
| 2.2.2.2 仪器条件 |
| 2.2.2.3 样品制备 |
| 2.2.2.4 土壤样品提取 |
| 2.2.2.5 水果和蔬菜样品提取 |
| 2.2.2.6 方法验证 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.2.3.1 氯苯嘧啶醇和氟苯嘧啶醇单体绝对构型的确定 |
| 2.2.3.2 质谱条件的优化和裂解途径 |
| 2.2.3.3 手性柱和流动相组成的影响 |
| 2.2.3.4 柱温对手性拆分的影响 |
| 2.2.3.5 方法验证 |
| 2.3 酰胺类杀菌剂分离 |
| 2.3.1 引言 |
| 2.3.2 材料与方法 |
| 2.3.2.1 试剂和材料 |
| 2.3.2.2 仪器条件 |
| 2.3.2.3 样品制备 |
| 2.3.2.4 方法验证 |
| 2.3.3 结果与讨论 |
| 2.3.3.1 色谱条件优化 |
| 2.3.3.2 方法验证 |
| 2.3.3.3 实际样品的应用 |
| 2.4 三唑类杀菌剂分离分析和应用 |
| 2.4.1 引言 |
| 2.4.2 材料与方法 |
| 2.4.2.1 试剂和材料 |
| 2.4.2.2 液相色谱-质谱分析 |
| 2.4.3 结果与讨论 |
| 2.4.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.4.3.2 流动相组成对拆分的影响 |
| 2.4.3.3 色谱柱温度对拆分的影响 |
| 2.4.3.4 手性固定相对拆分的影响 |
| 2.5 戊唑醇和四氟醚唑在草莓上降解行为研究 |
| 2.5.1 材料与方法 |
| 2.5.2 结果与讨论 |
| 2.6 腈菌唑和腈苯唑在草莓上降解行为研究 |
| 2.6.1 材料与方法 |
| 2.6.2 结果与讨论 |
| 2.7 小结 |
| 第三章 基于HPLC-MS/MS的手性杀虫剂分析和应用 |
| 3.1 乙虫腈分离(S手性) |
| 3.1.1 引言 |
| 3.1.2 材料和方法 |
| 3.1.2.1 试剂和材料 |
| 3.1.2.2 色谱条件 |
| 3.1.2.3 手性分离 |
| 3.1.2.4 提取和净化 |
| 3.1.3 结果与讨论 |
| 3.1.3.1 液相色谱-质谱分析 |
| 3.1.3.2 手性拆分和对映体洗脱顺序 |
| 3.1.3.3 固相萃取洗脱体系 |
| 3.1.3.4 线性范围与基质效应分析 |
| 3.1.3.5 准确度和精密度 |
| 3.1.3.6 方法的灵敏度(LOQ) |
| 3.2 水胺硫磷分离分析(P手性) |
| 3.2.1 引言 |
| 3.2.2 材料和方法 |
| 3.2.2.1 试剂、材料和仪器 |
| 3.2.2.2 对映体圆二色光谱测定 |
| 3.2.2.3 对映体分离 |
| 3.2.2.4 样品前处理 |
| 3.2.2.5 方法验证 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.2.3.1 对映体绝对构型确定 |
| 3.2.3.2 水胺硫磷在二级质谱中裂解途径 |
| 3.2.3.3 手性固定相和流动相对分离的影响 |
| 3.2.3.4 柱温对分离的影响 |
| 3.2.3.5 样品净化 |
| 3.2.3.6 方法验证 |
| 3.3 水胺硫磷在土壤上降解研究 |
| 3.3.1 引言 |
| 3.3.2 材料和方法 |
| 3.3.2.1 试剂和材料 |
| 3.3.2.2 土壤样品 |
| 3.3.2.3 水胺硫磷在有氧条件下的降解 |
| 3.3.2.4 水胺硫磷在灭菌条件下的降解 |
| 3.3.2.5 土壤样品的提取和净化 |
| 3.3.2.6 仪器条件 |
| 3.3.2.7 方法验证 |
| 3.3.3 结果和讨论 |
| 3.3.3.1 方法验证 |
| 3.3.3.2 水胺硫磷在土壤中的降解 |
| 3.4 小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（5）氰戊菊酯生物降解特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 拟除虫菊酯类农药的概述 |
| 1.2.1 拟除虫菊酯类农药 |
| 1.2.2 拟除虫菊酯类农药残留 |
| 1.2.3 拟除虫菊酯类农药的危害 |
| 1.2.4 拟除虫菊酯类农药微生物降解的研究现状 |
| 1.3 氰戊菊酯及其降解中间产物3-苯氧基苯甲酸 |
| 1.3.1 氰戊菊酯的结构与性质 |
| 1.3.2 3-苯氧基苯甲酸的结构与性质 |
| 1.4 氰戊菊酯及其主要降解产物3-苯氧基苯甲酸的生物降解 |
| 1.4.1 氰戊菊酯的生物降解 |
| 1.4.2 3-苯氧基苯甲酸的生物降解 |
| 1.5 论文研究目的及主要内容 |
| 1.5.1 论文研究的主要内容和技术路线图 |
| 1.5.2 论文研究的目的和意义 |
| 2 氰戊菊酯降解菌的筛选与鉴定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器和试剂 |
| 2.2.2 培养基 |
| 2.2.3 试验方法 |
| 2.2.4 氰戊菊酯降解菌的筛选 |
| 2.2.5 氰戊菊酯降解菌的鉴定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 氰戊菊酯标准曲线的建立 |
| 2.3.2 可降解氰戊菊酯的微生物菌株 |
| 2.3.3 氰戊菊酯降解菌的鉴定结果 |
| 2.4 小结 |
| 3 理想微生物菌株降解氰戊菊酯的特性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 菌株 |
| 3.2.2 仪器和试剂 |
| 3.2.3 培养基 |
| 3.2.4 试验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 地衣芽孢杆菌BFE-023降解氰戊菊酯的优化条件 |
| 3.3.2 地衣芽孢杆菌CY-012降解氰戊菊酯的优化条件 |
| 3.3.3 多种拟除虫菊酯同时检测条件的优化结果 |
| 3.3.4 地衣芽孢杆菌对拟除虫菊酯类农药的降解谱 |
| 3.4 小结 |
| 4 地衣芽孢杆菌BFE-023降解氰戊菊酯的途径 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 菌株 |
| 4.2.2 仪器与试剂 |
| 4.2.3 培养基 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 3-苯氧基苯甲酸检测条件的优化结果 |
| 4.3.2 地衣芽孢杆菌BFE-023对氰戊菊酯的降解及3-苯氧基苯甲酸的生成规律 |
| 4.3.3 降解氰戊菊酯的中间产物 |
| 4.3.4 地衣芽孢杆菌BFE-023对降解中间产物的可持续降解作用 |
| 4.3.5 地衣芽孢杆菌BFE-023降解氰戊菊酯途径分析 |
| 4.4 小结 |
| 5 全文结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
| 致谢 |
（6）几种典型手性农药对映体的环境行为及水生生物毒性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要缩略词 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性及手性农药的相关概念 |
| 1.2 手性农药对映异构体的分离与分析方法 |
| 1.2.1 色谱手性识别机理 |
| 1.2.2 气相色谱法 |
| 1.2.3 高效液相色谱法 |
| 1.2.4 毛细管电泳法 |
| 1.2.5 超临界流体色谱法 |
| 1.3 手性农药对映异构体的立体选择性环境行为研究 |
| 1.3.1 手性农药对映体混合物比例的评价指标 |
| 1.3.2 手性农药在土壤、污泥和沉积物中的选择性降解行为研究 |
| 1.3.3 手性农药在水体中的选择性降解行为研究 |
| 1.3.4 手性农药在动物体内的选择性富集、代谢行为研究 |
| 1.3.5 手性农药在植物体内的立体选择性行为研究 |
| 1.4 手性农药对映异构体的选择性毒理学研究 |
| 1.4.1 手性农药对映体的生物活性差异研究进展 |
| 1.4.2 手性农药对映体环境毒理学差异的研究进展 |
| 1.5 几种供试手性农药的研究进展 |
| 1.5.1 四种三唑类杀菌剂的研究进展 |
| 1.5.2 茚虫威研究 |
| 1.6 本论文的立题依据、研究目的和意义 |
| 第二章 氟环唑在葡萄及土壤中的立体选择性行为研究 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 药品与试剂 |
| 2.1.2 仪器 |
| 2.1.3 色谱参数 |
| 2.1.4 供试葡萄的种植及施药处理 |
| 2.1.5 样品前处理 |
| 2.1.6 葡萄和土壤中氟环唑手性残留分析方法评价 |
| 2.1.7 数据处理 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 色谱分离条件优化 |
| 2.2.2 质谱条件优化 |
| 2.2.3 氟环唑对映体的流出顺序确定 |
| 2.2.4 分析方法的线性,最低检出限和最低定量限 |
| 2.2.5 基质效应 |
| 2.2.6 方法的准确度 |
| 2.2.7 氟环唑在葡萄中的立体选择性降解 |
| 2.2.8 氟环唑在土壤中的立体选择性降解 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 三唑酮在麦粒、麦秆以及麦田土壤中的立体选择性降解代谢行为研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 三唑酮及其手性代谢物对映体分离 |
| 3.2.1 药品与试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 三唑酮及其手性代谢物对映体分离及条件优化 |
| 3.2.4 结果与分析 |
| 3.2.5 三唑酮及三唑醇对映体测定的液相色谱-串联质谱检测条件 |
| 3.3 三唑酮在麦田中的立体选择性行为研究 |
| 3.3.1 实验材料与方法 |
| 3.3.2 仪器 |
| 3.3.3 田间试验设计及样品采集 |
| 3.3.4 样品前处理 |
| 3.3.5 手性残留分析方法评价 |
| 3.3.6 数据处理 |
| 3.3.7 结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 己唑醇对映体的立体选择性急性毒性差异研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.1.1 大型溞概述 |
| 4.1.2 斑马鱼概述 |
| 4.2 己唑醇对映体对大型溞的急性毒性差异研究 |
| 4.2.1 材料与方法 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.3 己唑醇对斑马鱼不同生长阶段的急性毒性差异研究 |
| 4.3.1 主要仪器设备 |
| 4.3.2 试验材料 |
| 4.3.3 试验药剂与试剂 |
| 4.3.4 试验方法 |
| 4.3.5 数据分析 |
| 4.3.6 结果与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 茚虫威对映体的立体选择性毒性及生物富集研究 |
| 5.1 茚虫威对映体在斑马鱼体内的选择性富集及消除研究 |
| 5.1.1 药品与试剂 |
| 5.1.2 主要仪器 |
| 5.1.3 试验材料 |
| 5.1.4 试验方法 |
| 5.1.5 样品前处理 |
| 5.1.6 检测方法 |
| 5.1.7 手性残留分析方法评价 |
| 5.1.8 数据处理 |
| 5.1.9 结果与讨论 |
| 5.1.10 茚虫威对映体在斑马鱼体内的富集行为 |
| 5.2 茚虫威对映体对斑马鱼胚胎-仔鱼的急性毒性差异研究 |
| 5.2.1 主要仪器设备和试验材料 |
| 5.2.2 试验药品与试剂 |
| 5.2.3 试验方法 |
| 5.2.4 数据分析 |
| 5.2.5 结果与讨论 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 氟环唑在葡萄和土壤中的立体选择性行为 |
| 6.2 三唑酮在麦粒、麦秆及麦田土壤中的立体选择性降解代谢行为 |
| 6.3 己唑醇对映体的立体选择性急性毒性差异 |
| 6.4 茚虫威对映体的立体选择性毒性及生物富集 |
| 6.5 主要创新点 |
| 6.6 未来工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（7）手性农药丙环唑立体异构体稻田环境行为及其生物活性、毒性研究（论文提纲范文）
| 目录 |
| CONTENTS |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 手性及其相关概念 |
| 1.2 手性农药立体异构体的分离方法 |
| 1.2.1 结晶拆分法 |
| 1.2.2 微生物拆分法 |
| 1.2.3 化学拆分法 |
| 1.2.4 动力学拆分法 |
| 1.2.5 色谱拆分法 |
| 1.3 手性农药立体异构体的活性与毒性差异研究 |
| 1.3.1 手性农药立体异构体的活性差异研究进展 |
| 1.3.2 手性农药立体异构体的毒性差异研究进展 |
| 1.4 手性农药立体异构体立体选择性环境行为研究 |
| 1.5 三唑类手性杀菌剂丙环唑的研究概况 |
| 1.5.1 丙环唑的基本性质 |
| 1.5.2 丙环唑的相关研究进展 |
| 1.5.3 本论文研究的目的及意义 |
| 第二章 丙环唑四个立体异构体的手性分离研究 |
| 2.1 丙环唑立体异构体在正相HPLC上的分离研究 |
| 2.1.1 材料和方法 |
| 2.1.2 结果与讨论 |
| 2.1.3 正相HPLC拆分丙环唑异构体小结 |
| 2.2 利用超高效合相色谱串联质谱(UPC~2-MS/MS)分离丙环唑四个立体异构体 |
| 2.2.1 材料和方法 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.2.3 UPC~2-MS/MS检测系统拆分丙环唑异构体小结 |
| 第三章 田间条件下丙环唑在水稻植株、水稻土及稻田水中的立体选择性降解研究 |
| 3.1 材料及方法 |
| 3.1.1 化学药剂 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.1.3 超高效合相色谱串联质谱(UPC~2-MS/MS)检测条件 |
| 3.1.4 供试水稻栽培及施药处理 |
| 3.1.5 样品的前处理方法 |
| 3.1.6 水稻、土壤及水中丙环唑UPC~2-MS/MS手性残留分析方法确证 |
| 3.1.7 数据处理 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 丙环唑四个立体异构体在水稻、水稻土及稻田水中的UPC~2-MS/MS检测方法的建立 |
| 3.2.2 丙环唑在水稻植株、水稻土及稻田水中的立体选择性降解行为 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 实验室条件下丙环唑在水稻土中的立体选择性行为研究 |
| 4.1 材料及方法 |
| 4.1.1 化学试剂 |
| 4.1.2 仪器 |
| 4.1.3 供试土壤及其性质 |
| 4.1.4 水稻土的培养及药剂处理 |
| 4.1.5 土壤样品的前处理方法及超高效合相色谱串联质谱(UPC~2-MS/MS)检测条件 |
| 4.2 结果及讨论 |
| 4.2.1 有氧条件下丙环唑异构体在水稻土中的选择性降解 |
| 4.2.2 无氧条件下丙环唑异构体在水稻土壤中的选择性降解行为 |
| 4.2.3 灭菌条件下丙环唑异构体在水稻土中的降解行为 |
| 4.2.4 丙环唑异构体在水稻土中降解的构型稳定性 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 丙环唑立体异构体在不同溶剂中的光化学降解研究 |
| 5.1 材料及方法 |
| 5.1.1 化学试剂 |
| 5.1.2 配制丙环唑标准溶液 |
| 5.1.3 检测仪器与检测条件 |
| 5.1.4 光解设备 |
| 5.1.5 丙环唑立体异构体的光解实验方法 |
| 5.1.6 光解动力学分析方法 |
| 5.2 结果及讨论 |
| 5.2.1 丙环唑四种立体异构体标准曲线的制备 |
| 5.2.2 丙环唑四种立体异构体在水中的光化学降解 |
| 5.2.3 丙环唑四种立体异构体在有机溶剂中的光化学降解 |
| 5.3 丙环唑四种立体异构体在不同溶剂中光解实验小结 |
| 第六章 丙环唑立体异构体的活性与急性毒性差异研究 |
| 6.1 丙环唑立体异构体的活性差异研究 |
| 6.1.1 仪器及化学试剂 |
| 6.1.2 所用菌种及培养 |
| 6.1.3 丙环唑外消旋体原药及四个立体异构体EC_(50)值的测定方法 |
| 6.1.4 活性实验结果及分析 |
| 6.2 丙环唑立体异构体对斜生栅列藻和大型溞的急性毒性差异研究 |
| 6.2.1 仪器及化学试剂 |
| 6.2.2 供试生物及其培养 |
| 6.2.3 丙环唑原药及其四种异构体对两种水生生物的急性毒性测定方法 |
| 6.2.4 丙环唑原药及其四种异构体在两种培养液中的测定方法 |
| 6.2.5 数据处理方法 |
| 6.2.6 丙环唑立体异构体对斜生栅列藻和大型溞的急性毒性试验结果 |
| 6.3 本章小结 |
| 第七章 结论及展望 |
| 7.1 丙环唑四个立体异构体的分离 |
| 7.2 田间条件下丙环唑立体异构体在水稻植株、水稻土及稻田水中的对映体选择性降解 |
| 7.3 室内条件下丙环唑立体异构体在水稻土中的对映体选择性降解 |
| 7.4 丙环唑四种异构体在不同溶剂中的的光解研究 |
| 7.5 丙环唑立体异构体的活性与急性毒性差异 |
| 7.6 论文的创新点 |
| 7.7 未来工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
| 论文图表统计 |
（8）氯氰菊酯农药生物降解特性的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 拟除虫菊酯农药的概述 |
| 1.1.1 拟除虫菊酯农药 |
| 1.1.2 拟除虫菊酯农药的致毒性 |
| 1.1.3 我国农产品中拟除虫菊酯农药残留量现状 |
| 1.1.4 拟除虫菊酯农药的降解途径 |
| 1.2 氯氰菊酯及中间产物3-苯氧基苯甲酸 |
| 1.2.1 氯氰菊酯的结构与性质 |
| 1.2.2 3-苯氧基苯甲酸 |
| 1.3 氯氰菊酯CP的降解 |
| 1.3.1 可降解CP农药的微生物种类 |
| 1.3.2 CP降解菌的筛选 |
| 1.3.3 影响微生物降解CP农药的因素 |
| 1.4 论文研究目的及主要内容 |
| 1.4.1 论文主要研究内容及意义 |
| 1.4.2 研究的主要内容和技术路线 |
| 2 氯氰菊酯降解菌的筛选与鉴定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 氯氰菊酯的检测 |
| 2.2.3 CP降解菌的筛选 |
| 2.2.4 菌株鉴定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CP标准曲线的建立 |
| 2.3.2 样品前处理方法评价 |
| 2.3.3 可降解CP的微生物菌种 |
| 2.3.4 菌株的鉴定 |
| 2.4 小结 |
| 3 菌株N-02降解氯氰菊酯特性及条件优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 适宜培养基条件选择 |
| 3.3.2 降解CP特性初探 |
| 3.3.3 降解CP条件优化 |
| 3.3.4 点状气单胞菌N-02的降解谱 |
| 3.4 小结 |
| 4 菌株N-02降解氯氰菊酯的途径 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 降解CP的中间产物 |
| 4.3.2 3-PBA的中间产物 |
| 4.4 小结 |
| 附录 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
| 致谢 |
（9）拟除虫菊酯类农药免疫快速检测方法及其定量构效模型的建立（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略语表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 立题依据 |
| 1.2 拟除虫菊酯类农药的概述 |
| 1.2.1 发展历史 |
| 1.2.2 光学活性 |
| 1.2.3 性质与应用 |
| 1.2.4 毒性 |
| 1.3 拟除虫菊酯残留检测技术的研究进展 |
| 1.3.1 样品预处理技术 |
| 1.3.2 仪器检测技术 |
| 1.3.3 免疫检测技术 |
| 1.3.4 传感检测技术 |
| 1.4 拟除虫菊酯类农药的手性拆分 |
| 1.4.1 高效液相色谱法 |
| 1.4.2 气相色谱法 |
| 1.4.3 毛细管电泳色谱法 |
| 1.5 计算机技术在小分子免疫检测中应用 |
| 1.5.1 辅助设计半抗原 |
| 1.5.2 研究抗原抗体的相互作用 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第二章 计算机辅助设计菊酯的群选性半抗原及其单克隆抗体的制备 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 试剂与仪器 |
| 2.2.1 试验试剂 |
| 2.2.2 试验动物 |
| 2.2.3 试验仪器 |
| 2.2.4 缓冲溶液 |
| 2.2.5 培养基 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 半抗原的设计 |
| 2.3.2 半抗原的模拟与计算 |
| 2.3.3 半抗原的合成 |
| 2.3.4 抗原的合成 |
| 2.3.5 免疫程序 |
| 2.3.6 抗血清效价和抑制的测定 |
| 2.3.7 杂交瘤细胞株的筛选 |
| 2.3.8 单克隆抗体的制备与纯化 |
| 2.3.9 单克隆抗体的特性测定 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 半抗原和菊酯的空间模拟和理论计算 |
| 2.4.2 半抗原的合成和鉴定 |
| 2.4.3 抗原的紫外鉴定 |
| 2.4.4 血清的筛选 |
| 2.4.5 单克隆抗体的特性测定 |
| 2.5 讨论 |
| 2.5.1 半抗原的设计和纯度 |
| 2.5.2 抗原的偶联反应 |
| 2.5.3 动物个体差异 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 拟除虫菊酯多残留酶联免疫检测方法的建立及其金标试纸条的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试剂和仪器 |
| 3.2.1 试验试剂 |
| 3.2.2 试验仪器 |
| 3.3 试验方法 |
| 3.3.1 Ic-ELISA 方法的条件优化 |
| 3.3.2 灵敏度的测定 |
| 3.3.3 交叉反应的测定 |
| 3.3.4 添加回收试验 |
| 3.3.5 检测拟除虫菊酯多残留金标试纸条的制备 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.4.1 Ic-ELISA 方法的条件优化 |
| 3.4.2 灵敏度的测定 |
| 3.4.3 交叉反应的结果 |
| 3.4.4 水样的添加回收 |
| 3.5 金标试纸条的制备 |
| 3.5.1 金纳米粒子的表征 |
| 3.5.2 抗体标记金纳米粒子条件的确定 |
| 3.5.3 包被原浓度的确定 |
| 3.5.4 金标试纸条对三种菊酯检测限的测定 |
| 3.5.5 交叉反应的测定 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 拟除虫菊酯的手性拆分和定量构效模型的建立 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试剂与仪器 |
| 4.2.1 试剂与材料 |
| 4.2.2 试验仪器 |
| 4.3 试验方法 |
| 4.3.1 氯氰菊酯、甲氰菊酯和氰戊菊酯单体的制备与鉴定 |
| 4.3.2 菊酯群选性抗体对单体的抑制测定 |
| 4.3.3 QSAR 模型的构建 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.4.1 氯氰菊酯、氰戊菊酯和甲氰菊酯单体的制备与鉴定 |
| 4.4.2 菊酯群选性抗体对各种单体抑制的测定 |
| 4.4.3 QSAR 模型分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 氯氟氰菊酯单克隆抗体制备和酶联免疫检测方法的建立 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 试剂与仪器 |
| 5.2.1 试验试剂 |
| 5.2.2 试验动物 |
| 5.2.3 试验仪器 |
| 5.3 试验方法 |
| 5.3.1 半抗原的合成 |
| 5.3.2 抗原的合成 |
| 5.3.3 免疫程序 |
| 5.3.4 抗血清的筛选 |
| 5.3.5 单克隆抗体的制备 |
| 5.3.6 单克隆抗体的性能测定 |
| 5.3.7 ELISA 方法的条件优化 |
| 5.3.8 灵敏度的测定 |
| 5.3.9 交叉反应的测定 |
| 5.3.10 添加回收试验 |
| 5.4 结果与分析 |
| 5.4.1 半抗原的合成和鉴定 |
| 5.4.2 抗原的合成和鉴定 |
| 5.4.3 抗血清的筛选 |
| 5.4.4 单克隆抗体的特性鉴定 |
| 5.4.5 ELISA 方法的条件优化 |
| 5.4.6 灵敏度的测定 |
| 5.4.7 交叉反应的测定 |
| 5.4.8 添加回收实验 |
| 5.5 本章小结 |
| 主要结论 |
| 论文创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录：作者在攻读博士学位期间发表的论文与专利 |
（10）拟除虫菊酯气相色谱手性拆分方法及其影响因素分析（论文提纲范文）
| 1 拟除虫菊酯的气相色谱手性拆分方法 |
| 1.1 基于氢键作用的气相色谱手性固定相 |
| 1.2 基于配位作用的气相色谱手性固定相 |
| 1.3 基于包结络合作用的气相色谱手性固定相 |
| 2 影响拟除虫菊酯气相色谱手性分离的因素 |
| 2.1 极性溶剂的影响 |
| 2.2 助溶剂的影响 |
| 2.3 温度的影响 |
| 3 展望 |
四、用GC/MS分离鉴定氯氰菊酯光学异构体（论文参考文献）
- [1]赤霉酸及其降解产物在茶叶中的残留行为研究[D]. 姜长岭. 中国农业科学院, 2021
- [2]普洱茶中3种手性农药检测方法的建立及微生物降解呋虫胺的初步研究[D]. 曾小娟. 昆明医科大学, 2021(01)
- [3]分子印迹荧光传感检测顺式氯氰菊酯的研究[D]. 胡雪莲. 天津科技大学, 2019(07)
- [4]基于液相色谱-串联质谱的手性农药对映体分离及降解研究[D]. 章虎. 南京农业大学, 2018(07)
- [5]氰戊菊酯生物降解特性研究[D]. 史颖. 西华大学, 2016(12)
- [6]几种典型手性农药对映体的环境行为及水生生物毒性研究[D]. 梁宏武. 中国农业大学, 2014(08)
- [7]手性农药丙环唑立体异构体稻田环境行为及其生物活性、毒性研究[D]. 程有普. 沈阳农业大学, 2014(10)
- [8]氯氰菊酯农药生物降解特性的研究[D]. 曾朝懿. 西华大学, 2014(05)
- [9]拟除虫菊酯类农药免疫快速检测方法及其定量构效模型的建立[D]. 陈秀金. 江南大学, 2013(01)
- [10]拟除虫菊酯气相色谱手性拆分方法及其影响因素分析[J]. 王芳,张莹,颜冬云,秦文秀,赵英姿. 环境科学与技术, 2012(09)