一、ε-已内酰胺的N-烷基化反应（论文文献综述）
徐州[1]（2017）在《三（五氟苯基）硼烷催化环状内酯与苯乙烯的均聚和共聚研究》文中指出苯乙烯和环状内酯是高分子合成化学中常见的单体,大多数路易斯（Lewis）酸可以催化它们的聚合反应。三（五氟苯基）硼烷[B（C6F5）3]是一种非传统的Lewis酸,广泛应用于各类聚合反应的研究。本文以B（C6F5）3为催化剂,在不外加引发剂的条件下研究了苯乙烯、ε-己内酯和β-丁内酯的聚合反应,并初步研究了苯乙烯与这两种环状内酯的杂化共聚反应。我们对聚合产物的结构、聚合机理和聚合反应的特点进行了研究,主要的研究工作和结果如下:（1）在无外加阳离子源时,以B（C6F5）3为催化剂,在25℃下研究了苯乙烯的聚合反应。利用核磁共振氢谱（1H NMR）、基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）和凝胶渗透色谱（GPC）对聚苯乙烯的结构进行了表征。1H NMR和MALDI-TOF MS分析表明链增长的碳正离子与倒数第二个重复单元上的苯环形成了茚满基环状结构。GPC分析表明聚苯乙烯分子量的可控性不高,并且分子量分布（PDI）相对较宽。用2,6-二叔丁基吡啶（DtBP）作为质子捕捉剂研究了聚合机理,分析表明聚合时的阳离子源为体系中残留的微量水分,并且聚合时存在着严重的分子内成环的副反应。研究了反应溶剂和时间对聚合反应的影响,分析表明在低极性的卤代烷烃（CH2Cl2）中反应数小时就能使单体反应完全。（2）在无外加引发剂时,以B（C6F5）3为催化剂,分别在80℃和25℃时研究了ε-己内酯和β-丁内酯的开环聚合反应。利用1H NMR,MALDI-TOF MS和GPC对聚合产物的结构进行了表征。1H NMR和MALDI-TOF MS分析表明聚（ε-己内酯）为末端带有羟基的线性聚酯,而聚（β-丁内酯）含有环状和线性两种结构。GPC分析表明聚（ε-己内酯）和聚（β-丁内酯）的PDI都较窄,但是分子量的可控性不高。用密度泛函理论（DFT）研究了β-丁内酯的聚合机理,分析表明β-丁内酯的聚合机理可能为两性离子开环聚合机理。研究了反应时间对ε-己内酯聚合的影响,分析表明低转化率时单体转化率随反应时间的增加而变大。（3）在无外加引发剂时,以B（C6F5）3为催化剂,研究了苯乙烯与ε-己内酯和β-丁内酯的杂化共聚反应。研究发现,无论反应温度为25℃还是80℃,B（C6F5）3都不能催化苯乙烯与ε-己内酯的共聚,但是在25℃时B（C6F5）3可以有效地催化苯乙烯与β-丁内酯的共聚。用一维核磁共振、二维核磁共振、GPC和差示扫描量热仪（DSC）分析了苯乙烯与β-丁内酯共聚产物的结构和性能。核磁共振分析表明共聚产物中苯乙烯结构单元所占的的比例要高于投料时苯乙烯所占的比例。GPC分析表明共聚产物的PDI较窄,并且催化剂的用量对分子量的影响较小。DSC分析表明共聚产物都只有一个玻璃化温度（Tg）,并且Tg随着共聚产物中苯乙烯结构单元比例的减少而降低。探讨了苯乙烯与β-丁内酯共聚的机理,共聚时可能由B（C6F5）3与β-丁内酯形成的两性离子引发反应,共聚机理可能为异构化聚合机理。
吕允贺[2]（2014）在《基于酰亚胺、脒及叔胺氮源的胺化反应研究》文中研究说明含氮有机化合物在自然界广泛分布，如氨基酸、蛋白质及生物碱等，临床上使用的药物中绝大多数为含氮有机化合物。因此，发展高效、高选择性地构建C–N键一直是有机（合成）化学中非常重要的研究领域。C–H键的直接官能团化反应是构筑C–C键和C–X键最有效的方法之一。在各种重要的C–N键构筑方法中，从C–H键和N–H键底物出发，直接反应形成C–N键是最理想的方法，因为该方法可以避免底物预先官能团化，符合绿色化学和原子经济性的要求。近年来，过渡金属如Rh，Ru和Pd等催化的C–H键胺化反应已经得到了较好的发展，并成功应用到了复杂分子合成中。然而大部分过渡金属价格昂贵，毒性较大，在一定程度也限制了胺化反应的发展。因此，发展廉价，易得，低毒的过渡金属催化或无金属参与（如有机分子催化）的C–H键胺化尤其是较难活化的C（sp3）–H键的胺化反应非常重要。要发展新颖的胺化反应，氮源的选择也非常重要。醛或酮与液氨，伯胺，仲胺在还原剂存在的条件下，生成相应的伯胺，仲胺或叔胺的反应称为还原胺化反应。还原胺化反应是构筑C–N键的经典方法之一，被广泛应用。然而，在这一领域，叔胺作为氮源很少被研究，这主要是因为相对于N–H键，C–N键难以断裂。此外，还原剂的选择也是还原胺化反应需要考虑的重要因素。因此，研究用叔胺既作为氮源，又作为还原剂的还原胺化反应将为C–N键的形成反应提供新的思路。本论文发展了以酰亚胺和脒为氮源的C（sp3）–H键的直接胺化反应以及叔胺为氮源与醛的还原胺化反应研究。主要包含以下三个方面的内容：1.我们发展了以Cu（OTf）2为催化剂，Ag2CO3为氧化剂的N-（2-甲基芳基）-芳基脒类化合物分子内的苄位C（sp3）–H键胺化反应，该反应为2-芳基喹唑啉类化合物的合成提供了一种简单有效的方法。2.我们首次发展了一种nBu4NI为催化剂、过氧叔丁醇（TBHP）为氧化剂的简单酮α位C（sp3）–H键和酰亚胺的N–H键交叉脱氢偶联反应。各种简单的酮，甚至是丙酮都具有较高的收率，各种酰亚胺类氮源，例如邻苯二甲酰亚胺，丁二酰亚胺，糖精等都可以高产率的得到胺化产物。该工作为酮的α位C–H键直接胺化提供了新的途径。在此基础上，还实现了甲苯衍生物苄基C–H键和酰亚胺的N–H键交叉脱氢偶联反应，该反应同样具有广泛的底物适用范围。3.我们发展了一种全新的以Selectfluor为氧化剂的叔胺和醛的还原胺化反应。在该反应中，叔胺既被用作氮源，又被用作还原剂。反应机制涉及到了未见文献报道的醛羰基氧原子对现场产生的亚胺离子的亲核进攻。
佘江江[3]（2013）在《AEI新型分子筛催化剂模板剂的合成研究》文中提出氢氧化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓是合成AEI新型硅铝分子筛催化剂的模板剂,AEI分子筛在甲醇制取低碳烯烃工艺中具有较高的催化活性和乙烯丙烯选择性,因此受到人们的普遍关注。我们对该催化剂的模板剂进行了合成研究。实验中先后通过两条工艺路线对氢氧化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓的合成进行了研究。第一条工艺路线,以催化加氢产物2,6-二甲基哌啶为原料,硫酸二乙酯为烷基化试剂,N-烷基化反应合成了N-乙基-2,6-二甲基哌啶。后者与硫酸二乙酯进行季铵化反应,制备目的产物氢氧化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓。第二条工艺路线,以催化加氢产物2,6-二甲基哌啶为原料,硫酸二乙酯为烷基化试剂,N-烷基化反应合成了N-乙基-2,6-二甲基哌啶。后者与季铵盐化试剂溴乙烷进行季铵盐化反应,制备目的产物氢氧化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓。通过实验研究,第一条工艺路线烷基化反应收率较高,但季胺盐化反应转化率较低,目的产物收率较低；第二条工艺路线烷基化过程和季铵盐化过程的收率明显较高,更具有放大价值。所以我们选择了第二条工艺路线进行N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓的合成,经过结晶得到产物。实验中,考察了烷基化反应和季铵化反应的工艺条件,对于催化剂、原料加入比例、反应温度、反应时间、搅拌速率等进行了考察。最优的工艺条件为,N-烷基化反应,原料加入比例n（2,6-二甲基哌啶）：n（硫酸二乙酯）=1：3,反应温度为60℃,反应时间为7h,搅拌速率100r/min。在此最优条件下,该反应转化率为65%,N-乙基-2,6-二甲基哌啶选择性为99%。季铵盐化反应,原料加入比例n（N-乙基-2,6-二甲基哌啶）：n（溴乙烷）=1：3,浓H2SO4催化剂,反应温度35℃,反应时间7h,搅拌速率125r/min,在此最优条件下,反应转化率可达到59%,产物选择性为100%。
朱洁[4]（2013）在《NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的合成和性能研究》文中认为本文以N-叔辛基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸氨基乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯为单体,水醇溶液为溶剂,选取过硫酸铵为引发剂,采用溶液聚合法以自由基引发聚合合成定型成膜聚合物。本文选取合成成膜聚合物所用单体之一为N-叔辛基丙烯酰胺。N-叔辛基丙烯酰胺采用里特法自制获得,采用冰醋酸为溶剂,以丙烯腈、二异丁烯、水为反应物,98%的浓硫酸为催化剂反应合成。研究制备单体的影响因素,尤其是反应温度及反应时间对单体产率及纯度的影响。确定反应的最优反应温度为35℃,最优反应时间为4h。通过红外光谱图对单体N-叔辛基丙烯酰胺进行结构表征,通过熔点测试法和气相色谱法对制备的N-叔辛基丙烯酰胺进行纯度测试。合成定型成膜聚合物的基本条件是,采用溶液聚合法合成成膜聚合物,以过硫酸铵为引发剂,水醇溶液为溶剂,采用自由基引发聚合合成成膜聚合物,反应温度82℃,反应时间6h。采用相转移法对反应液进行后处理。研究了不同后处理方式对成膜聚合物性能的影响。研究了不同单体配比对成膜聚合物性能的影响。合成的成膜聚合物通过红外光谱进行表征,通过凝胶色谱法测定成膜聚合物的分子量分布,通过热重分析法测定成膜聚合物的质量与温度和时间的关系,通过乌氏粘度计法测试成膜聚合物的粘度,用热乙醇法测试成膜聚合物的酸值。本文研究了聚合物的成膜性能和聚合物的膜结构与成膜聚合物组分之间的关系,为研究发用定型成膜聚合物提供理论依据。
金磊[5]（2009）在《固载磷钨酸催化合成1，4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠》文中认为本文以固载磷钨酸为催化剂,研究了一种磺酸型Gemini表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的绿色催化合成路线。首先,本文采用溶胶-凝胶法制备了TiO2和SiO2粉末,并以它们为载体,用回流吸附法制备了TiO2或SiO2固载磷钨酸（PW12）催化剂。以1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯反应为探针,考察了不同制备条件下固载催化剂对双酯反应的催化活性。用傅立叶变换红外（FT-IR）光谱、X-射线衍射（XRD）以及比表面积测定仪对固载催化剂进行了表征,并在不同溶剂中进行固载催化剂的溶脱实验,以考察磷钨酸与载体固载的牢固度。实验结果表明,PW12/SiO2催化剂的较优制备条件为:m（SiO2）:m（PW12）=1:3,PW12水溶液浓度为0.10 mol/L,回流4 h,在马弗炉内150℃活化3h,得到固载量为28.9%的固载催化剂。PW12/TiO2催化剂的较优制备条件为:m（TiO2）:m（PW12）=1:2,PW12水溶液浓度为0.10mol/L,回流4h,在马弗炉内150℃活化3h,得到固载量为21.7%的固载催化剂。磷钨酸在载体上仍然保持其Keggin结构,随着磷钨酸固载量的增加,磷钨酸在载体上由高度分散逐渐变为体相堆积,比表面积随之降低,在极性溶剂中的溶脱量随之增大。其次,本文以1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,分别经单酯化、双酯化、磺化反应合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过单因素法和正交实验确定了双酯化反应的较优条件为:n（1,4-丁二醇双马来酸单酯）:n（十八醇）=1.00:2.20、催化剂用量1.5%、反应温度150℃、反应8h,酯化率最高达到97.2%,产率为84.9%。产物用FT-IR、质子核磁共振仪（1HNMR）进行了表征。将催化剂在最优工艺条件下重复使用6次,酯化率仍保持在90%以上,表明固载催化剂具有较好的重复使用性能。用正交实验确定了磺化反应的较优条件为:n（双酯）:n（NaHSO3）=1.00:3.00、反应4h、反应温度90℃、催化剂（CTAB）用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。产物用FT-IR进行了表征,结果表明,合成的所有产物均符合目标产物的结构特征。最后,本文采用拉环法对1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠进行了表面活性测定。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力为γcmc=41.9mN/m,cmc为7.2×10-5 mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。
王成龙[6]（2009）在《赖氨酸ε-氨基的烷基化反应研究》文中进行了进一步梳理本论文通过多种合成方法,成功合成出对不同赖氨酸α-氨基保护的ε-氨基一甲基化、二甲基化和三甲基化产物。在ε-氨基一甲基赖氨酸的合成过程中,找到了一种简单有效的Fmoc保护一甲基赖氨酸的合成方法。对于ε-氨基二甲基赖氨酸的合成,在合成过程中成功引入醋酸-醋酸钠缓冲体系,通过保持反应体系具有始终稳定的pH值,保证了Fmoc、Boc保护基在反应过程中不发生脱落。合成过程中还发展了用氢化法制备ε-氨基二甲基赖氨酸的方法。最后,以ε-氨基二甲基产物为原料,用O-甲基-N,N′-二环己基异脲进行甲基化进一步合成了ε-氨基三甲基产物。在对赖氨酸烷基化研究过程中,选用了多种醛、酮小分子化合物作为烷基化试剂进行氢化反应。研究表明,利用甲醛、丙酮、丁酮、环己酮等可顺利实现Boc-Lys-OH烷基化,但Fmoc-Lys-OH在与酮类化合物进行催化氢化反应时,Fmoc会脱落。其中,Fmoc-Lys-OH与环己酮反应时,以水为溶剂,生成的环己基产物不溶于水,且产率高。如果能够找到一种简单的脱除方法,则可以环己基作为一种新的氨基保护基用于保护氨基酸的合成。
羊卫平[7]（2008）在《1-正丁烷基氮杂环庚-2-酮的合成工艺改进》文中研究指明在固-液相转换催化条件下,以石油醚为溶剂,KOH-K2CO3为去质子剂,四丁基溴化铵为催化剂,用1-溴丁烷和已内酰胺合成了1-正丁基氮杂环庚-2-酮.确定了优化合成条件为:己内酰胺:1-溴丁烷:四丁基溴化铵=1.1:1:0.056（物质的量比）,反应温度为75℃,反应时间为4.5h,收率达89.6%.
尹君[8]（2008）在《微波辐射合成聚醚醚酮》文中进行了进一步梳理聚醚醚酮（PEEK）是一种新型的半结晶性耐高温热塑性工程塑料。具有优异的热性能、力学性能、电性能和耐化学腐蚀性等,特别适合做高性能复合材料的基体树脂、绝缘材料、膜材料,被广泛用于航空、电子及核工业等高科技领域,成为当今最热门的高性能工程塑料之一。随着微波化学的发展,使微波在化学的许多领域都得到了广泛的应用。微波作为一种新型的热源,具有加热迅速、高效、节能、环保等特点。近年来大量的实验已证明微波可以极大的提高一些化学反应的反应速率,使一些在通常条件下不易进行的反应迅速进行。微波已经广泛应用于自由基聚合、开环聚合、缩聚和共聚等各类聚合反应以及高分子的交联固化、改性和降解等方面。作为一种能高效利用的加热能,微波的应用可大大降低反应的时间与能耗,因而在高分子的绿色化学合成领域正日渐成为人们关注的热点。本文采用亲核缩聚反应、微波辐射加热制备聚醚醚酮。探讨了微波合成聚醚醚酮的相关影响因素。以及对聚醚醚酮的分子主链中引入了间位苯基、和邻位苯基对聚合物相关性能的影响进行了讨论。本论文主要包括以下两个方面的内容:1.在无水碳酸钾催化作用下,通过等物质的量的4,4′-二氟二苯甲酮与对苯二酚发生亲核缩聚反应制备PEEK。对传统加热和微波辐射两种制备PEEK的方法进行了比较。实验结果表明:加热条件下反应6 h合成聚醚醚酮树脂。产率为76.2%,特性黏度值为0.27 dl.g-1;微波辐射条件下反应75 min合成聚醚醚酮树脂。产率96.1%,特性黏度值为0.71 dl.g-1。可以看出微波辐射加速了聚合反应的进行。同时对辐射时间、微波功率以及溶剂等影响因素进行了研究。对所得的聚合产物的性能和结构进行了IR、DSC、TGA以及XRD表征。相对于传统加热制备方法而言,微波法制备聚醚醚酮具有产率高、反应时间短以及易于操作等优点。2.利用亲核取代反应,以4,4′-二氟二苯甲酮、2,4′-二氟二苯甲酮、3,3′-二氟二苯甲酮和对苯二酚、4,4′-联苯二酚、2,2′-联苯二酚等单体反应制得不同分子结构的聚醚醚酮聚合物。以IR、1H-NMR、TGA、XRD、GPC和DSC对产物进行了表征。通过在分子链中引入半扭曲的间位、邻位苯基,对不同结构对聚醚醚酮树脂性能的影响进行了研究。实验结果表明:聚醚醚酮均具有优异的热稳定性能,苯环数对聚醚醚酮热稳定性影响比较小,而取代位置的不同对聚醚醚酮的热分解性能影响较明显。邻位和间位取代单体的引入使得聚醚醚酮的溶解性能得到很大改善。XRD衍射实验结果表明,分子链规整堆积的PEEK-1和PEEK-3均有4个明显的衍射峰,属于半结晶态聚合物。而非直链的PEEK-2、PEEK-4、PEEK-5和PEEK-6由于在聚合物主链结构中引入部分半扭曲的间位和邻位苯基结构,破坏了链的对称性,在X-射线衍射图谱上为漫散射峰,均为无定形态聚合物。相对于传统加热方法而言,本文采用微波法制备聚醚醚酮具有产率高、反应时间短以及易于操作等优点。同时把间位、邻位苯基引入到聚合物的分子主链中,破坏分子链的规整性以及共平面性,降低分子链之间的作用力,使得到的PEEK的溶解性得到了很大的改善,有利于加工。
周芸,周菊峰,陶李明,伍跃东,叶丽娟[9]（2008）在《聚(对乙烯基苄基丁二酰亚胺)树脂的合成及其催化酯水解反应活性》文中指出在碱性条件下,氯甲基化聚苯乙烯与丁二酰亚胺反应合成了聚（对乙烯基苄基丁二酰亚胺）树脂（简称为丁二酰亚胺树脂）,采用元素分析、红外光谱对合成树脂的组成进行了表征。并考察了该树脂在酯水解反应中的催化活性。结果表明,在合成反应12h后,树脂增重最多,其中氮含量为4.08%,残余氯含量为2.51%,IR谱图中1640cm-1处出现较强酰胺羰基峰。在催化酯水解反应中,酸收率均大于85%,且催化稳定性好。
王凌[10]（2006）在《N-正丁基苯并异噻唑酮的合成研究》文中认为透皮给药系统是指药物以一定的速率通过皮肤,经毛细血管吸收进入体循环而产生疗效的一类给药系统,但因有皮肤屏障作用,为了使药物透皮速率和浓度达到所需治疗要求,往往需要使用促渗剂来提高血药浓度。因此,促渗剂的开发和应用十分重要。 本文以合成新型高效促渗剂噻酮为目的,利用正交实验方法,研究了以二水合糖精钠和溴代正丁烷为主要原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂的相转移催化合成噻酮工艺,确定了主要影响因素和次要影响因素。 实验结果表明,反应温度和溴代正丁烷的用量是相转移催化合成噻酮工艺的主要影响因素。在一定范围内,反应温度的升高和溴代正丁烷用量的增加均能提高噻酮产率,但是过高的反应温度和过量的溴代正丁烷用量均会造成副产物的增多。反应时间和四丁基溴化铵的用量是次要影响因素。延长反应时间对提高噻酮产率影响并不显着。当四丁基溴化铵与溴代正丁烷的用量的物质的量之比超过0.05:1时,对反应产率的提高几乎不起作用。相转移催化合成噻酮优化的工艺条件为反应温度100℃,反应时间10小时,二水合糖精钠与溴代正丁烷按照理论比例投料,四丁基溴化铵和溴代正丁烷物质的量之比为0.05:1,经实验得到白色片状晶体,触感干燥,产率为87.63%。 在相转移催化合成噻酮工艺的研究基础上,本文还以DMF为溶剂,不使用任何相转移催化剂,通过二水合糖精钠与溴代正丁烷一步反应合成了噻酮。实验结果表明,随着反应温度的升高,噻酮产率呈现先上升后下降的趋势。过高的反应温度会提高副反应的反应速度,导致产率下降。合适的反应温度为100℃。 本文还对噻酮进行了熔点测定、红外光谱分析和元素分析,结果符合文献值和理论值。同时,本文探讨分析了合成中的副反应以及杂质的分离,为日后的研究和实现工业化提供了基础。
二、ε-已内酰胺的N-烷基化反应（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、ε-已内酰胺的N-烷基化反应（论文提纲范文）
（1）三（五氟苯基）硼烷催化环状内酯与苯乙烯的均聚和共聚研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 环酯类的开环聚合反应 |
| 1.2.1 阳离子开环聚合 |
| 1.2.2 阴离子开环聚合 |
| 1.2.3 配位插入开环聚合 |
| 1.2.4 亲电活化单体的开环聚合 |
| 1.2.5 亲核活化单体的开环聚合 |
| 1.2.6 碱活化引发剂/链末端的开环聚合 |
| 1.2.7 单体和引发剂/链末端协同活化的开环聚合 |
| 1.3 三(五氟苯基)硼烷催化的聚合反应 |
| 1.3.1 B(C_6F_5)_3催化的配位聚合反应 |
| 1.3.2 B(C_6F_5)_3催化的阳离子聚合反应 |
| 1.3.3 B(C_6F_5)_3催化的基团转移聚合反应 |
| 1.3.4 B(C_6F_5)_3催化的开环聚合反应 |
| 1.3.5 B(C_6F_5)_3催化的杂化共聚反应 |
| 1.4 本工作的目的和内容 |
| 第二章 三(五氟苯基)硼烷催化苯乙烯的聚合反应 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要化学试剂及设备 |
| 2.2.2 试剂的纯化与干燥 |
| 2.2.3 分析仪器与测试条件 |
| 2.2.4 聚合方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 聚苯乙烯的化学结构表征 |
| 2.3.2 聚合反应的机理分析 |
| 2.3.3 反应条件聚合反应的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 三(五氟苯基)硼烷催化 Ε-己内酯和 Β-丁内酯的开环聚合反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要化学试剂及设备 |
| 3.2.2 试剂的纯化与干燥 |
| 3.2.3 分析仪器与测试条件 |
| 3.2.4 聚合方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 B(C_6F_5)_3催化 ε-己内酯的开环聚合 |
| 3.3.2 B(C_6F_5)_3催化 β-丁内酯的开环聚合 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 三(五氟苯基)硼烷催化苯乙烯与环状内酯的杂化共聚合反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要化学试剂及设备 |
| 4.2.2 试剂的纯化与干燥 |
| 4.2.3 分析仪器与测试条件 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 B(C_6F_5)_3催化苯乙烯和 ε-己内酯的共聚 |
| 4.3.2 B(C_6F_5)_3催化苯乙烯和 β-丁内酯的共聚 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（2）基于酰亚胺、脒及叔胺氮源的胺化反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 前言 |
| 引言 |
| 1.1 过渡金属催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.1.1 Rh 催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.1.2 Ru 催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.1.3 Pd 催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.1.3.1 Pd 催化分子内的 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.1.3.2 Pd 催化分子间的 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.1.4 Cu 催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.1.4.1 乃春氮源 |
| 1.1.4.2 非乃春氮源 |
| 1.1.5 其他金属催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.2 Metal-free 催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.2.1 Metal-free 催化分子内 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.2.2 Metal-free 催化分子间 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.3 有机小分子催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 1.4 光催化 C(sp~3)–H 键胺化反应 |
| 本章参考文献 |
| 第二章 论文选题 |
| 第三章 铜催化苄基胺化反应:合成 2-芳基喹唑啉衍生物 |
| 3.1 喹唑啉衍生物的制备方法综述 |
| 3.1.1 邻位氨基芳香酮或亚胺与醛为底物 |
| 3.1.2 邻位氨基芳香醛或酮与苄胺为底物 |
| 3.1.3 邻位卤代苄胺与芳甲酰胺为底物 |
| 3.1.4 邻氨基苄胺与芳醛为底物 |
| 3.2 铜催化苄基胺化反应:合成 2-芳基喹唑啉衍生物 |
| 3.2.1 实验设计与条件优化 |
| 3.2.2 反应适用范围研究 |
| 3.2.3 反应机理研究及讨论 |
| 3.2.4 本章总结 |
| 3.2.5 部分底物的制备 |
| 3.2.6 新化合物结构表征 |
| 本章参考文献 |
| 第四章 nBu_4NI 催化酮与酰亚胺自由基胺化反应：合成α-氨基酮 |
| 4.1 α-氨基酮的合成方法综述 |
| 4.1.1 α-卤代/羟基酮与亲核氮源的取代反应 |
| 4.1.2 氮杂环丙烷开环反应 |
| 4.1.3 环氧丙烷化合物与胺的开环反应 |
| 4.1.4 芳基锂、硼试剂与 N-Boc-α-氨基酸的加成反应 |
| 4.1.5 醛或酰基硅对亚胺的加成反应 |
| 4.1.6 羰基化合物α-亲电胺化反应 |
| 4.1.7 通过 C–H 键胺化反应合成α-氨基酮 |
| 4.2 nBu_4NI 催化酮与酰亚胺自由基胺化反应 |
| 4.2.1 实验设计与条件优化 |
| 4.2.2 反应适用范围研究 |
| 4.2.3 反应机理研究及讨论 |
| 4.2.4 本章总结 |
| 4.2.5 部分底物的制备 |
| 4.2.6 新化合物结构表征 |
| 4.3 nBu_4NI 催化苄基 C–H 键胺化反应 |
| 4.3.1 实验设计与条件优化 |
| 4.3.2 反应适用范围研究 |
| 4.3.3 反应机理研究及讨论 |
| 4.3.4 本章总结 |
| 4.3.5 新化合物结构表征 |
| 本章参考文献 |
| 第五章 苯基叔胺和醛的还原胺化 |
| 5.1 还原胺化反应简介 |
| 5.2 叔胺作为氮源的文献综述 |
| 5.3 分子内的氢作为氢源的文献综述 |
| 5.4 苯基叔胺和醛的还原胺化 |
| 5.4.1 实验设计与条件优化 |
| 5.4.2 反应适用范围研究 |
| 5.4.3 反应机理研究及讨论 |
| 5.4.4 本章总结 |
| 5.4.5 部分底物的制备 |
| 5.4.6 新化合物结构表征 |
| 本章参考文献 |
| 部分化合物谱图及数据 |
| 博士期间已发表和待发表的论文 |
| 致谢 |
（3）AEI新型分子筛催化剂模板剂的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 本实验的研究意义 |
| 1.2 本实验的主要内容 |
| 1.3 本实验的创新之处 |
| 第二章 文献综述 |
| 2.1 N-烷基化反应的研究进展 |
| 2.1.1 烷基化反应 |
| 2.1.2 N-烷基化反应的类型 |
| 2.1.3 N-烷基化反应的催化剂 |
| 2.2 季铵盐的合成 |
| 2.2.1 氢氧化钾法 |
| 2.2.2 电解法 |
| 2.2.3 离子膜法 |
| 第三章 实验部分 |
| 3.1 实验原料 |
| 3.2 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 烷基化实验方法 |
| 3.3.2 季铵盐化实验方法 |
| 3.3.3 产物提纯 |
| 3.4 产物分析 |
| 第四章 实验结果与讨论 |
| 4.1 合成路线提出 |
| 4.1.1 合成路线的论证 |
| 4.1.2 N-烷基化反应设计 |
| 4.1.3 季铵盐化反应设计 |
| 4.1.4 提出的合成路线 |
| 4.2 N-烷基化反应 |
| 4.2.1 原料加入比例的影响 |
| 4.2.2 反应温度的影响 |
| 4.2.3 反应时间的影响 |
| 4.2.4 搅拌速率的影响 |
| 4.2.5 N-烷基化反应产物分离及检测 |
| 4.2.6 2,6-二甲基哌啶N-烷基化反应机理 |
| 4.2.7 小结 |
| 4.3 季铵盐化反应 |
| 4.3.1 季铵盐化反应实验及检测 |
| 4.3.2 季铵盐化反应讨论 |
| 4.3.3 第一条合成工艺路线小结 |
| 4.4 合成工艺路线的修改 |
| 4.5 季铵盐化反应修改路线实验 |
| 4.5.1 催化剂的选择 |
| 4.5.2 原料加入比例影响 |
| 4.5.3 反应温度的影响 |
| 4.5.4 反应时间对反应的影响 |
| 4.5.5 搅拌速率的影响 |
| 4.5.6 季铵盐化反应产物的分离 |
| 4.5.7 季铵盐化反应产物的提纯 |
| 4.5.8 季铵盐化反应产物的检测分析 |
| 4.5.9 季铵盐化反应机理讨论 |
| 4.5.10 第二条合成工艺路线小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间取得的成果 |
| 致谢 |
（4）NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的合成和性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号和缩略词说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 膜 |
| 1.1.1 膜的分类 |
| 1.1.2 膜过程及其原理 |
| 1.1.3 膜的制备方法 |
| 1.1.3.1 相转化 |
| 1.1.3.2 拉伸法 |
| 1.1.3.3 径迹蚀刻 |
| 1.1.3.4 模板浸取 |
| 1.1.3.5 烧结法 |
| 1.1.3.6 涂敷 |
| 1.1.4 膜的硬度测量方法 |
| 1.1.4.1 显微硬度计法 |
| 1.1.4.2 纳米压入仪测薄膜硬度 |
| 1.1.4.3 薄膜硬度的间接测试法 |
| 1.1.4.4 布氏硬度法 |
| 1.1.4.5 洛氏硬度法 |
| 1.1.4.6 维氏硬度法 |
| 1.1.4.7 努氏硬度法 |
| 1.1.4.8 肖氏硬度法 |
| 1.1.4.9 邵氏硬度法 |
| 1.2 成膜聚合物 |
| 1.3 定型成膜聚合物 |
| 1.4 定型成膜聚合物的研究进展 |
| 1.4.1 丙烯酸或甲基丙烯酸及其酯的共聚物 |
| 1.4.2 乙烯基吡咯烷酮共聚物 |
| 1.4.2.1 乙烯基吡咯烷酮/醋酸乙烯醋类共聚物 |
| 1.4.2.2 PVP/丙烯酸酯的共聚物 |
| 1.4.2.3 乙烯基己内酰胺/VP/二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯共聚物 |
| 1.4.3 醋酸乙烯脂/丁烯酸共聚物 |
| 1.4.4 乙烯甲基醚/马来酸酐共聚物的乙酯 |
| 1.4.5 马来酸丁酯/醋酸乙烯脂/异冰片基丙烯酸酯共聚物 |
| 1.5 定型成膜聚合物的性能要求和存在的问题 |
| 1.6 聚合物的聚合类型 |
| 1.7 聚合反应的共聚合基理 |
| 1.8 单体的选择原则 |
| 1.9 引发剂的选择 |
| 1.10 反应体系的选择 |
| 1.11 论文研究的内容和意义 |
| 第二章 N-叔辛基丙烯酰胺的制备及表征 |
| 2.1 里特法制备N-单取代酰胺化合物原理 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验药品 |
| 2.4 N-叔辛基丙烯酰胺的制备 |
| 2.5 N-叔辛基丙烯酰胺的后处理 |
| 2.6 N-叔辛基丙烯酰胺单体的表征 |
| 2.6.1 N-叔辛基丙烯酰胺的熔程测试 |
| 2.6.2 N-叔辛基丙烯酰胺的红外光谱图 |
| 2.6.3 N-叔辛基丙烯酰胺的气相色谱图 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的合成 |
| 3.1 实验仪器 |
| 3.2 实验药品 |
| 3.3 聚合反应机理 |
| 3.4 NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的制备 |
| 3.5 NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的性能测试方法 |
| 3.5.1 产品外观 |
| 3.5.2 发粘性测定 |
| 3.5.3 水的可混性测定 |
| 3.5.4 成膜硬度 |
| 3.5.5 卷曲保持率 |
| 3.5.6 LPG可混性测定 |
| 3.6 N-叔辛基丙烯酰胺对NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物成膜硬度的影响 |
| 3.7 甲基丙烯酸甲酯对NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物成膜硬度的影响 |
| 3.8 后处理工艺对NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的影响 |
| 3.9 本章小结 |
| 第四章 NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的表征 |
| 4.1 NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的红外光谱图 |
| 4.2 凝胶色谱法表征NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的分子量分布 |
| 4.3 乌氏粘度计表征NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的粘度 |
| 4.4 NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜共聚物的热重分析 |
| 4.5 热乙醇法表征NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的酸值 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 读硕士学位期间发表的学术论文及取得的相关科研成果 |
| 致谢 |
（5）固载磷钨酸催化合成1，4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 Gemini 表面活性剂概述 |
| 1.1.1 Gemini 表面活性剂概述 |
| 1.1.2 Gemini 表面活性剂的结构 |
| 1.1.3 Gemini 表面活性剂的性质 |
| 1.1.4 Gemini 表面活性剂的合成 |
| 1.1.5 Gemini 表面活性剂的应用 |
| 1.2 杂多酸简介 |
| 1.2.1 杂多酸的结构 |
| 1.2.2 固载型杂多酸催化剂中的载体 |
| 1.2.3 固载磷钨酸催化剂的应用 |
| 1.3 立题依据 |
| 第二章 催化剂的制备及筛选 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 催化剂的制备 |
| 2.2.2 固载催化剂的活性评价 |
| 2.2.3 固载催化剂的表征 |
| 2.2.4 磷钨酸在载体上的溶脱实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PW_(12)/SiO_2催化剂制备的优化条件 |
| 2.3.2 PW_(12)/TiO_2催化剂制备的优化条件 |
| 2.3.3 固载催化剂的表征 |
| 2.3.4 固载催化剂的溶脱实验结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 1,4-丁二醇双马来酸单酯的合成 |
| 3.2.2 1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯的合成 |
| 3.2.3 1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成 |
| 3.2.4 表面张力的测定 |
| 3.3 分析方法 |
| 3.3.1 碘值的测定及磺化率的计算 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 1,4-丁二醇双马来酸十八醇单酯的合成 |
| 3.4.2 1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯的合成 |
| 3.4.3 1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯的结构分析 |
| 3.4.4 1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成 |
| 3.4.5 1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的表面性能 |
| 3.5 反应机理的探讨 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
（6）赖氨酸ε-氨基的烷基化反应研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 氨基酸概况 |
| 1.2 氨基酸的制备 |
| 1.2.1 化学合成法 |
| 1.2.2 发酵法 |
| 1.2.3 蛋白质水解法 |
| 1.2.4 酶法 |
| 1.3 氨基酸的手性拆分 |
| 1.3.1 结晶法 |
| 1.3.2 化学拆分法 |
| 1.3.3 萃取拆分法 |
| 1.3.4 生物酶拆分法 |
| 1.3.5 色谱法 |
| 1.3.6 毛细管电泳拆分法 |
| 1.4 氨基酸的保护 |
| 1.4.1 α-氨基的保护 |
| 1.4.2 C~α-羧基的保护 |
| 1.4.3 侧链的保护 |
| 1.4.4 保护赖氨酸的制备方法 |
| 1.5 氨基酸烷基化 |
| 1.5.1 伯胺、仲胺的烷基化 |
| 1.5.2 酰亚胺的烷基化 |
| 1.5.3 氨基酸烷基化保护 |
| 1.6 新型氨基酸研究目的和意义 |
| 1.7 本课题的研究工作 |
| 第二章 α-氨基保护的N~ε-甲基赖氨酸的合成 |
| 2.1 α-氨基保护的N~ε-甲基赖氨酸的研究意义 |
| 2.2 合成路线的选择 |
| 2.2.1 N~ε-一甲基赖氨酸的合成 |
| 2.2.2 N~ε,N~ε-二甲基赖氨酸的合成 |
| 2.2.3 N~ε,N~ε,N~ε-三甲基赖氨酸的合成 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 不同α-氨基保护的赖氨酸~ε-氨基的烷基化 |
| 3.1 不同α-氨基保护的赖氨酸~ε-氨基的烷基化反应研究的目的和意义 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 实验部分 |
| 4.1 溶剂、试剂及仪器 |
| 4.1.1 溶剂 |
| 4.1.2 试剂 |
| 4.1.3 实验仪器 |
| 4.2 化合物的制备 |
| 4.2.1 N~ε-一甲基赖氨酸的合成 |
| 4.2.2 N~ε,N~ε-二甲基赖氨酸的合成 |
| 4.2.3 Nε,N~ε,N~ε-三甲基赖氨酸的合成 |
| 4.2.4 Boc-Lys-OH 烷基化反应 |
| 4.2.5 Fmoc-Lys-OH 烷基化反应 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 硕士期间发表的研究论文 |
| 致谢 |
（7）1-正丁烷基氮杂环庚-2-酮的合成工艺改进（论文提纲范文）
| 前言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要试剂与仪器 |
| (1) 试剂 |
| (2) 仪器 |
| 1.2 工艺流程: |
| 2 正丁烷基氮杂环庚-2-酮的合成 |
| 2.1 结果与讨论 |
| 2.1.1 己内酰胺与1-溴丁烷的用量比对收率的影响 |
| 2.1.2 反应时间对产品收率的影响 |
| 2.1.3 反应时间对产品收率的影响 |
| 2.2 催化剂用量对产品收率的影响 |
| 3 结论 |
（8）微波辐射合成聚醚醚酮（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 聚芳醚酮的研究进展 |
| 1.1.1 聚芳醚酮的改性研究 |
| 1.1.1.1 化学改性 |
| 1.1.1.2 物理改性 |
| 1.1.2 聚醚醚酮的应用 |
| 1.2 微波高分子化学研究进展 |
| 1.2.1 微波加热原理 |
| 1.2.2 微波高分子化学的研究进展 |
| 1.3 本论文工作的设想 |
| 第二章 微波辐射辅助合成聚醚醚酮 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 试剂纯化及表征方法 |
| 2.2.2.1 试剂纯化 |
| 2.2.2.2 红外光谱测试 |
| 2.2.2.3 热分析 |
| 2.2.2.4 XRD 测试 |
| 2.2.2.5 黏度的测定 |
| 2.2.2.6 熔点测定 |
| 2.2.3 实验装置图 |
| 2.2.4 聚醚醚酮的合成 |
| 2.2.4.1 传统加热合成PEEK |
| 2.2.4.2 微波条件下合成PEEK |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 不同方法合成聚醚醚酮的比较 |
| 2.3.2 溶剂对合成聚醚醚酮树脂的影响 |
| 2.3.3 微波辐射时间对合成聚醚醚酮树脂的影响 |
| 2.3.4 微波功率对合成聚醚醚酮树脂的影响 |
| 2.3.5 IR 测试 |
| 2.3.6 热性能测试 |
| 2.3.7 XRD 测试 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 异构化聚醚醚酮的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 试剂纯化和产物的表征 |
| 3.2.2.1 试剂纯化 |
| 3.2.2.2 红外测试 |
| 3.2.2.3 热分析 |
| 3.2.2.4 XRD 测试 |
| 3.2.2.5 黏度的测定 |
| 3.2.2.6 熔点测定 |
| 3.2.2.7 核磁共振测试 |
| 3.2.2.8 GPC 测试 |
| 3.2.3 异构化聚醚醚酮的制备 |
| 3.2.3.1 制备方案 |
| 3.2.3.2 异构化聚醚醚酮的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 异构化聚醚醚酮的溶解性能 |
| 3.3.2 异构化聚醚醚酮的结构表征 |
| 3.3.2.1 异构化聚醚醚酮系列的红外表征 |
| 3.3.2.2 异构化聚醚醚酮系列的1H-NMR 表征 |
| 3.3.3 异构化聚醚醚酮的热性能表征 |
| 3.3.4 异构化聚醚醚酮的X-射线衍射测试 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
（9）聚(对乙烯基苄基丁二酰亚胺)树脂的合成及其催化酯水解反应活性（论文提纲范文）
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 合成路线 |
| 2.2 仪器与试剂 |
| 2.3 聚（对乙烯基苄基丁二酰亚胺）树脂的合成 |
| 2.4 丁二酰亚胺树脂的结构表征 |
| 2.5 丁二酰亚胺树脂催化酯水解反应 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 丁二酰亚胺树脂的结构 |
| 3.2 催化酯水解作用 |
| 4 结论 |
（10）N-正丁基苯并异噻唑酮的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 促渗剂概述 |
| 1.1.1 常用促渗剂介绍 |
| 1.1.1.1 氮酮 |
| 1.1.1.2 油酸 |
| 1.1.1.3 萜烯 |
| 1.1.1.4 乙醇和丙二醇 |
| 1.1.1.5 其它促渗剂 |
| 1.1.2 促渗剂的研究发展方向和展望 |
| 1.2 新型促渗剂噻酮 |
| 1.2.1 邻苯甲酰磺酰内亚胺及其钠盐的N-烷基化合成工艺 |
| 1.2.1.1 以二水合糖精钠为原料的噻酮合成传统工艺 |
| 1.2.1.2 以新鲜糖精钠为原料的噻酮合成工艺 |
| 1.2.1.3 以二水合糖精钠为原料的噻酮合成改进工艺 |
| 1.2.1.4 其它合成工艺 |
| 1.2.2 噻酮的促渗效果 |
| 1.2.2.1 噻酮对小檗碱的的促渗效果试验 |
| 1.2.2.2 噻酮对环吡酮胺的促渗效果试验 |
| 1.2.2.3 噻酮对氯氰菊酯的促渗效果试验 |
| 1.2.2.4 噻酮对红细胞的溶血作用 |
| 1.2.3 噻酮的药检试验 |
| 1.2.4 噻酮的促渗机理 |
| 1.3 相转移催化和相转移催化剂 |
| 1.3.1 相转移催化(PTC)简介 |
| 1.3.2 相转移催化机理 |
| 1.3.3 相转移催化剂 |
| 1.3.4 相转移催化的应用和发展 |
| 1.4 本课题的研究目的和内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 相转移催化法合成噻酮实验 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 实验装置 |
| 2.1.3 实验步骤 |
| 2.1.4 正交表格设计 |
| 2.2 DMF溶剂法合成噻酮工艺 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验装置 |
| 2.2.3 实验步骤 |
| 2.3 减压精馏操作 |
| 2.4 提纯和精制 |
| 2.4.1 乙醇重结晶 |
| 2.4.2 乙醇-水重结晶 |
| 2.5 产物噻酮的表征 |
| 2.5.1 熔点测定 |
| 2.5.2 红外光谱分析 |
| 2.5.3 元素分析 |
| 第三章 实验结果与讨论 |
| 3.1 相转移催化法合成噻酮工艺研究 |
| 3.1.1 初期实验——原料的选用 |
| 3.1.1.1 有机溶剂的选用 |
| 3.1.1.2 相转移催化剂的选用 |
| 3.1.1.3 烷基化试剂的选用 |
| 3.1.2 实验现象 |
| 3.1.3 结果与讨论 |
| 3.1.3.1 反应温度对噻酮产率的影响 |
| 3.1.3.2 反应时间对噻酮产率的影响 |
| 3.1.3.3 四丁基溴化铵用量对噻酮产率的影响 |
| 3.1.3.4 溴代正丁烷用量对噻酮产率的影响 |
| 3.1.4 相转移催化机理 |
| 3.1.5 水的影响与分析 |
| 3.2 DMF溶剂法合成噻酮的研究 |
| 3.2.1 选择DMF作溶剂的原因 |
| 3.2.2 实验现象 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.3 相转移催化法和DMF溶剂法的比较 |
| 3.3.1 催化剂的比较 |
| 3.3.2 溶剂的比较 |
| 3.3.3 反应温度和反应时间的比较 |
| 3.4 产物噻酮的表征 |
| 3.4.1 熔点测定 |
| 3.4.2 红外光谱分析 |
| 3.4.3 元素分析 |
| 3.5 副反应的分析与杂质的分离 |
| 3.5.1 由溴代正丁烷引起的副反应 |
| 3.5.2 由邻苯甲酰磺酰内亚胺负离子引起的副反应 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
四、ε-已内酰胺的N-烷基化反应（论文参考文献）
- [1]三（五氟苯基）硼烷催化环状内酯与苯乙烯的均聚和共聚研究[D]. 徐州. 华南理工大学, 2017(07)
- [2]基于酰亚胺、脒及叔胺氮源的胺化反应研究[D]. 吕允贺. 东北师范大学, 2014(12)
- [3]AEI新型分子筛催化剂模板剂的合成研究[D]. 佘江江. 西北大学, 2013(S1)
- [4]NTO/AA/MMA/TBEM/HM成膜聚合物的合成和性能研究[D]. 朱洁. 上海工程技术大学, 2013(06)
- [5]固载磷钨酸催化合成1，4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠[D]. 金磊. 江南大学, 2009(05)
- [6]赖氨酸ε-氨基的烷基化反应研究[D]. 王成龙. 苏州大学, 2009(09)
- [7]1-正丁烷基氮杂环庚-2-酮的合成工艺改进[J]. 羊卫平. 邵阳学院学报(自然科学版), 2008(04)
- [8]微波辐射合成聚醚醚酮[D]. 尹君. 中南民族大学, 2008(06)
- [9]聚(对乙烯基苄基丁二酰亚胺)树脂的合成及其催化酯水解反应活性[J]. 周芸,周菊峰,陶李明,伍跃东,叶丽娟. 精细化工中间体, 2008(03)
- [10]N-正丁基苯并异噻唑酮的合成研究[D]. 王凌. 浙江大学, 2006(09)