一、非等温TG- DTG法确定2,2'- 联吡啶- 对甲氧基苯甲酸铕(Ⅲ)热分解反应的机理函数和动力学参数(英文)(论文文献综述)
李帅磊[1](2016)在《不对称1,2,4,5-四嗪类含能材料的合成、结构及热行为研究》文中认为本文合成了5种不对称s-四嗪类含能化合物:3-硝基胍-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(NDT)、3-肼基-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(DPHT)、3-[(3-甲氧基-4-羟基苯基)亚甲基腙]-6-(3,5-二甲基毗唑)-1,2,4,5-四嗪(DMPT)、3-[(对甲氧基苯基)亚甲基腙]-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(DPMHT)、3-氨基-6-(3,5-二甲基吡唑基-1-基)-1,2,4-三唑[4,3-b]-1,2,4,5-四嗪(ADTTz),并通过元素分析、核磁共振和红外光谱等方法对其结构进行表征。通过单晶培养得到NDT、DPHT、DMPT、ADTTz的单晶,并由X-射线单晶衍射仪确定了它们的结构:NDT·DMF的分子式为C11H17N11O3,属于三斜晶系,空间群为P-1;DPHT·H2O的分子式为C)7H12N8O,属于单斜晶系,空间群为P21/c;DMPT的分子式为C15H16N8O2,属于单斜晶系,空间群为P21/n;2ADTTZ·H2O的分子式为C16H20N18O,属于单斜晶系,空间群为P21/n。为了研究不对称s-四嗪类化合物的热行为,在非等温条件下,利用差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)对化合物NDT、DMPT、DPMHT和ADTTz进行了热分解研究。运用Kissinger法、Ozawa法和积分法计算得到了化合物的热分解动力学参数和热分解动力学方程,并得到化合物的活化熵、活化焓、活化自由能。为了评价化合物的热安全性,计算得到了它们热分解反应的自加速分解温度、热点火温度和热爆炸临界温度,并通过Micro-DSC Ⅲ型微热量仪测定了化合物的比热容,计算其以298.15K为基础的热力学函数,并得到了它们的绝热至爆时间。为了评价化合物的爆轰性能,利用氮当量公式计算了它们的爆速和爆压。
祁晓霞[2](2015)在《稀土芳香羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解机理及性能研究》文中进行了进一步梳理本文分别以3,4,5-三乙氧基苯甲酸、3,4-二乙氧基苯甲酸和3,4-二甲氧基苯甲酸为芳香羧酸配体,以1,10-邻菲罗啉为中性配体合成了18种稀土芳香羧酸配合物([Ln(3,4,5-TEOBA)3phen]2(Ln=La(1),Pr(2),Nd(3),Sm(4),Eu(5),Tb(6),Dy(7),Ho(8));[Ln(3,4-DEOBA)3phen]2(Ln=Nd(9),Sm(10),Eu(11),Tb(12),Dy(13));[Ln(3,4-DMOBA)3(H2O)2]·H2O·C2H5OH(Ln=Sm(14),Eu(15),Tb(16),Dy(17),Ho(18));3,4,5-TEOBA=3,4,5-三乙氧基苯甲酸;3,4-DEOBA=3,4-二乙氧基苯甲酸;3,4-DMOBA=3,4-二甲氧基苯甲酸;phen=1,10-邻菲罗啉)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、紫外光谱、粉末X-射线衍射、单晶X-射线衍射和TG/DSC-FTIR技术对所得配合物进行表征,并测量了配合物的摩尔电导、荧光光谱、摩尔热容及抑菌活性等性能。通过X-射线单晶衍射测得配合物[Ln(3,4,5-TEOBA)3phen]2(Ln=La(1),Pr(2),Nd(3),Eu(5),Tb(6),Dy(7),Ho(8))和[Ln(3,4-DMOBA)3(H2O)2]·H2O·C2H5OH(Ln=Sm(16),Eu(17),Tb(18),Dy(19),Ho(20))的晶体结构。结果显示配合物1,2,3,5,6,7和8是同构的,均为双核结构,中心金属的配位数是9,配位构型为扭曲的单帽四方反棱柱;配合物14,15,16,17和18也是同构的,中心离子的配位数是8,形成三角十二面体配位构型,且相邻配合物分子间通过桥连的配体形成一位链状结构。采用TG/DSC-FTIR技术对配合物的热分解机理进行研究。通过热重分析及逸出气体的红外光谱分析表明:配合物1-13具有良好的热稳定性,受热时,邻菲罗啉首先分解,以气态芳环大分子的形式逸出。芳香羧酸除了分解为H2O和CO2等小分子外,分解产物还包括气态的分子碎片。通过差示扫描量热法(DSC)测量了配合物1-13的摩尔热容。通过最小二乘法对配合物的平均摩尔热容进行拟合,得到了配合物的摩尔热容随温度变化的多项式方程,进一步通过热力学方程得到各配合物的舒平摩尔热容和相对于参考温度(298.15K)下的热力学函数值。此外,对于配合物1,2,5,9,10,11和12在其比热曲线上显示均有固-固相变峰出现,并通过热循环过程对其进行验证。通过等转化率法(M.J.Starink法和经过我们改进的Madhusudanan-Krishnan-Ninan法)对配合物1的升温过程进行相变动力学的研究,结果表明固-固相变过程的活化能E随转化率α呈线性关系。通过琼脂扩散法测定了配合物9-13对于大肠杆菌,金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑菌活性。实验结果表明,上述配合物都有较好的抑菌活性,且配合物对真菌的抑菌活性优于细菌。
张建[3](2015)在《几种含能粘结剂的热分解动力学》文中研究说明含能粘结剂在PBX炸药和固体火箭推进剂中已被广泛应用,其中具有代表性的是偕二硝基类粘结剂和聚叠氮基干油醚(GAP)型聚氨酯类粘结剂。因此,研究偕二硝基类含能粘结剂和GAP型聚氨酯类含能粘结剂的热分解动力学具有一定的理论指导和现实意义。本文通过DSC非等温测定,采用动力学微分法(ASTM E698法、Ozawa法、Kissinger法、Starink法)和积分法(FWO法、KAS法)对偕二硝基类含能粘结剂及中间体2,2-二硝基-1,3-丙二醇和GAP型聚氨酯类含能粘结剂的动力学进行研究,获取相应的动力学因子(Ea、A、f())、反应速率常数k和热力学参数(G≠、 H≠、 S≠),研究结果有助于获得基础数据和理论指导,对含能粘结剂的贮存和运输等具有重要的现实意义。本文得到的研究结果如下:(1)以硝化氧化法制备了2,2-二硝基-1,3-丙二醇(DNPDOH),利用变温XRD、FT-IR、元素分析等对其结构进行表征。通过DSC非等温测定,用Ozawa法和Kissinger法研究DNPDOH晶型转变过程和热分解过程的动力学,获得相应的动力学参数,并采用原位XRD研究了DNPDOH的晶型转变过程。研究结果表明DNPDOH在69.8°C时晶型发生转变,由体心四方晶型转变为面心立方晶型;DNPDOH在受热过程中先发生晶型转变,然后熔融,再进一步发生分解;晶型转变过程和热分解过程的活化能分别为520.8kJ·mol–1、170.7kJ·mol–1,指前因子log(A/s–1)分别为66.1、16.7。(2)通过DSC非等温测定,用ASTM E698法、Starink法和KAS法研究聚(2,2-二硝基丙基丙烯酸酯)(PDNPA)、聚(2,2-二硝基丁基丙烯酸酯)(PDNBA)和2,2-二硝基丙基丙烯酸酯-2,2-二硝基丁基丙烯酸酯共聚物(DNPA-DNBA)的热分解动力学。结果表明三种含能粘结剂的热分解活化能Ea分别为142.48kJ·mol–1、147.10kJ·mol–1和151.81kJ·mol–1,热稳定性顺序为:DNPA-DNBA>PDNBA>PDNPA;PDNPA、PDNBA和DNPA-DNBA的热分解机理均为随机成核和随后生长,其最概然机理函数的积分形式都为G()=[-ln(1-)]1/2和微分形式都为f()=2(1-)[-ln(1-)]1/2。则PDNPA、PDNBA和DNPA-DNBA的热分解反应的动力学方程分别为:d/dt=1.02×1014×exp(-1.71×104/T)(1-)[-ln(1-)]1/2、d/dt=2.44×1014×exp(-1.77×104/T)(1-)[-ln(1-)]1/2和d/dt=8.40×1014×exp(-1.82×104/T)(1-)[-ln(1-)]1/2。(3)通过DSC非等温测定,用ASTM E698法、Starink法和KAS法研究了取代度为11%的偕二硝基戊酰基聚苯乙烯(GDN-PS)的热分解动力学。TG结果显示GDN-PS的热分解过程有三个阶段,其中以第二阶段为主,为偕二硝基戊酰基的分解,温度范围在200-300°C,失重26.5%,且在218-278°C有一个明显的放热峰,峰温为253.8°C。由三种动力学方法计算的GDN-PS分解活化能Ea数值基本一致,分别为180.57kJ·mol–1、181.11kJ·mol–1和180.96kJ·mol–1。GDN-PS的热分解反应的机理为随机成核和随后生长,其最概然机理函数积分形式和微分形式分别为G()=-ln(1-)和f()=1-,动力学方程为d/dt=2.63×1017×exp(-2.18×104/T)(1-)。(4)通过DSC非等温测定,用FWO法和KAS法研究两种聚叠氮缩水甘油醚(GAP)型聚氨酯粘结剂(GAP-HDI和GAP-MDI)的热分解动力学。结果表明:GAP-HDI和GAP-MDI的热分解过程有两个阶段:第一段失重在200-250°C,对应样品中叠氮基的分解;第二阶段在250°C以后,为样品的软段链分解。经过动力学计算,GAP-HDI和GAP-MDI的热分解活化能Ea分别为148.74kJ·mol–1和155.58kJ·mol–1,热稳定性GAP-MDI>GAP-HDI;研究发现GAP-HDI和GAP-MDI的热分解机理相同,为随机成核和随后生长,其最概然机理函数积分形式和微分形式分别为G()=[-ln(1-)]3/4和f()=0.75(1-)[-ln(1-)]–1/4。GAP-HDI和GAP-MDI热分解反应的动力学方程分别为d/dt=5.68×1014×exp(-1.79×104/T)(1-)[-ln(1-)]–1/4和d/dt=5.89×1015×exp(-1.92×104/T)(1-)[-ln(1-)]-1/4。
唐堃[4](2012)在《稀土三取代基苯甲酸与邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构及热化学性质的研究》文中进行了进一步梳理本文以溶液沉淀法合成了以三取代基苯甲酸和1,10-邻菲啰啉为配体,三价稀土离子为中心离子的三元稀土羧酸配合物,包括:[La(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH2O,[Nd(2-cl-4,5-dfba)3phenH2O]2,[Ln(2-cl-4,5-dfba)3phen]2(Ln= Eu,Tb,Dy,Ho,Yb),[Ln(2,3,4-TMOBA)3Phen]2(Ln= La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Yb),[Ln(3,4,5-TMOBA)3Phen]2(Ln= La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Yb)。同时采用水热法合成了单晶配合物[Pr(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH2O。利用常规表征手段(元素分析,X-射线单晶衍射,红外、紫外吸收光谱)和性质测定(荧光光谱,摩尔电导,热分析)对所合成的25种配合物进行研究。共得到了 11 种单晶,包括:[La(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH20,[Nd(2-cl-4,5-dfba)3phenH2O]2,[Ln(2-cl-4,5-dfba)3phen]2(Ln= Eu,Ho),[Pr(2-cl-4,5-dfba)3phen]n-nH2O,[Ln(2,3,4-TMOBA)3Phen]2(Ln= Eu,Tb,Dy),[Ln(3,4,5-TMOBA)3Phen]2(Ln= Pr,Nd,Ho)。对其进行X-射线单晶衍射,共有4种不同的晶体结构。其中晶体[La(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH2O 和[Pr(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH20 为一维无限链状结构,在三元稀土羧酸配合物中较为新颖。剩余9种配合物均为双核结构,配位环境包括单帽四方反棱柱和四方反棱柱两种结构。稀土金属离子与氧原子的配位方式有单齿、双齿螯合,双齿桥联,三齿螯合桥联四种。采用TG-DTG和TG/DSC-FTIR技术对25种配合物进行测定,推断出了其热分解过程,并比较了不同仪器、相同仪器不同气氛对热分解过程的影响。根据热分解红外联用技术捕捉到的逸出气体的红外信号,分析了配合物在热分解过程中的气体产物。结果表明:邻菲啰啉倾向于首先断裂,以气态芳香环大分子的形式逸出。而三取代基苯甲酸则倾向于分解为脂肪烃和C02,H20等气态小分子。应用非线性等转化率积分(NL-INT)法和Malek法研究配合物[Ln(3,4,5-TMOBA)3Phen]2(Ln= Pr,Nd,Ho)第一步热分解过程的反应动力学。首先利用NL-INT法计算得到三种配合物的不同转化率下的活化能,且根据E随α变化的曲线推断三个反应均为简单反应。利用Malek法得到配合物的动力学模型均为SB(m,n),进而求得动力学指数和指前因子。根据热力学方程得到了配合物第一步热分解反应在不同升温速率下的每个DTG峰温处的热力学参数。利用DSC技术和比热比较法原理得到了 6种配合物[Nd(2-cl-4,5-dfba)3phenH2O]2、[Ln(2-cl-4,5-dfba)3phen]2(Ln= Eu,Ho)、[Ln(2,3,4-TMOBA)3Phen]2(Ln= Eu,Tb,Dy)的平均摩尔热容值和相对于标准参考温度(298.15K)时的热力学函数值。
陈天举[5](2012)在《生物质热裂解产物收集系统对生物油特性影响及产物应用研究》文中研究指明随着煤和石油等化石燃料的日益减少和温室气体排放导致的全球变暖问题日趋严重,生物质作为一种清洁、可再生能源日益受到人们的重视。生物质热裂解是生物质材料在无氧或缺氧、常压和中低温(300-500℃)条件下发生裂解的一种热化学转换技术,其中快速热裂解可制得生物油,慢速热裂解可制得生物炭。生物油的化学成分和性质与石油燃料截然不同,生物油是一种复杂含氧有机化合物与水组成的混合物,包括了几乎所有化学类别的有机物,如醚、酯、醛、酮、酚、醇和有机酸等。生物油具有含水量高、pH值低、热值低等特点。本文首先采用数值模拟研究方法确定流化床反应器载气流速,研究热裂解产物收集系统(多级冷凝系统和热蒸汽过滤器)对生物油理化特性的影响,然后进行了生物油/柴油乳化和生物油重整制氢应用研究,最后对生物炭制取及生物炭燃烧动力学进行了机理研究。本研究对于提高生物油品质,开拓生物油和生物炭的应用途径具有指导意义。使用数值模拟软件FLUENT研究了流化床反应器载气流速与压降之间的关系,结果表明当载气流速较小时砂子流化状况不好,但当流速太大时,砂子会被吹散,在载气流速0.15m/s时,流化床反应器鼓泡良好,可以将砂子的体积分数、载气流速和流化床反应器内部各点的压力图象化,流化床反应器内部压降为1500Pa。流化床反应器冷态试验表明流化床反应器内部压降随着载气流速的增加先是增大,在0.13m/s时出现极大值,为1400Pa,然后呈现下降趋势并趋于稳定;数值模拟方法得到的结果与实际试验相对误差较小,对实际冷态试验具有指导意义。使用多级冷凝系统可将生物油中的有机物成分进行初步分离,然后根据各级生物油的性质确定应用途径。本文以松木屑为原料,研究了多级冷凝系统和静电捕集器对生物油特性的影响,其中主要研究的生物油理化性质包括:元素分析、水分含量、pH值、热值、运动粘度和组分,也对常温下不可冷凝气体的组分和生物炭做了详细的测试。结果表明,一级冷凝器得到的生物油最多,占生物油总量的65.3wt/%;前面冷凝器中的生物油具有较高的含水率、低固含量、较低的热值、pH值和运动粘度;通过GC-MS可以发现有102种化合物,其中含量最多的是酮和酚等环状化合物,许多不同的化合物在不同的冷凝器中冷凝;对不可冷凝气体进行GC研究发现,C2-C4(52.36%)气体含量最高,其次为CO(26.22%),H2(1.66%)和CH4(4.99%)含量较低;生物炭主要含有C、H和O三种元素,红外光谱显示生物炭化学键主要有-NH、-CH-、-C=C-、-CH3和-C-O-C-,相对于松木屑原料,生物炭表面形貌发生了变化,壁面变薄并且产生了收缩。以稻壳粉为原料,在热解温度500℃时,研究了热蒸汽过滤器对生物油特性的影响,结果表明:当采用热蒸汽过滤器时,生物油产率由41.7wt.%下降为39.5wt.%,生物油的平均含水量由41.5wt.%上升到49.0wt.%,生物油具有高含水量、高pH值、低热值、低碱金属含量;GC-MS定量分析可以发现稻壳生物油化合物种类达112种之多,其中,苯酚、3-甲基苯酚、3-乙基苯酚、2,3-二氢苯并呋喃四种化合物在四种生物油中含量最高,热蒸汽过滤器中热裂解蒸汽的二次裂解降低了生物油中化合物的分子量;当采用热蒸汽过滤器后不可冷凝气体进行分析可得C2-C4气体含量明显降低,而H2和CO的含量有很大的提高,这说明二次裂解导致产生了更多的H2和CO。采用稻壳裂解生物油和市售0#柴油为原料进行了乳化燃油的制备,重点考察了乳化温度、乳化剂添加比例、单次能量投入量(乳化时间)和生物油添加比例对乳化燃油稳定性的影响。结果表明:最佳的乳化温度为60℃,适宜的比例为10%,单次能量投入量的增加可明显改善乳化燃油的稳定性,在能耗允许的前提下,综合考虑储存运输时间,可以确定较佳的乳化时间;当生物油添加比例不超过10%时,可以得到稳定时间超过72h的乳化燃油产品。采用稻壳制得的两种生物油在固定床反应器上进行水蒸汽重整制氢研究,研究了反应温度对气体产物、液体产物和催化剂积炭量的影响,同时考察了额外添加水蒸汽对三种产物的影响。结果表明:生物随着温度的升高气体产物H2和CO2含量升高,CO、CH4和C2-C4的含量降低,气体产物中氢气的含量可达60%。当添加额外水进入反应体系时,生物油的产氢效率提高,最高为45.33%;生物油有机物含量大的生物油在反应过程中能够产生更多的氢气,但是产氢效率会有所降低。催化剂在中温750℃条件下,积炭出现极大值。采用固定床反应器以白腊木、倾草和玉米秸秆三种生物质为原料在三个反应温度下进行慢速热裂解研究表明:生物炭和生物油的产率随着反应温度的提高而降低,产生气体的体积随着反应温度的升高而升高,其中生物炭的产率为26-41%之间,其固碳率可达50%以上;生物炭pH值、热值随着反应温度的提高而呈现上升趋势;红外光谱显示生物炭的化学键随着反应温度的提高而呈现减少趋势;SEM-EDS显示生物炭在高温条件下结构呈现规整化趋势,有碳纤维生成,生物炭中的碱金属含量随反应温度的提高呈现上升趋势;可燃气的主要成分为CO、CO2、H2和CH4。其中CO、CO2、随着反应的进行含量有降低趋势,而H2和CH4含量有上升趋势,高温条件下产生更多的H2和CH4。采用热重分析仪研究生物炭燃烧动力学表明:随着升温速率的增大,热滞后现象的加重,TG、DTG曲线均向高温侧移动,采用等转化率方法计算活化能,采用主曲线方法确定反应机理,其动力学模型为f(α)=(1-α)3.3,指前因子A=6.20×1012s-1,活化能E=212.524kJmol-1。
王娟芬[6](2011)在《稀土卤代苯甲酸与邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构及热化学性质的研究》文中提出为了促进芳香羧酸类稀土配合物的应用,本文采用常规室温溶液沉淀法合成了以苯甲酸及5种卤代苯甲酸为酸配体,以含氮配体1,10-邻菲啰啉为中性配体的23种稀土配合物,它们分别为:[Ho(BA)3phen]2, [Ln(2,3-DClBA)3phen]2, [Ln(2-Cl-4-FBA)3phen]2 (Ln =Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Ho), [Ln(2,5-DClBA)3phen]2, (Ln = Sm, Eu, Tb, Dy, Ho), [Ln(5-Cl-2-MOBA)3phen]2 (Ln =Nd, Sm, Eu, Ho), [Sm(2-Cl-4,5-DFBA)3(phen)(H2O)]2。采用EDTA配位滴定法和元素分析仪确定了配合物中金属Ln3+离子以及C、H、N原子的含量,对配合物进行了初步的表征。并用摩尔电导、红外、紫外、荧光光谱、X-射线粉末衍射和热分析等手段对配合物进行了表征及性质研究。用X-射线单晶衍射分析方法获得6种配合物的晶体结构,分别是: [Nd(2-Cl-4-FBA)3phen]2, [Sm(2,5-DClBA)3phen]2, [Tb(2,5-DClBA)3phen]2, [Sm(5-Cl-2-MOBA)3phen]2, [Sm(2-Cl-4,5-DFBA)3(phen)(H2O)]2, [Ho(BA)3phen]2,测试结果表明,它们均以二聚体的形式存在,晶体结构均属于三斜晶系,pī空间群。羧基基团与金属Ln3+离子的配位模式有单齿、双齿螯合、桥联双齿、桥联螯合三齿配位四种。其中晶体[Ho(BA)3phen]2的中心Ho3+离子的空间几何构型为8配位的四方反棱柱;[Nd(2-Cl-4-FBA)3phen]2具有两种同分异构体,配位数为9,中心离子Nd3+的配位空间几何构型也有两种,分别为畸变的九配位的单帽四方反棱柱与三帽三棱柱;其余四种配合物的配位数均为9,所对应的中心离子的空间几何构型为畸变的单帽四方反棱柱。根据TG-DTG的实验结果及分解最终产物的红外分析结果,研究了配合物的热稳定性及热分解过程。采用非线性等转化率积分法,Madhusudanan-Krishnan-Ninan方法和Malek法研究了配合物[Ho(BA)3phen]2第二步与[Sm(5-Cl-2-MOBA)3phen]2第一步热分解过程的非等温动力学,确定了相应热分解过程的机理函数、反应动力学参数(活化能E与指前因子A)以及峰温处的热力学参数(ΔG≠,ΔH≠和ΔS≠)。利用DSC技术根据间接法(比热比较法)的原理测试了7种配合物[Ho(BA)3phen]2, [Ln(2,3-DClBA)3phen]2, [Ln(2-Cl-4-FBA)3phen]2 (Ln = Eu, Tb, Ho)的连续比热值及相对于标准参考温度298.15 K时的热力学函数值(HT-H298.15 K), (ST-S298.15 K)与(GT-G298.15 K)。利用同步热分析仪与红外光谱联用技术(TG/DSC-FTIR)研究了10种配合物[Ho(BA)3phen]2, [Ln(2,5-DClBA)3phen]2, (Ln = Sm, Eu, Tb, Dy, Ho), [Ln(5-Cl-2-MOBA)3phen]2, (Ln =Nd, Eu, Ho), [Sm (2-Cl-4,5-DFBA)3(phen)(H2O)]2热分解过程中逸出气体的红外光谱。并通过非线性等转化率积分法计算了三种配合物[Sm(2,5-DClBA)3phen]2, [Tb(2,5-DClBA)3phen]2与[Sm(2-Cl-4,5-DFBA)3(phen)(H2O)]2的热分解反应的活化能E。
叶红梅[7](2010)在《稀土芳香羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解反应动力学的研究》文中进行了进一步梳理本文以芳香羧酸和1,10-邻菲啰啉(或2,2’-联吡啶)为配体,共合成了18种稀土三元配合物,并利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和TG-DTG等手段对各配合物进行了表征。(1)以4-乙基苯甲酸和邻菲啰啉为配体合成了6种稀土三元配合物,[Ln(4-EBA)3(phen)]2 (Ln=Nd(1), Sm(2), Eu (3), Tb(4), Dy(5)和Ho(6),4-EBA= 4-乙基苯甲酸根,phen=1,10-邻菲啰啉)。晶体结构测定结果表明,虽然每个配合物的配体完全相同,但却产生了三种不同的结构。配合物1-4是同结构的,两个Ln3+离子通过4个4-EBA配体桥联在一起,中心Ln3+离子的配位数为9,其配位环境为单帽四方反棱柱;在配合物5的分子结构中,两个Dy3+离子通过2个4-EBA配体桥联在一起,中心Dy3+离子的配位数为8,其配位环境为三角十二面体;配合物6的分子结构与配合物1-5的结构均不同,中心Ho3+离子的配位数为8,其配位环境为四方反棱柱。用TG-DTG和IR技术研究了配合物1-6的热分解过程,并通过NL-INT法和Ozawa迭代法计算了配合物1-6第一步热分解过程的活化能E。并对配合物3和4的荧光性质进行了研究。(2)以3,4-二甲基苯甲酸和邻菲啰啉为配体合成了5种稀土三元配合物, [Ln(3,4-DMBA)3phen]2 (Ln=Nd(1), Sm(2), Tb (3), Dy(4)和Ho(5),3,4-DMBA=3,4-二甲基苯甲酸根,phen=1,10-邻菲啰啉),并通过X-射线单晶衍射仪测定了配合物3和4的晶体结构。结果表明,配合物3和4是同结构的。每个Ln3+离子分别与4个3,4-DMBA配体中的6个氧原子和一个邻菲啰啉分子中的2个氮原子配位,配位数为八,其配位环境为四方反棱柱。用TG-DTG和IR技术研究了配合物1-5的热分解过程,并通过双等双步法确定了配合物1-4第一步热分解反应的机理函数。同时计算了配合物1-4第一步热分解反应动力学参数(活化能E和指前因子A)和热力学参数(ΔH≠,ΔG≠和ΔS≠)的值,并对配合物3的荧光性质进行了研究。(3)以2-乙氧基苯甲酸和邻菲啰啉为配体合成了5种稀土三元配合物, [Ln(2-EOBA)3phen]2 (Ln=Sm(1), Eu (2), Tb (3), Dy(4)和Ho(5),2-EOBA=2-乙氧基苯甲酸根,phen=1,10-邻菲啰啉)。用TG-DTG和IR技术研究了配合物1-5的热分解过程。通过Kissinger法计算了配合物1-5第一步热分解反应动力学参数(活化能E和指前因子A)的值,并得到了其速率方程。同时对配合物2和3的荧光性质进行了研究。(4)以苯甲酸(或2,4-二氯苯甲酸)为第一配体,2,2′-联吡啶(或邻菲啰啉)为第二配体,合成了2种钕三元配合物,[Nd(BA)3bipy]2和[Nd(2,4-DClBA)3phen]2,晶体结构测定结果表明,配合物[Nd(BA)3bipy]2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,Nd3+离子的配位数为8,其配位多面体为扭曲的三角十二面体。[Nd(2,4-DClBA)3phen]2属于三斜晶系,P-1空间群。Nd3+离子的配位数为9,其配位多面体为单帽四方反棱柱。用TG-DTG和IR技术研究了这两种配合物的热分解过程,并通过双等双步法确定了配合物[Nd(BA)3bipy]2第一步热分解反应的机理函数。同时计算了该配合物第一步热分解反应动力学参数(活化能E和指前因子A)和热力学参数(ΔH≠,ΔG≠和ΔS≠)的值。
张海燕[8](2008)在《钐芳香族羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解反应动力学的研究》文中研究指明本文合成了以苯甲酸及其衍生物为第一配体,2,2’-联吡啶为第二配体的14种钐的三元配合物,分别为:[Sm(BA)3bipy]2、[Sm(p-MBA)3bipy]2、[Sm(o-MOBA)3bipy]2·H2O、[Sm(m-MOBA)3bipy]2·H2O、[Sm(p-MOBA)3bipy]2·(C2H5OH)2、[Sm(o-ClBA)3bipy]2·2H2O、[Sm(m-ClBA)3bipy]2·4H2O、[Sm(p-ClBA)3bipy·H2O]2、[Sm(2,4-DClBA)3bipy]2、[Sm(o-BrBA)3bipy]2·2H2O、[Sm(m-BrBA)3bipy]2·3H2O、[Sm(p-BrBA)3bipy·H2O]2·H2O、[Sm(o-NBA)3bipy]2·2H2O、[Sm(p-NBA)3bipy]2·2H2O,同时又合成了以苯甲酸衍生物为第一配体及1,10-邻菲罗啉和2,2’-联吡啶为中性配体5种钐的四元配合物,分别是: Sm2(m-MOBA)6(phen)(bipy)(H2O)、Sm2(p-MOBA)6(phen)(bipy)(H2O)、Sm2(o-MBA)6(bipy)(phen)、Sm2(m-MBA)6(bipy)(phen)、Sm2(p-MBA)6(bipy)(phen)。用元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、X-射线单晶衍射、X射线粉末衍射和热分析等手段对以上配合物进行了表征。用X-射线单晶衍射仪测定了4个三元配合物的晶体结构,分别是:[Sm(BA)3bipy]2、[Sm(p-ClBA)3bipy·H2O]2、[Sm(p-MOBA)3bipy]2·(C2H5OH)2和[Sm(p-BrBA)3bipy·H2O]2·H2O。它们都是以双核分子的形式存在。羧基基团与钐离子的配位方式各有不同,主要包括四种:(1)单齿配位;(2)双齿螯合配位;(3)桥联双齿配位;(4)桥联三齿配位。[Sm(BA)3bipy]2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,配位数是8,中心钐的配位环境为三角十二面体;[Sm(p-MOBA)3bipy]2·(C2H5OH)2属于三斜晶系,Pī空间群,配位数为9,中心钐的配位环境为三帽三棱柱体;[Sm(p-ClBA)3bipy·H2O]2和[Sm(p-BrBA)3bipy·H2O]2·H2O都属于三斜晶系,Pī空间群,配位数为8,中心钐的配位环境都为双帽三棱柱体。用TG-DTG和IR技术研究了配合物的热分解过程,采用我们提出的改进的双等双步法对合成的配合物进行非等温动力学的研究。依据TG-DTG曲线,确定了配合物[Sm(BA)3bipy]2、[Sm(p-MOBA)3bipy]2·(C2H5OH)2、Sm2(m-MBA)6(bipy)(phen)、Sm2(p-MBA)6(bipy)(phen)、[Sm(2,4-DClBA)3bipy]2和[Sm(p-MBA)3bipy]2第一步热分解过程和配合物[Sm(o-MOBA)3bipy]2·H2O、[Sm(p-ClBA)3bipy·H2O]2、[Sm(o-BrBA)3bipy]2·2H2O、[Sm(o-NBA)3bipy]2?2H2O和[Sm(m-MOBA)3bipy]2·H2O第二步热分解过程的机理函数、活化能E和指前因子A。同时计算了热力学参数(ΔH≠,△G≠和ΔS≠)。同时还确定了[Sm(BA)3bipy]2、[Sm(p-MBA)3bipy]2、Sm2(o-MBA)6(bipy)(phen)、Sm2(m-MBA)6(bipy)(phen)和Sm2(p-MBA)6(bipy)(phen)五种不含结晶水的配合物当失重为10%时的寿命方程。比较了各系列配合物的热稳定性,为寻找稳定性较高的稀土配合物功能材料提供一定理论依据。
袁厚群[9](2007)在《含有杂环配体的系列稀土配合物的合成、结构及热分解动力学研究》文中研究说明在常温反应条件和水热条件下,合成了四种含氮杂环芳香配体的稀土三元配合物和三种过渡金属配合物。通过元素分析,红外光谱等进行了表征,并用X-Ray测定了各配合物的晶体结构,详细分析了各配合物的热分解过程,并对其中5种配合物的主要热分解阶段进行了非等温热分解动力学研究。这七种配合物的分子式如下:(1) [Sm2(phen)2 (CH3COO)4(NO3)2](2) [Nd2(phen)2(CH3COO)4(NO3)2](3) [Eu(phen)2(NO3)3](4) [Ho(phen)2(NO3)3](5) [V6O12(phen)4(CH3O)4]·4H2O(6) [Cu(H2B(pz)2)2](7) [Ni(H2B(pz)2)2]非等温热分解动力学研究表明,配合物1的第一阶段的热分解反应和配合物3的热分解反应的机理函数均符合第6号机理函数,其非等温动力学方程均可表示为dα/dT = 4A/βe-E/RT(1-α)1/2[1- (1-α)1/2]1/2。对应的热分解反应的表观活化能分别为145.06, 196.70 kJ/mol;指前因子分别为lnA = 26.95, 34.31。配合物2的第一阶段的热分解反应和配合物4的第二阶段的热分解反应的机理函数均符合第23号机理函数,其非等温动力学方程均可表示为dα/dT = (A/β)e-E/RT。相对应的热分解反应的表观活化能分别为271.72, 256.81 kJ/mol;指前因子分别为lnA = 52.00, 45.58。配合物7的第一阶段和第二阶段的热分解反应的机理函数分别符合第3号和第17号机理函数,对应的非等温动力学方程分别表示为dα/dT = 3(A/β)e-E/RT[(1-α)-1/3-1]1/2, dα/dT = 2(A/β)e-E/RT(1-α)1/2,对应的表观活化能分别为260.87, 176.27 kJ/mol,指前因子分别为lnA = 65.65, 37.11。
宿素玲[10](2007)在《镝芳香族羧酸与邻菲罗啉配合物的合成、结构、热分解机理及动力学的研究》文中研究表明本文以苯甲酸及其衍生物为第一配体,以1,10-邻菲啰啉为第二配体,合成了17种新型镝的配合物,分别是:[Dy(BA)3phen]2、[Dy(o-MBA)3phen]2、[Dy(m-MBA)3phen]2·H2O、[Dy(p-MBA)3phen]2、[Dy(o-MOBA)3phen]2·1.5H2O、[Dy(m-MOBA)3phen]2、[Dy(p-MOBA)3phen]2、[Dy(o-NBA)3phen]2、[Dy(m-NBA)3phen]2·4H2O、[Dy(p-NBA)3phen]2·3H2O、[Dy(o-ClBA)3phen]2、[Dy(m-ClBA)3phen]2、[Dy(p-ClBA)3phen]2·2H2O、[Dy(2,4-DClBA)3phen]2·H2O、[Dy(p-FBA)3phen]2、[Dy(o-FBA)3phen]2、[Dy(p-ABA)3phen·H2O]·1.5 H2O。通过元素分析和EDTA的滴定确定了配合物的组成。又通过红外、紫外、摩尔电导、热分析、X-射线粉末衍射等手段对配合物进行了表征。用X-射线单晶衍射仪测定了五个三元配合物的晶体结构,分别是:[Dy(BA)3phen]2、[Dy(m-MBA)3phen]2?H2O、[Dy(p-MOBA)3phen]2、[Dy(p-FBA)3phen]2、[Dy(p-ABA)3phen·H2O]·1.5 H2O。晶体结构各不相同。羧基基团与金属镝离子的配位形式有三种:桥联双齿、桥联三齿、双齿螯合。晶体[Dy(BA)3phen]2和[Dy(p-FBA)3phen]2属于三斜晶系,P-1空间群,在单晶中以双核的形式存在,配位数是8。[Dy(m-MBA)3phen]2·H2O属于单斜晶系,Cc空间群,双核分子,配位数是8。[Dy(p-MOBA)3phen]2的晶体结构属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,双核分子,配位数是9。[Dy(p-ABA)3phen·H2O]·1.5 H2O属于三斜晶系,P1空间群,单核分子,配位数是9。根据TG-DTG和DSC曲线,对配合物的热分解过程进行了研究,并用非线性等转化率积分法、非线性等转化率微分法和Popescu法对部分配合物进行了非等温动力学的研究,确定了配合物[Dy(p-MBA)3phen]2第一步热分解的非等温动力学,其动力学方程为:根据等温热重实验,得到其失重10%为寿终指标的寿命方程为:lnτ= -19.6528+15424.1613/T。由等温热重实验,得到了配合物[Dy(p-MOBA)3phen]2失重10%为寿终指标的寿命方程为:lnτ=–28.8361+19478.37/T。配合物[Dy(p-FBA)3phen]2失重10%时的寿命方程为: lnτ=–27.0798+19010.2434/T。根据DSC曲线,确定了配合物[Dy(p-ClBA)3phen]2·2H2O、[Dy(p-NBA)3phen]2·3H2O和[Dy(m-NBA)3phen]2·4H2O脱水过程的机理函数,活化能以及指前因子。其动力学方程分别是:同时还得到[Dy(p-ClBA)3phen]2·2H2O的脱水过程的热力学参数ΔG≠,ΔH≠和ΔS≠
二、非等温TG- DTG法确定2,2'- 联吡啶- 对甲氧基苯甲酸铕(Ⅲ)热分解反应的机理函数和动力学参数(英文)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、非等温TG- DTG法确定2,2'- 联吡啶- 对甲氧基苯甲酸铕(Ⅲ)热分解反应的机理函数和动力学参数(英文)(论文提纲范文)
(1)不对称1,2,4,5-四嗪类含能材料的合成、结构及热行为研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 含能材料的研究背景 |
1.2 四嗪类高氮含能化合物及其研究进展 |
1.2.1 s-四嗪类高氮含能材料研究进展 |
1.2.2 不对称s-四嗪类高氮含能材料研究进展及前景 |
1.3 本论文的主要研究内容 |
第二章 不对称s-四嗪类化合物的合成与表征 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)的合成与表征 |
2.2.1 BT的合成线路 |
2.2.2 BT的合成步骤 |
2.2.3 BT的表征 |
2.3 3-硝基胍-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(NDT)的合成与表征 |
2.3.1 NDT的合成线路 |
2.3.2 NDT的合成步骤 |
2.3.3 NDT的表征 |
2.3.4 NDT的单晶培养 |
2.4 3-肼基-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(DPHT)的合成与表征 |
2.4.1 DPHT的合成线路 |
2.4.2 DPHT的合成步骤 |
2.4.3 DPHT的表征 |
2.4.4 DPHT的单晶培养 |
2.5 DPHT的衍生物的合成与表征 |
2.5.1 3-[(3-甲氧基-4-羟基苯基)亚甲基腙]-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(DMPT)的合成与表征 |
2.5.2 3-[(对甲氧基苯基)亚甲基腙]-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(DPMHT)的合成与表征 |
2.5.3 3-氨基-6-(3,5-二甲基吡唑基-1-基)-1,2,4-三唑[4,3-b]-1,2,4,5-四嗪(ADTTz)的合成与表征 |
2.6 本章小结 |
第三章 不对称s-四嗪的晶体结构 |
3.1 NDT的晶体结构 |
3.1.1 NDT的晶体结构测定 |
3.1.2 NDT的晶体结构分析 |
3.2 DPHT的晶体结构 |
3.2.1 DPHT的晶体结构测定 |
3.2.2 DPHT的晶体结构分析 |
3.3 DMPT的晶体结构 |
3.3.1 DMPT的晶体结构测定 |
3.3.2 DMPT的晶体结构分析 |
3.4 ADTTz的晶体结构 |
3.4.1 ADTTz的晶体结构测定 |
3.4.2 ADTTz的晶体结构分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 不对称s-四嗪类化合物的热行为 |
4.1 热分析动力学原理 |
4.1.1 热分解的动力学参数计算 |
4.1.2 机理函数的选择原则 |
4.2 NDT的热行为 |
4.2.1 NDT的热分解行为 |
4.2.2 NDT的热分解动力学 |
4.3 DMPT的热行为 |
4.3.1 DMPT的热分解行为 |
4.3.2 DMPT的热分解动力学 |
4.4 DPMHT的热行为 |
4.4.1 DPMHT的热分解行为 |
4.4.2 DPMHT的热分解动力学 |
4.5 ADTTz的热行为 |
4.5.1 ADTTz的热分解行为 |
4.5.2 ADTTz的热分解动力学 |
4.6 本章小结 |
第五章 不对称s-四嗪类化合物的热力学性质与热安全性 |
5.1 比热容的测定 |
5.1.1 比热容测定仪器及原理 |
5.1.2 不对称s-四嗪类化合物的比热容测定 |
5.2 不对称s-四嗪类化合物的热力学函数计算 |
5.3 不对称s-四嗪类化合物的热安全性 |
5.3.1 T_(SADT)、T_(be)和T_(bp)的计算 |
5.3.2 △S~≠、△H~≠和△G~≠的计算 |
5.4 不对称s-四嗪类化合物的绝热至爆时间 |
5.4.1 绝热至爆时间的计算原理 |
5.4.2 绝热至爆时间(t)的估算 |
5.5 不对称s-四嗪类化合物的爆速和爆压 |
5.6 本章小结 |
结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
致谢 |
(2)稀土芳香羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解机理及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 稀土芳香羧酸配合物的合成 |
1.1.1 溶液沉淀法 |
1.1.2 水热和溶剂热法 |
1.1.3 离子热合成法 |
1.2 稀土芳香羧酸配合物的结构 |
1.2.1 芳香羧酸的配位方式 |
1.2.2 稀土芳香羧酸配合物的配位数和配位构型 |
1.2.3 稀土芳香羧酸配合物多样的结构 |
1.3 稀土配合物的性能研究 |
1.3.1 稀土配合物发光性能的研究 |
1.3.2 稀土配合物抑菌性能的研究 |
1.4 热分析动力学的研究 |
1.4.1 热分析动力学方程 |
1.4.2 热分析动力学方法 |
1.5 选题依据及研究内容 |
第二章 3,4,5-三乙氧基苯甲酸、1,10-邻菲罗啉稀土三元配合物的合成,晶体结构热分解机理及相变动力学 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 化学试剂 |
2.1.2 实验仪器及测试条件 |
2.1.3 配合物的合成 |
2.1.4 配合物金属含量滴定 |
2.1.5 晶体结构的测定 |
2.1.6 摩尔热容的测定 |
2.1.7 热循环的测定 |
2.2 结果和讨论 |
2.2.1 配合物的组成 |
2.2.2 配合物的摩尔电导 |
2.2.3 红外吸收光谱 |
2.2.4 配合物1的1H NMR和13C NMR谱 |
2.2.5 配合物3的荧光光谱 |
2.2.6 配合物 1,2,3,5,6,7 和8的晶体结构 |
2.2.7 配合物 1-5 的热分解机理 |
2.2.8 配合物 1-5 的摩尔热容 |
2.2.9 配合物 1-5 的热力学函数的计算 |
2.2.10 配合物的热循环及相变动力学 |
2.3 本章小结 |
第三章 3,4-二乙氧基苯甲酸与 1,10-邻菲罗啉稀土三元配合物的合成、热性质及抑菌活性的研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 化学试剂 |
3.1.2 实验仪器及测试条件 |
3.1.3 配合物的合成 |
3.1.4 配合物金属含量滴定 |
3.1.5 摩尔热容的测定 |
3.1.6 抑菌活性的测试 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 配合物的组成 |
3.2.2 配合物的摩尔电导 |
3.2.3 红外吸收光谱 |
3.2.4 X-射线粉末衍射 |
3.2.5 配合物11和 12的荧光光谱 |
3.2.6 配合物 9-13的热分解机理 |
3.2.7 配合物 9-13的摩尔热容 |
3.2.8 配合物 9-13的热力学函数的计算 |
3.2.9 配合物 9-13的抑菌活性 |
3.3 本章小结 |
第四章 3,4-二甲氧基苯甲酸稀土配合物的合成、晶体结构、荧光和热分解机理 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 化学试剂 |
4.1.2 实验仪器及测试条件 |
4.1.3 配合物的合成 |
4.1.4 晶体结构的测定 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 配合物的组成 |
4.2.2 配合物的摩尔电导 |
4.2.3 X-射线粉末衍射 |
4.2.4 配合物16的荧光光谱 |
4.2.5 配合物 14-18的晶体结构 |
4.2.6 配合物 14-18的热分解机理 |
4.3 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果清单 |
(3)几种含能粘结剂的热分解动力学(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第1章 绪论 |
1.1 热分析动力学理论和方法 |
1.1.1 热分析动力学概述 |
1.1.2 热分析动力学理论基础 |
1.1.3 热分析动力学方法 |
1.2 含能粘结剂的热分解机理及动力学研究进展 |
第2章 2,2-二硝基-1,3-丙二醇的热分解动力学 |
2.1 引言 |
2.2 热分析动力学计算方法 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 材料的合成与表征 |
2.3.2 仪器与测试 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 热性能分析 |
2.4.2 晶型转变分析 |
2.4.3 晶型转变动力学分析 |
2.4.4 热分解动力学分析 |
2.5 本章小结 |
第3章 丙烯酸偕二硝基烷基酯均聚物和共聚物的热分解动力学 |
3.1 引言 |
3.2 热分析动力学计算方法 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 材料的合成及表征 |
3.3.2 仪器与热性能测试 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 热稳定性 |
3.4.2 DSC 非等温测试结果分析 |
3.4.3 热分解动力学分析 |
3.5 本章小结 |
第4章 偕二硝基戊酰基聚苯乙烯的热分解动力学 |
4.1 引言 |
4.2 热分析动力学计算方法 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 材料的合成及表征 |
4.3.2 仪器与热性能测试 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 热失重分析 |
4.4.2 DSC 非等温测试结果分析 |
4.4.3 热分解动力学分析 |
4.5 本章小结 |
第5章 GAP 型聚氨酯的热分解动力学 |
5.1 引言 |
5.2 热分析动力学计算方法 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 材料的制备与表征 |
5.3.2 仪器与热性能测试 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 结构分析 |
5.4.2 热失重分析 |
5.4.3 非等温 DSC 测试结果分析 |
5.4.4 热分解动力学分析 |
5.5 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表论文与研究成果清单 |
致谢 |
(4)稀土三取代基苯甲酸与邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构及热化学性质的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 稀土配合物的合成 |
1.1.1 配位特点 |
1.1.2 配合物的结构 |
1.2 稀土羧酸类配合物的研究进展 |
1.3 热分析技术的发展及热分解动力学的研究 |
1.3.1 热分析技术的发展 |
1.3.2 热分解反应动力学的研究 |
1.3.2.1 动力学方程与速率常数 |
1.3.2.2 动力学处理方法的研究 |
1.4 选题依据及研究内容 |
第二章 稀土-2-氯-4,5-二氟苯甲酸与1.10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构、荧光以及热力学性质的研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 化学试剂 |
2.1.2 仪器与测试条件 |
2.1.3 粉末配合物的合成与单晶的制取 |
2.1.4 配合物金属含量的测定 |
2.1.5 晶体结构的测定 |
2.1.6 摩尔热容的研究方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 配合物的组成 |
2.2.2 配合物的物理性质 |
2.2.3 红外吸收光谱 |
2.2.4 紫外吸收光谱 |
2.2.5 配合物3和4的荧光光谱 |
2.2.6 配合物1的晶体结构 |
2.2.7 配合物2的晶体结构 |
2.2.8 配合物3的晶体结构 |
2.2.9 配合物6的晶体结构 |
2.2.10 配合物的热分解过程 |
2.2.11 配合物热分解中逸出气体的红外光谱 |
2.2.12 配合物2、3和6的摩尔热容 |
2.2.13 配合物2、3和6的热力学函数的计算 |
2.3 本章小结 |
第三章 稀土-2,3,4-三甲氧基苯甲酸与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构、荧光以及热力学性质的研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 化学试剂 |
3.1.2 仪器与测试条件 |
3.1.3 粉末配合物的合成与单晶的制取 |
3.1.4 配合物金属含量的测定 |
3.1.5 晶体结构的测定 |
3.1.6 摩尔热容的研究方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 配合物的组成 |
3.2.2 配合物的物理性质 |
3.2.3 红外吸收光谱 |
3.2.4 配合物5和6的荧光光谱 |
3.2.5 配合物5、6和7的晶体结构 |
3.2.6 配合物的热分解过程 |
3.2.7 配合物热分解中逸出气体的红外光谱 |
3.2.8 配合物5-7的摩尔热容 |
3.2.9 配合物5-7的热力学函数的计算 |
3.3 本章小结 |
第四章 稀土-3,4,5-三甲氧基苯甲酸与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构、荧光以及热分解反应动力学的研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 化学试剂 |
4.1.2 仪器与测试条件 |
4.1.3 粉末配合物的合成与单晶的制取 |
4.1.4 配合物金属含量的测定 |
4.1.5 晶体结构的测定 |
4.1.6 非等温动力学的研究方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 配合物的组成 |
4.2.2 配合物的物理性质 |
4.2.3 红外吸收光谱 |
4.2.4 配合物5和6的荧光光谱 |
4.2.5 配合物2、3、8的晶体结构 |
4.2.6 配合物的热分解过程 |
4.2.7 配合物2、3、8热分解中逸出气体的红外光谱 |
4.2.8 配合物2、3、8第一步热分解反应动力学的研究 |
4.3 本章小结 |
第五章 [Pr(2-cl-4,5-dfba)_3phen]n·nH_2O 晶体的水热合成、晶体结构和热分解过程 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 化学试剂 |
5.1.2 仪器与测试条件 |
5.1.3 配合物单晶的合成 |
5.1.4 晶体结构的测定 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 配合物的物理性质 |
5.2.2 红外吸收光谱 |
5.2.3 晶体结构 |
5.2.4 配合物的热分解过程 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果清单 |
(5)生物质热裂解产物收集系统对生物油特性影响及产物应用研究(论文提纲范文)
摘要 ABSTRACT 第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 生物质能源的介绍 |
1.2.1 生物质能源的概念 |
1.2.2 生物质能源的潜能 |
1.3 生物质热裂解制取生物油技术 |
1.3.1 生物质热裂解制取生物油的概念 |
1.3.2 生物质热裂解工艺及分类 |
1.4 生物质热裂解数值模拟 |
1.4.1 数学模型 |
1.4.2 数学方程 |
1.4.3 CFD在生物质热裂解中的应用 |
1.5 生物油的应用 |
1.5.1 生物油/柴油乳化 |
1.5.2 生物油/水蒸气重整制氢 |
1.6 生物炭应用研究 |
1.7 本文研究的意义和主要研究内容 第二章 流化床反应器冷态流动过程数值模拟研究 |
2.1 前言 |
2.2 数值模拟前处理软件及数学模型 |
2.2.1 网格的生成 |
2.2.2 数值模拟数学模型 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 流化床反应器数值模拟研究 |
2.3.2 流化床反应器冷态试验研究 |
2.4 本章小结 第三章 多级冷凝系统对生物油理化特性影响研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 试验原料 |
3.2.2 试验设备 |
3.2.3 分析方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 多级冷凝器温度变化趋势 |
3.3.2 生物油特性分析 |
3.3.3 不可冷凝气体成分分析 |
3.3.4 生物炭分析 |
3.4 本章小结 第四章 热蒸汽过滤器对生物油理化特性影响研究 |
4.1 引言 |
4.2 原料与试验方法 |
4.2.1 试验原料 |
4.2.2 试验设备 |
4.2.3 分析方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 热重分析 |
4.3.2 生物油特性分析 |
4.3.3 不可冷凝气体成分分析 |
4.3.4 生物炭特性分析 |
4.4 本章小结 第五章 生物油/柴油乳化及生物油催化重整制氢研究 |
5.1 生物油/柴油乳化研究 |
5.1.1 前言 |
5.1.2 材料和方法 |
5.1.3 结果与讨论 |
5.1.4 小结 |
5.2 生物油催化重整制氢 |
5.2.1 前言 |
5.2.2 材料和方法 |
5.2.3 结果与讨论 |
5.2.4 小结 第六章 生物质热裂解制取生物炭研究 |
6.1 前言 |
6.2 原料与试验方法 |
6.2.1 试验原料 |
6.2.2 试验设备 |
6.2.3 研究方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 生物炭特性分析 |
6.3.2 可燃气分析 |
6.3.3 生物油分析 |
6.4 本章小结 第七章 生物炭燃烧动力学研究 |
7.1 前言 |
7.2 生物炭燃烧实验 |
7.2.1 原料特性 |
7.2.2 生物炭热重分析实验 |
7.3 生物炭燃烧动力学研究 |
7.3.1 动力学研究方法 |
7.3.2 主曲线法确定动力学模型 |
7.4 本章小结 第八章 论文结论、创新点及展望 |
8.1 主要研究结论 |
8.2 论文创新点 |
8.3 后续工作展望 参考文献 致谢 成果 上海交通大卞学位论文答辩决议书 |
(6)稀土卤代苯甲酸与邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构及热化学性质的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 稀土配合物的特点 |
1.1.1 稀土离子的配位性能 |
1.1.2 配位原子 |
1.1.3 配位数 |
1.2 稀土羧酸配合物的研究进展 |
1.3 热分析技术与热分解反应动力学的研究进展 |
1.3.1 热分析技术的新进展 |
1.3.2 热分解反应动力学研究进展 |
1.3.2.1 动力学方程 |
1.3.2.2 热分解反应动力学的研究方法 |
1.4 选题依据及研究内容 |
第二章 苯甲酸钬与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构、热性质及非等温动力学的研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 仪器及条件 |
2.1.3 配合物的合成 |
2.1.4 晶体结构的测定 |
2.1.5 比热测试原理与方法 |
2.1.6 非等温动力学的处理方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 配合物的组成 |
2.2.2 配合物一般性质的研究与摩尔电导的测定 |
2.2.3 红外吸收光谱 |
2.2.4 紫外吸收光谱 |
2.2.5 晶体结构的描述 |
2.2.6 热分析的研究 |
2.2.7 热分解过程中逸出气体的红外研究 |
2.2.8 配合物[Ho(BA)_3phen]_2 比热的测试 |
2.2.9 非等温动力学处理 |
2.3 本章小节 |
第三章 稀土-2,3-二氯苯甲酸-1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、荧光、热力学性质及热分解机理的研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 试剂 |
3.1.2 仪器及条件 |
3.1.3 配合物的合成 |
3.1.4 比热测试方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 配合物的组成 |
3.2.2 配合物一般性质及摩尔电导的测定 |
3.2.3 红外吸收光谱 |
3.2.4 紫外吸收光谱 |
3.2.5 X 射线粉末衍射 |
3.2.6 配合物粉末的荧光光谱 |
3.2.7 配合物热分解过程的研究 |
3.2.8 配合物3、4 以及6 的比热研究 |
3.2.9 配合物3、4 以及6 的热力学函数的计算 |
3.3 本章小结 |
第四章 稀土-2-氯-4-氟苯甲酸-1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构、荧光、热力学性质及热分解机理的研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 试剂 |
4.1.2 仪器及条件 |
4.1.3 配合物的合成 |
4.1.4 配合物[Nd(2-Cl-4-FBA)_3phen]_2 晶体结构的测定 |
4.1.5 比热测试方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 配合物的组成 |
4.2.2 配合物一般性质的研究及摩尔电导的测定 |
4.2.3 红外吸收光谱 |
4.2.4 紫外吸收光谱 |
4.2.5 配合物[Nd(2-Cl-4-FBA)_3phen]_2 晶体结构的描述 |
4.2.6 X 射线粉末衍射 |
4.2.7 配合物的粉末荧光光谱 |
4.2.8 配合物热分解性质的研究 |
4.2.9 配合物3、4 以及6 的比热研究 |
4.2.10 配合物3、4 以及6 的热力学函数的计算 |
4.4 本章小结 |
第五章 稀土-2,5-二氯苯甲酸与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构、荧光性质及热分解反应温动力学的研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 试剂 |
5.1.2 仪器及其测试条件 |
5.1.3 配合物的合成 |
5.1.4 配合物1 [Sm(2,5-DClBA)_3phen]_2 与3 [Tb(2,5-DClBA)_3phen]_2 晶体结构的测定 |
5.1.5 热分解反应的非等温动力学的研究方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 配合物的组成 |
5.2.2 配合物一般性质的研究及摩尔电导的测定 |
5.2.3 红外吸收光谱 |
5.2.4 紫外吸收光谱 |
5.2.5 配合物2 与3 的荧光性质 |
5.2.6 配合物1 与3 的晶体结构 |
5.2.7 配合物热分解性质的研究 |
5.2.8 配合物热分解过程中逸出气体的红外研究 |
5.2.9 配合物1 与3 的非等温动力学研究 |
5.3 本章小节 |
第六章 稀土5-氯-2-甲氧基苯甲酸与1,10-邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构及热性质研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 试剂 |
6.1.2 实验仪器及条件 |
6.1.3 配合物[Ln(5-Cl-2-MOBA)_3phen]_2 的合成 |
6.1.4 配合物2 [Sm(5-Cl-2-MOBA)_3phen]_2 晶体结构的测定 |
6.1.5 热分解反应动力学数据处理方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 配合物的组成 |
6.2.2 配合物一般性质的研究及摩尔电导的测定 |
6.2.3 红外吸收光谱 |
6.2.4 紫外吸收光谱 |
6.2.5 配合物3 [Eu(5-Cl-2-MOBA)_3phen]_2 的荧光性质 |
6.2.6 配合物2 [Sm(5-Cl-2-MOBA)_3phen]_2 的晶体结构 |
6.2.7 配合物热分解过程的研究 |
6.2.8 配合物热分解过程中逸出气体的红外解析 |
6.2.9 配合物2 [Sm(5-Cl-2-MOBA)_3phen]_2 第一步热分解动力学的研究 |
6.3 本章小节 |
第七章 2-氯-4,5-二氟苯甲酸钐与1,10-邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构及热分解反应动力学的研究 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 试剂 |
7.1.2 仪器及其测试条件 |
7.1.3 标题配合物[Sm(2-Cl-4,5-DFBA)_3(phen)(H_2O)]_2 的合成 |
7.1.4 晶体结构的测定 |
7.1.5 非等温动力学的处理方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 配合物的组成 |
7.2.2 配合物一般性质的研究与摩尔电导的测定 |
7.2.3 红外吸收光谱 |
7.2.4 紫外吸收光谱 |
7.2.5 配合物的晶体结构 |
7.2.6 配合物热分解过程的研究 |
7.2.7 配合物热分解过程中逸出气体的红外光谱分析 |
7.2.8 配合物的非等温动力学研究 |
7.3 本章小节 |
第八章 总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果清单 |
(7)稀土芳香羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解反应动力学的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 稀土配合物的配位特点 |
1.1.1 稀土配合物的配位数 |
1.1.2 稀土配合物的配位方式 |
1.2 稀土配合物的研究进展 |
1.3 热分解反应动力学的研究进展 |
1.3.1 动力学方程 |
1.3.2 热分解反应动力学的研究方法 |
1.4 选题依据及研究内容 |
第二章 稀土-4-乙基苯甲酸-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构及表征 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 仪器及实验条件 |
2.1.3 配合物[Ln(4-EBA)_3(phen)]_2 的合成 |
2.1.4 稀土离子含量的测定 |
2.1.5 晶体结构的测定 |
2.1.6 热分解反应动力学的研究方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 配合物的组成和物理性质 |
2.2.2 红外光谱 |
2.2.3 配合物3 和4 的荧光光谱 |
2.2.4 配合物1-4 的晶体结构 |
2.2.5 配合物5 的晶体结构 |
2.2.6 配合物6 的晶体结构 |
2.2.7 热分解过程 |
2.2.8 热分解反应动力学 |
2.3 本章小结 |
第三章 稀土-3,4-二甲基苯甲酸-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构及表征 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 仪器及实验条件 |
3.1.3 配合物[Ln(3,4-DMBA)_3phen]_2 的合成 |
3.1.4 稀土离子含量的测定 |
3.1.5 晶体结构的测定 |
3.1.6 热分解反应动力学的研究方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 配合物的组成和物理性质 |
3.2.2 红外光谱 |
3.2.3 紫外光谱 |
3.2.4 配合物3 的荧光光谱 |
3.2.5 配合物3 的晶体结构 |
3.2.6 配合物4 的晶体结构 |
3.2.7 热分解过程 |
3.2.8 热分解反应动力学 |
3.3 本章小结 |
第四章 稀土-2-乙氧基苯甲酸-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构及表征 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验试剂 |
4.1.2 仪器及实验条件 |
4.1.3 配合物[Ln(2-EOBA)_3phen]_2 的合成 |
4.1.4 稀土离子含量的测定 |
4.1.5 热分解反应动力学的研究方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 配合物的组成和物理性质 |
4.2.2 红外光谱 |
4.2.3 紫外光谱 |
4.2.4 配合物2 和3 的荧光光谱 |
4.2.5 热分解过程 |
4.2.6 热分解反应动力学 |
4.3 本章小结 |
第五章 苯甲酸,联吡啶钕配合物的合成,晶体结构和及表征 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验试剂 |
5.1.2 仪器及实验条件 |
5.1.3 配合物[Nd(BA)36ipy]2 的合成 |
5.1.4 稀土离子含量的测定 |
5.1.5 晶体结构的测定 |
5.1.6 热分解动力学原理 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 配合物的组成和物理性质 |
5.2.2 红外光谱 |
5.2.3 配合物[Nd(BA)_3bipy]_2 的晶体结构 |
5.2.4 热分解过程 |
5.2.5 热分解反应动力学 |
5.3 本章小结 |
第六章 配合物[ND(2,4-DCLBA)_3PHEN]_2的合成、晶体结构和热分解性质 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 实验试剂 |
6.1.2 仪器及实验条件 |
6.1.3 配合物[Nd(2,4-DClBA)_3phen]_2 的合成 |
6.1.4 稀土离子含量的测定 |
6.1.5 晶体结构的测定 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 配合物的组成和物理性质 |
6.2.2 红外光谱 |
6.2.3 配合物[Nd(2,4-DClBA)_3phen]_2 的晶体结构 |
6.2.4 热分解过程 |
6.3 本章小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果清单 |
(8)钐芳香族羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解反应动力学的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 稀土羧酸类配合物的性能研究 |
1.1.1 发光特性 |
1.1.2 热分解 |
1.1.3 磁性 |
1.2 稀土羧酸配合物单晶的培养 |
1.3 稀土芳香羧酸类配合物的配位方式 |
1.4 热分析动力学处理方法的研究进展 |
1.4.1 热分析动力学方程 |
1.4.2 动力学处理方法 |
1.5 选题思路 |
第二章 联吡啶与苯甲酸钐三元配合物的合成,晶体结构,热分解机理和非等温动力学 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
2.1.2 配合物的合成 |
2.1.3 晶体结构的测定 |
2.1.4 动力学数据处理方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 元素分析和摩尔电导 |
2.2.2 红外吸收光谱 |
2.2.3 紫外吸收光谱 |
2.2.4 晶体结构的描述 |
2.2.5 热分解过程 |
2.2.6 非等温动力学 |
2.2.7 配合物的寿命 |
2.3 本章小节 |
第三章 对甲基苯甲酸,联吡啶钐配合物的合成,热分解机理和非等温动力学 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
3.1.2 配合物的合成 |
3.1.3 动力学数据处理方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 元素分析和摩尔电导 |
3.2.2 红外吸收光谱 |
3.2.3 紫外吸收光谱 |
3.2.4 X 射线粉末衍射 |
3.2.5 热分解机理 |
3.2.6 非等温动力学 |
3.2.7 配合物[Sm(p-MBA)_3bipy]_2 的寿命 |
3.3 本章小结 |
第四章 邻、间、对甲氧基苯甲酸,联吡啶钐配合物的合成,热分解机理和非等温动力学 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
4.1.2 配合物的合成 |
4.1.3 配合物[Sm(p-MOBA)_3bipy]_2·2C_2H_5OH 的晶体结构的测定 |
4.1.4 动力学数据处理方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 元素分析与摩尔电导 |
4.2.2 红外吸收光谱 |
4.2.3 紫外吸收光谱 |
4.2.4 X 射线粉末衍射 |
4.2.5 配合物[Sm(p-MOBA)_3bipy]_2·(C_2H_5OH)_2 的晶体结构的描述 |
4.2.6 热分解机理 |
4.2.7 非等温动力学 |
4.3 本章小结 |
第五章 氯苯甲酸,联吡啶钐配合物的合成,晶体结构,热分解机理和非等温动力学 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
5.1.2 配合物的合成 |
5.1.3 单晶衍射数据采集 |
5.1.4 动力学数据处理方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 元素分析与摩尔电导 |
5.2.2 红外吸收光谱 |
5.2.3 紫外吸收光谱 |
5.2.4 X 射线粉末衍射 |
5.2.5 配合物[Sm(p-ClBA)_3bipy·H_2O]_2 的晶体结构的描述 |
5.2.6 热分解机理 |
5.2.7 非等温动力学 |
5.3 本章小结 |
第六章 邻、间、对溴苯甲酸,联吡啶钐配合物的合成晶体结构,热分解机理和非等温动力学 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
6.1.2 配合物的合成 |
6.1.3 晶体结构的测定 |
6.1.4 动力学数据处理方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 元素分析与摩尔电导 |
6.2.2 红外吸收光谱 |
6.2.3 紫外吸收光谱 |
6.2.4 X 射线粉末衍射 |
6.2.5 配合物[Sm(p-BrBA)_3bipy·H_2O]2·H_2O 的晶体结构的描述 |
6.2.6 热分解机理 |
6.2.7 非等温动力学 |
6.3 本章小结 |
第七章 邻、对硝基苯甲酸,联吡啶钐配合物的合成,热分解机理和热分解反应动力学 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
7.1.2 配合物的合成 |
7.1.3 动力学数据处理方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 元素分析与摩尔电导 |
7.2.2 红外吸收光谱 |
7.2.3 紫外吸收光谱 |
7.2.4 X 射线粉末衍射 |
7.2.5 热分解机理 |
7.2.6 非等温动力学 |
7.3 本章小结 |
第八章 间、对甲氧基苯甲酸及联吡啶和邻菲罗啉钐四元配合物的合成, 热分解机理 |
8.1 实验部分 |
8.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
8.1.2 配合物的合成 |
8.2 结果与讨论 |
8.2.1 元素分析与摩尔电导 |
8.2.2 红外吸收光谱 |
8.2.3 紫外吸收光谱 |
8.2.4 X 射线粉末衍射 |
8.2.5 热分解机理 |
8.3 本章小结 |
第九章 邻、间、对甲基苯甲酸及联吡啶和邻菲罗啉钐四元配合物的合成, 热分解机理和非等温动力学 |
9.1 实验部分 |
9.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
9.1.2 配合物的合成 |
9.1.3 动力学数据处理方法 |
9.2 结果与讨论 |
9.2.1 元素分析与摩尔电导 |
9.2.2 红外吸收光谱 |
9.2.3 紫外吸收光谱 |
9.2.4 X 射线粉末衍射 |
9.2.5 热分解机理 |
9.2.6 非等温动力学 |
9.2.7 配合物的寿命 |
9.3 本章小节 |
第十章 总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果清单 |
攻读学位期间取得的科研成果清单(续) |
(9)含有杂环配体的系列稀土配合物的合成、结构及热分解动力学研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 稀土-1,10-菲啰啉配合物的生物学意义及文献综述 |
1.1.1 稀土元素的生物效应 |
1.1.2 1,10-菲啰啉的生物作用 |
1.1.3 混配配合物的生物意义 |
1.1.4 1,10-菲啰啉与稀土配合物的研究概况 |
1.2 热分析综述及稀土配合物的热分解反应动力学研究概况 |
1.2.1 热分析方法简介 |
1.2.2 热分析动力学方法简介 |
1.2.3 热分析动力学基本原理 |
1.2.4 热分析动力学基本方法 |
1.2.5 热分析动力学新进展 |
1.2.6 稀土配合物的热分解反应动力学研究概况 |
1.3 本课题的设计思想和研究成果 |
1.4 展望 |
第二章 配合物的合成及性质 |
2.1 试剂与仪器 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 仪器 |
2.2 配合物的合成 |
2.3 配合物的热分析测定 |
2.4 配合物的合成及物理性质的讨论 |
2.4.1 配合物1, 2 的合成与性质的讨论 |
2.4.2 配合物3, 4 的合成与性质的讨论 |
2.4.3 配合物5 的合成与性质的讨论 |
2.4.4 配合物6, 7 的合成与性质的讨论 |
2.5 配合物的红外光谱讨论 |
2.6 配合物的荧光光谱讨论 |
2.6.1 配合物1 的荧光光谱讨论 |
2.6.2 配合物3 的荧光光谱讨论 |
第三章 配合物的晶体结构 |
3.1 晶体结构的测定 |
3.1.1 配合物1 的晶体结构测定 |
3.1.2 配合物2 的晶体结构测定 |
3.1.3 配合物3 的晶体结构测定 |
3.1.4 配合物4 的晶体结构测定 |
3.1.5 配合物5 的晶体结构测定 |
3.1.6 配合物6 的晶体结构测定 |
3.1.7 配合物7 的晶体结构测定 |
3.2 配合物晶体结构的描述 |
3.2.1 配合物1 的晶体结构描述 |
3.2.2 配合物2 的晶体结构描述 |
3.2.3 配合物3 的晶体结构描述 |
3.2.4 配合物4 的晶体结构描述 |
3.2.5 配合物5 的晶体结构描述 |
3.2.6 配合物6 的晶体结构描述 |
3.2.7 配合物7 的晶体结构描述 |
第四章 配合物的热分解过程及非等温热分解动力学研究 |
4.1 配合物1 的热分解过程及非等温热分解动力学研究 |
4.1.1 配合物1 的热分解过程 |
4.1.2 配合物1 的非等温热分解动力学研究 |
4.2 配合物2 的热分解过程及非等温热分解动力学研究 |
4.2.1 配合物2 的热分解过程 |
4.2.2 配合物2 的非等温热分解动力学研究 |
4.3 配合物3 的热分解过程及非等温热分解动力学研究 |
4.3.1 配合物3 的热分解过程 |
4.3.2 配合物3 的非等温热分解动力学研究 |
4.4 配合物4 的热分解过程及非等温热分解动力学研究 |
4.4.1 配合物4 的热分解过程 |
4.4.2 配合物4 的非等温热分解动力学研究 |
4.5 配合物5 的热分解过程 |
4.6 配合物6 的热分解过程 |
4.7 配合物7 的热分解过程及非等温热分解动力学研究 |
4.7.1 配合物7 的热分解过程 |
4.7.2 配合物7 的非等温热分解动力学研究 |
结语 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(10)镝芳香族羧酸与邻菲罗啉配合物的合成、结构、热分解机理及动力学的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 稀土配合物的研究现状 |
1.2 稀土配合物的合成方法 |
1.2.1 固相合成法 |
1.2.2 液相合成法 |
1.2.2.1 水介质中 |
1.2.2.2 水与有机溶剂的混合介质 |
1.3 热分析动力学处理方法的研究进展 |
1.3.1 热分析动力学方程 |
1.3.1.1 非线性等转化率积分法 |
1.3.1.2 非线性等转化率微分法 |
1.3.1.3 Popescu 法 |
1.4 本论文工作的意义和研究内容 |
第二章 苯甲酸镝与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构及性能研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
2.1.2 配合物的合成 |
2.1.3 单晶结构的测试 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 元素分析 |
2.2.2 红外吸收光谱 |
2.2.3 紫外吸收光谱 |
2.2.4 摩尔电导 |
2.2.5 热分解过程 |
2.2.6 单晶结构 |
2.3 本章小节 |
第三章 邻、间、对甲基苯甲酸镝与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构及性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
3.1.2 配合物的合成 |
3.1.3 单晶结构的测试 |
3.1.4 动力学数据处理方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 元素分析和摩尔电导 |
3.2.2 红外吸收光谱 |
3.2.3 紫外吸收光谱 |
3.2.4 配合物[Dy(m-MBA)_3phen]_2·H_2O 的晶体结构 |
3.2.5 XRD 分析 |
3.2.6 热分解过程 |
3.2.7 非等温动力学 |
3.3 本章小结 |
第四章 邻、间、对甲氧基苯甲酸镝与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构及性能研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 试剂、仪器及实验条件 |
4.1.2 配合物的合成 |
4.1.3 单晶结构的测试 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 元素分析与摩尔电导 |
4.2.2 红外吸收光谱 |
4.2.3 紫外吸收光谱 |
4.2.4 单晶结构 |
4.2.5 XRD |
4.2.6 热重分析 |
4.3 本章小结 |
第五章 邻、间、对氯苯甲酸镝与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成、表征及性能研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
5.1.2 配合物的合成 |
5.1.3 动力学数据处理方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 元素分析与摩尔电导 |
5.2.2 红外吸收光谱 |
5.2.3 紫外吸收光谱 |
5.2.4 XRD 分析 |
5.2.5 热分解过程 |
5.2.6 非等温动力学 |
5.3 本章小结 |
第六章 邻、间、对硝基苯甲酸镝与1,10 –邻菲啰啉三元配合物的合成、表征及性能研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 试剂、仪器及实验条件 |
6.1.2 配合物的合成 |
6.1.3 动力学数据处理方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 元素分析和摩尔电导 |
6.2.2 红外吸收光谱 |
6.2.3 紫外吸收光谱 |
6.2.4 XRD 分析 |
6.2.5 热重分析 |
6.2.6 非等温动力学 |
6.3 本章小结 |
第七章 邻、对氟苯甲酸镝与1,10 –邻菲啰啉三元配合物的合成、晶体结构和热分解机理的研究 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 试剂,仪器及实验条件 |
7.1.2 配合物的合成 |
7.1.3 单晶结构的测试 |
7.1.4 动力学数据处理方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 元素分析和摩尔电导 |
7.2.2 红外吸收光谱 |
7.2.3 紫外吸收光谱 |
7.2.4 [Dy(p-FBA)_3phen]_2 的单晶结构 |
7.2.5 XRD 分析 |
7.2.6 热重分析 |
7.2.7 非等温动力学 |
7.2.8 配合物[Dy(p-FBA)_3phen]_2 的寿命 |
7.3 本章小节 |
第八章 对-氨基苯甲酸镝与11,0-邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构和表征 |
8.1 实验部分 |
8.1.1 试剂、实验设备及实验条件 |
8.1.2 配合物的合成 |
8.1.3 单晶结构的测试 |
8.2 结果与讨论 |
8.2.1 元素分析 |
8.2.2 红外吸收光谱 |
8.2.3 紫外吸收光谱 |
8.2.4 单晶结构 |
8.3 本章小结 |
第九章 总结 |
参考文献 |
研究生期间发表的论文 |
致谢 |
四、非等温TG- DTG法确定2,2'- 联吡啶- 对甲氧基苯甲酸铕(Ⅲ)热分解反应的机理函数和动力学参数(英文)(论文参考文献)
- [1]不对称1,2,4,5-四嗪类含能材料的合成、结构及热行为研究[D]. 李帅磊. 西北大学, 2016(04)
- [2]稀土芳香羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解机理及性能研究[D]. 祁晓霞. 河北师范大学, 2015(12)
- [3]几种含能粘结剂的热分解动力学[D]. 张建. 北京理工大学, 2015(07)
- [4]稀土三取代基苯甲酸与邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构及热化学性质的研究[D]. 唐堃. 河北师范大学, 2012(07)
- [5]生物质热裂解产物收集系统对生物油特性影响及产物应用研究[D]. 陈天举. 上海交通大学, 2012(03)
- [6]稀土卤代苯甲酸与邻菲啰啉配合物的合成、晶体结构及热化学性质的研究[D]. 王娟芬. 河北师范大学, 2011(10)
- [7]稀土芳香羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解反应动力学的研究[D]. 叶红梅. 河北师范大学, 2010(01)
- [8]钐芳香族羧酸配合物的合成、晶体结构、热分解反应动力学的研究[D]. 张海燕. 河北师范大学, 2008(01)
- [9]含有杂环配体的系列稀土配合物的合成、结构及热分解动力学研究[D]. 袁厚群. 辽宁师范大学, 2007(02)
- [10]镝芳香族羧酸与邻菲罗啉配合物的合成、结构、热分解机理及动力学的研究[D]. 宿素玲. 河北师范大学, 2007(07)