一、毛细管气相色谱法测定间二氟苯（论文文献综述）
徐航[1]（2021）在《真菌CYP51含硒小分子抑制剂的设计、合成及生物活性研究》文中认为目前真菌感染的治疗,特别是侵袭性真菌感染的治疗,面临着极大的挑战:真菌感染类型的变化及真菌变异速度的加快,导致耐药菌株的出现增多,而可用于临床的抗真菌药物种类有限,且缺点明显,远不能满足临床上真菌感染的治疗需求。因此,发现结构新颖、高效低毒的抗真菌先导化合物对于研发治疗侵袭性真菌感染药物意义重大。目前,解决这一问题可以从三方面着手:①发现新的抗真菌药物靶点、研究真菌产生耐药的机制与抗真菌药物应用的关系。②在已有的优势靶点中开发新骨架化合物或引入其它抗真菌机制。③对现有药物进行结构改造。显然,后两者为经济实用且研发周期较短的药物研究策略。真菌羊毛甾醇14α-去甲基化酶（CYP51）是目前上市的抗真菌药物最多的作用靶点,该酶参与真菌细胞膜的主要成分麦角甾醇的生物合成过程,抑制该靶点可有效地抑制真菌繁殖。目前,临床应用的治疗侵袭性真菌感染的CYP51抑制剂类抗真菌药均为氮唑类化合物,鉴于氮唑类药物的广谱抗真菌活性、确切的疗效和结构多样性等方面的优势,仍有巨大的结构改造空间从而开发出更加广谱、高效、低抗性且低毒的新型CYP51抑制剂。相关研究表明,有机硒化合物具备多种生物活性,含硒小分子化合物的抗真菌活性研究亦有多篇报道。有机硒药物化学的研究方向之一是如何有效地在药物分子中引入含硒官能团或含硒结构,从而改善或改变药物分子的生物活性。课题组前期的研究工作中发现了大量具有优良抗真菌活性的含硒化合物,同时证明在抗真菌化合物中引入有机硒结构可以有效地增强化合物的抗真菌活性和改善相关药代动力学性质。因此,有机硒化合物在抗真菌药物研发领域具有重要的研究价值与开发前景。本文通过对已有的真菌CYP51抑制剂的构效关系总结,结合课题组前期含硒抗真菌化合物的研究成果,依据相关药物研发策略,设计并合成了四类共计132个目标化合物,并系统进行了药理活性评价和作用机制研究。目标化合物均未见文献报道,其结构均通过1H NMR、13C NMR和HRMS进行了确证。首先,采用骨架跃迁的药物设计策略对经典的CYP51氮唑类抑制剂的结构骨架进行修饰,通过引入1,2,3-硒二唑结构片段,设计并合成了具有1,2,3-硒二唑结构的S系列目标化合物（S01～S24）24个。通过对目标化合物进行体外抗真菌活性筛选,发现化合物S01、S03、S07和S11具有良好的体外抑菌活性的同时,还具有一定程度的杀真菌活性和抗白色念珠菌生物被膜活性。此外,部分化合物还表现出对氮唑类耐药真菌具有良好的抑制和杀灭活性,显示出其在治疗多药耐药真菌感染方面具有重要研究前景。针对化合物S07的抗真菌机制研究表明,S07具有中等程度的CYP51抑制活性和促真菌细胞内源性活性氧（ROS）生成的活性。采用分子对接方法研究了化合物S07与真菌CYP51（PDB ID:4UYM）的作用模式。细胞毒实验表明,目标化合物具有中等强度的细胞毒性。在S系列目标化合物的生物活性和构效关系研究中发现,具有CYP51抑制活性和促真菌细胞ROS生成活性双重作用机制的目标化合物具有较突出的抗真菌活性。基于这一研究结果,本文采用分子融合策略,分别将联二硒醚和硒醚结构引入CYP51氮唑类抑制剂结构骨架中,设计并合成了 18个具有联二硒醚结构的M系列目标化合物（M01～M18）和18个具有硒醚结构的N系列目标化合物（N01～N18）。初步体外抗真菌活性评价结果表明,部分目标化合物具有良好的抑菌活性和杀菌活性,其中代表化合物M01、M03、M05、N02、N03和N05不仅具有良好的抗耐药菌活性,还具有一定的抗白色念珠菌生物被膜活性。抗真菌机制研究表明,化合物M01和N03不仅对真菌CYP51有良好的抑制活性,还具有良好的促真菌细胞ROS生成活性。后续的细胞毒实验、溶血实验和体外肝微粒体稳定性实验表明,联二硒醚类化合物相比于硒醚类具有更低的毒性、极低的溶血性,具有良好的代谢稳定性。体内药效学实验表明,化合物M01在小鼠体内具有较好的抗真菌活性,可以显着降低小鼠肾脏载菌量,同时,小鼠体内毒性实验结果表明化合物具有低毒性。采用分子对接方法研究了化合物M01和N03与真菌CYP51（PDB ID:5TZ1）的作用模式,为进一步的化合物结构优化提供了依据。基于上述S、M和N系列化合物的生物活性及构效研究结果,选择具有促真菌产生ROS活性的氮唑类抗真菌药物咪康唑为先导化合物,运用生物电子等排原理,设计并合成了 30个咪康唑的含硒类似物（A01～A30）,体外抗真菌活性测试表明,目标化合物对测试的8种普通菌株和5种氮唑类耐药菌株均具有明显的抑制活性。其中目标化合物A03具有比咪康唑更强的杀菌活性和抗生物被膜活性,进一步的机制研究表明,A03具有比阳性对照药咪康唑、氟康唑更强的CYP51抑制活性,并具有同咪康唑相当的促真菌ROS生成活性。然而,进一步的细胞毒实验、溶血实验和体外肝微粒体稳定性实验表明,A03具有中等程度的细胞毒性、潜在的溶血性和较差的肝微粒体稳定性,因此,作为苗头化合物,需要对A03进行进一步的结构优化。为了改善苗头化合物A03的潜在溶血作用、细胞毒性和较差的代谢稳定性,通过对其进行结构优化,设计、合成共42个B、C系列目标化合物（B01～B28和C01～C14）。体外抗真菌活性研究发现,化合物B17具有较好的抗真菌活性,且比A03具有更低的代谢速率、细胞毒性和溶血作用。同时,B17亦显示出的较好的杀菌活性和抗生物被膜活性,且对氮唑类耐药菌株具有良好的抑制活性。进一步的抗真菌作用机制研究表明,化合物B17具有良好的CYP51抑制活性和促真菌ROS生成活性。体内抗真菌活性实验表明,B17在小鼠体内可明显降低小鼠肾脏载菌量,具有良好的体内活性。针对目标化合物B17的药代动力学评价和分子对接研究进一步阐明了其作用机制和作为抗真菌先导化合物的研究潜质,为后续的研究工作提供了研究基础。本文的研究工作积极探索和拓展了有机硒化合物在抗真菌药物领域的应用,也为基于具有CYP51抑制活性和促真菌细胞ROS生成活性双重作用机制的抗真菌新药研究提供了新思路和研究基础。
刘孟潇[2]（2021）在《间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究》文中研究说明间二氯苯是化工行业不可或缺的精细化工原材料,主要用于医药、农药、染料和颜料生产等化工领域,随着近年来我国化工行业的飞速发展,特别是医药领域中新药的推陈出新,导致间二氯苯的需求连年增加,产品供不应求,发展前景广阔。间二氯苯工业上一般以混合二硝基苯为主要原料,通过磺化方法提纯即可得到间二硝基苯,间二硝基苯经氯化反应得间二氯苯产品,此方法在原料提纯时会产生大量的有机废水,严重污染环境,本论文在前人研究的基础上选用甲氧基化反应对原料进行提纯,提高了原料利用率。并选用环流式反应器进行了间二硝基苯光催化氯化反应制备间二氯苯的研究,对工业化生产具有重要的现实意义。本文通过单因素实验研究了各反应条件对混合二硝基苯甲氧基化提纯间二硝基苯工艺和间二硝基苯光催化氯化反应工艺的影响,选用实验室的方法探索出了较优的反应条件。原料提纯工艺的较优反应条件为:选用甲醇作为反应溶剂,邻、对二硝基苯和甲醇钠的摩尔比为1:1.05,混二硝基苯和甲醇的质量比为1:0.3,保持反应温度为76℃,控制滴加甲醇钠的时间为30min,搅拌回流反应时间为50min,搅拌速率为200r/min,对产物进行抽滤、洗涤、干燥后得到间二硝基苯产品。在此条件下对得到的产品进行气相色谱分析,得到的目的产物（间二硝基苯）纯度高达99.9%,邻、对二硝基苯的转化率在99.8%以上。光催化氯化反应制备间二氯苯的反应条件为:光源为25W紫外灯,反应温度为160℃,反应时间9h,氯气流量控制在210ml/min,在该反应条件下制得间二氯苯粗产品,通过精馏装置对间二氯苯进行分离提纯,真空度为-0.097Mpa,回流比控制在12左右。经气相色谱分析,间二氯苯的收率为91.2%,精馏提纯后的纯度高达99.9%,满足间二氯苯的产品质量要求。
徐丽[3]（2020）在《含多芳基和氟原子的聚硅氧烷类固定相的合成及气相色谱性能研究》文中进行了进一步梳理气相色谱固定相作为气相色谱系统的核心部分对混合物的分离分析起着决定性作用。随着社会的发展,分析领域对分离分析的需求与日俱增,传统的聚硅氧烷类固定相已无法满足该需求。因此,研究出稳定性高、分离选择性强、使用寿命长的气相色谱固定相是一项亟待解决的问题。由于聚硅氧烷类物质具有优异的稳定性、良好的成膜性和溶解性、较小的黏温系数和传质阻力、较高的柱效等特点,改性后是一种理想的气相色谱固定相材料。本论文在聚硅氧烷侧链引入了刚性共轭共平面的多苯基基团和极性氟原子,在提高固定相极化率的同时,增强了固定相和分析物之间的多种相互作用力,进而提高了固定相的分离选择性。本论文研究的主要工作包括:（1）从气相色谱固定相的研究进展、气相色谱技术的发展、气相色谱技术的应用三个方面对气相色谱进行系统论述和综合分析。（2）合成甲基乙烯基聚硅氧烷聚合物。一定温度下,八甲基环四硅氧烷（D4）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4Vi）在四甲基氢氧化铵硅醇盐的催化下开环聚合生成长链甲基乙烯基聚硅氧烷,以六甲基二硅氧烷（MM）封端剂控制其分子量。（3）合成1,4-二苯基三亚苯接枝聚硅氧烷（1,4-diphenyltriphenylene-grafted polysiloxzne,DPTP）。9,10-菲醌与二苄基甲酮在强碱性条件下发生羟醛缩合反应生成1,3-二（苯基）环戊[1]-菲蒽-2-酮中间体。高温下,利用Diels-Alder反应将其接枝到甲基乙烯基聚硅氧烷侧链得到侧链接枝率为14.2%的DPTP气相色谱固定相。（4）合成2,5-二（4-氟苯基）-3,4-二（3,4,5-三氟苯基）接枝聚硅氧烷（2,5-bis（4-fluorophenyl）-3,4-bis（3,4,5-trifluorophenyl）graft polysiloxane,FTFP）。以3,4,5-三氟苯甲醛和对氟苯乙酸作为反应原料,利用缩合、氧化等反应合成2,5-二（4-氟苯基）-3,4-二（3,4,5-三氟苯基）环戊二烯酮,并在高温条件下通过Diels-Alder反应将其接枝到甲基乙烯基聚硅氧烷侧链,成功合成极性较高、热稳定性较好的FTFP固定相,侧链接枝率为11.48%。（5）利用静态涂渍方法,制备DPTP和FTFP毛细管气相色谱柱。对两种色谱柱进行色谱性能评价,包括柱效、麦氏常数、溶剂化参数、惰性、耐温性等性能。对于30 m和10 m DPTP色谱柱,最佳线速度均为8～15 cm·s-1,柱效分别为3646块/米（30 m）和3125块/米（10 m）。对于FTFP色谱柱,最佳线速度为7～15 cm·s-1（30 m）,9～17Cm·S-1（10 m）,柱效为 3796 块/米（30 m）,3335 块/米（10 m）。通过麦氏常数测定,DPTP和FTFP均属于中等极性柱。（6）DPTP和FTFP色谱柱分离选择性评价。通过两种色谱柱对实验室自制的混合物样品包括:芳烃异构体、脂肪酸酯、醚、多环芳烃及其衍生物、含氮杂环混合物、柴油、有机胺、芳香醛等样品进行分离分析,结果表明制备的DPTP和FTFP色谱柱由于特殊的侧链基团的存在,与分析物之间产生较强的偶极诱导偶极、π-π堆积、色散力等相互作用力,具备较强的分离选择性。通过DPTP色谱柱对柴油样品的分离以及FTFP色谱柱对有机胺等环境污染物样品的分离,表明制备的两种气相色谱柱在实际生产生活中具有潜在的应用价值。
刘晶琛[4]（2019）在《两种含有氮原子的聚硅氧烷类气相色谱固定相的合成及色谱性能研究》文中指出聚硅氧烷固定相具有柱效高,选择性好,容易涂渍成膜,可功能化改性等优点,已经成为最常用的气相色谱固定相之一。但是,现有聚硅氧烷固定相无法满足日益复杂的分离分析工作的要求,开发出稳定性好,可长期使用,有特殊分离性能的固定相迫在眉睫。咔唑基团作为含有N杂原子的稠环芳烃,不仅与芳香类化合物之间具有特殊的π-π堆积作用和偶极-偶极作用,还与含活泼氢化合物之间存在氢键作用。将硝基,氟基取代的四苯基-苯基基团引入聚硅氧烷长链,在提高了固定相极化率的同时,增加了固定相与分析物之间的偶极-偶极,偶极-诱导偶极,氢键作用,从而提高固定相对化合物的选择性。论文包含以下几个方面的工作:（1）甲基含氢聚硅氧烷和甲基乙烯基聚硅氧烷的合成。两种聚硅氧烷通过开环聚合反应,分别使用强酸和碱作为催化剂,以八甲基环四硅氧烷和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷/四甲基四乙烯基环四硅氧烷为原料合成。（2）乙基咔唑接枝聚硅氧烷（ECP）的合成。利用硅氢加成反应,将乙烯基咔唑接枝到甲基含氢聚硅氧烷长链上,合成了接枝率分别为9%和18%的乙基咔唑接枝聚硅氧烷固定相（ECP-9和ECP-18）。（3）2,5-二（4-硝基苯基）-3,4-二（3,5-二氟苯基）苯基接枝聚硅氧烷（NDPP）的合成。3,5-二氟苯甲醛经安息香缩合和氧化反应合成1,2-二（3,5-二氟甲基苯基）-1,2-二酮,随后与二苄基甲酮发生羟醛缩合反应得到2,5-二苯基-3,4-二（3,5-二氟苯基）环戊二烯酮。在低温条件下对2,5-二苯基-3,4-二（3,5-二氟苯基）环戊二烯酮进行硝化,最后得到含硝基和氟基的环戊二烯酮。通过Diels-Alder反应,将产物接枝到甲基乙烯基聚硅氧烷上,合成了接枝率为12.4%的NDPP固定相。（4）ECP固定相的色谱性质。ECP-9和ECP-18固定相的使用温度范围分别为40～340℃和40～360℃。ECP-9和ECP-18的最佳使用载气流速在8～15 cm/s之间。对于10 m长和30 m长的ECP-9色谱柱,柱效分别为3090块/米和3438块/米。对于10 m长的ECP-18色谱柱的柱效为3428块/米,30 m长ECP-18色谱柱的柱效为3700块/米。ECP-9和ECP-18均为中等极性固定相。（5）NDPP固定相的色谱性质。NDPP为中等极性固定相,在最佳流速下测试NDPP色谱柱柱效为3700块/米（120℃）。（6）ECP和NDPP的分离性能评价。基于ECP固定相与NDPP固定相的结构特点,将两种固定相用于醇类,取代苯,多环芳烃和脂肪酸酯混合物的分离。ECP固定相还对芳香醛类混合物进行了分离,并以商品柱DB-17作为参考,证明了ECP-18特殊的选择性。在分离芳香类化合物时,研究了ECP-9与ECP-18固定相在分离选择性上存在的差异。NDPP固定相在实际样品分析时引入了2,5-二苯基-3,4-双（3,4,5-三氟苯基）苯基接枝聚硅氧烷固定相（TFPP）作为比较,并探讨了硝基的引入对NDPP固定相分离性能的影响。由于硝基的引入,NDPP在分离含硝基的芳香类异构体时具有明显的优势。相对于商品柱DB-17,二甲苯异构体可以在NDPP固定相上完全分离,尤其是可以分离具有相似沸点的乙苯/对二甲苯/间二甲苯,而这三种化合物在DB-17上共洗脱。
王冰[5]（2018）在《两种含三氟甲基的可极化多苯基接枝聚硅氧烷固定相的合成及色谱性能的研究》文中进行了进一步梳理近年来,随着对气相色谱分离要求的提高,涌现了大量具有不同分离性能的气相色谱固定相,这些固定相的广泛应用有效地扩大了气相色谱在医学、环境、农药等领域的应用范围。为了进一步提高该类固定相的性能,本论文在多苯基侧链中引入氟、三氟甲基等强极性基团,在提高固定相极化率的同时,增强了其同被分析物分子间的相互作用,进而可实现固定相选择性的提高。本论文工作主要包括:一、分别从通用型气相色谱固定相、特殊选择型固定相以及新型固定相三个方面对已有固定相的类型和特点进行综合评价和分析。二、两种含三氟甲基的色谱固定相的合成:利用安息香缩合反应、氧化反应（NO3-、Cu2+）原理合成3,4-二（2-三氟甲基苯基）-2,5-二苯基环戊二烯酮和3,4-二（2氟-5-三氟甲基苯基）-2,5-二苯基两种环戊二烯酮,并结合甲基乙烯基聚硅氧烷（硅生胶）,利用Diels-Alder的反应原理制备OFMP和FFMP两种气相色谱固定相,通过核磁共振、质谱分析、凝胶渗透色谱等方法对其结构进行表征。三、利用静态法制备OFMP和FFMP两种气相色谱柱,通过分析柱效测试物、Grob混合物、麦氏混合物、溶剂化参数模型以及裂解聚乙烯等对两种色谱柱的色谱性能进行表征。结果表明:OFMP和FFMP两种固定相的柱效较高,最佳柱效分别为3806块/米和3763块/米;作为两种中等极性的气相色谱固定相,OFMP和FFMP色谱柱对样品的分离选择性受偶极-诱导偶极作用主导,其次为氢键作用和色散作用。四、通过对部分实际样品混合物的分析进一步评价OFMP和FFMP两种气相色谱柱的分离性能。由于含有大π键的多苯基基团的存在,两种固定相因较强的π-π共轭作用,对芳烃类物质具有良好的分离选择性,另外,OFMP固定相可用于脂肪酸酯、取代芳香醛等物质的分离,FFMP固定相可用于脂肪醇类物质的分离;由于结构中含有N、O等原子的含氮杂环和醚类混合物均有孤电子对,易与OFMP和FFMP固定相的多苯基之间形成较强的p-π共轭作用,因此OFMP固定相可用于含氮杂环类物质、FFMP固定相可用于醚类物质的分离。
赖永忠[6]（2018）在《DB-5MS石英毛细管色谱柱用于常见挥发性有机物检测》文中研究表明总结了目前常用于几十种挥发性有机物（VOCs）同时检测的色谱柱;对比了DB-624和DB-5MS型石英毛细管色谱柱分离目标物的优缺点,发现对二甲苯和间二甲苯在DB-624型色谱柱中,色谱峰完全重叠,而在DB-5MS色谱柱中可实现一定分离。相对于0.25μm固定相厚度的DB-5MS型色谱柱,固定相厚度增加至0.5μm更有利于有效分离目标物,更有利于目标物的独立定性和定量分析;针对部分VOCs在DB-5MS中出现色谱峰分离不理想的现象,可选用特征离子作为定性和定量离子。因此,固定相厚度为0.5μm的DB-5MS型色谱柱,可替换DB-624色谱柱用于VOCs检测,其同时兼顾了测定半挥发性有机物（SVOCs）的能力,可实现一台气相色谱-质谱联用仪用于几十种VOCs和SVOCs检测,而无需更换色谱柱。
贺新新[7]（2016）在《含氰基和氟原子的多苯基苯基聚硅氧烷的合成及其色谱性能的研究》文中研究指明气相色谱目前已经成为一种成熟的且被普遍应用的分离手段,主要应用于石油化工、农药、医学、环境分析等领域。为了进一步扩大气相色谱应用范围,制备出柱效高、耐温性好、选择性优的色谱固定相具有重要的现实意义。四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相因为侧链含有可以产生离域共轭大π键的以单键相连的四苯基苯基,且在四苯基苯基上引入了氰基、氟原子等极性取代基团,侧链基团的极化率增大,进而固定相与溶质分子间的偶极诱导偶极作用力、色散力等作用力增强,所以对极性或非极性的化合物、易极化的苯环或结构近似的异构体等化合物均具有良好的分离选择性。本论文的工作包括以下几个方面：（1）简单介绍了气相色谱的发展史,气相色谱固定相的分类及应用。综合叙述了毛细管柱的制备,固定相的涂渍及评价过程。（2）含氰基及氟原子的新型多苯基苯基固定相的合成。合成的主要过程为：以D4、四甲基氢氧化铵为原料合成催化剂碱胶,然后在碱胶的催化作用下D4和D4Vi开环聚合,制备了乙烯基含量为10%,15%,20%的甲基乙烯基硅生胶；通过缩合,氧化,氰基取代等过程合成环戊二烯酮,再分别与不同含量的甲基乙烯基硅生胶反应,即通过Diels-Alder反应制备出侧链含有氰基和氟原子的多苯基苯基接枝聚硅氧烷聚合物。在聚合过程有乙烯基剩余便于交联以此提高聚合物的耐温性能。（3）评价毛细管柱。将合成的几种四苯基苯基接枝聚硅氧烷聚合物静态法涂渍到毛细管柱的内表面,评价其惰性,柱效,极性,耐温性,分离选择性。结果涂渍效率较高、柱效高,表明固定相良好的成膜性能及柱惰性良好。麦氏常数表明柱的中等极性,溶剂化参数表明固定相与溶质分子间的各种作用力,如偶极诱导偶极作用力,氢键作用力,色散力等。（4）分离实际样品。几种色谱柱分别分离了芳烃异构体、单环芳烃、多环芳烃,脂肪酸酯类混合物取得了较好的分离效果。
王欢[8]（2016）在《两种含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制备及其色谱性能研究》文中进行了进一步梳理气相色谱分离技术经过了六十余年的发展,已经成为在各个领域中必不可少的检测手段。为了适应色谱技术的不断发展,需要研制出一种柱效高、极性大、使用温度范围宽的气相色谱固定相。研究表明,将苯环高度集中的含氟的多苯基侧链接枝到聚硅氧烷侧链上,能产生富电子的离域共轭大π键,使侧链基团的电子云变形性增大,不仅能增强固定相与非极性分子间的色散力,还能增强固定相与极性样品分子间的偶极-诱导偶极力和色散力,从而提高了固定相的分离选择性。因此,在本文中,分别合成了两种含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相并且对其色谱性能进行了研究。本文的主要工作：1,介绍了气相色谱的发展过程。分别从气相色谱固定相的种类、气相色谱技术的发展以及气相色谱技术的应用三个方面进行了回顾。其中介绍了包括聚二甲基硅氧烷、聚苯基硅氧烷、含氟聚硅氧烷等五种常见的气相色谱固定相以及迅速发展的全二维气相色谱技术、快速气相色谱技术、气质联用等气相色谱技术。同时,简单介绍了气相色谱技术在不同领域的应用。2,合成了两种含氟多苯基接枝聚硅氧烷固定相。通过碱胶的催化聚合,以D4和D4Vi为原料分别合成了乙烯基含量10%,15%,20%的硅生胶；分别以3,5-二氟苯甲醛和3-苯氧基-4-氟苯甲醛为原料依次通过安息香缩合,催化氧化制得苯偶酰,苯偶酰再与二苄基甲酮反应得到含氟的环戊二烯酮,最后,两种含氟的环戊二烯酮分别与乙烯基含量不同的硅生胶通过高温Diels-Alder反应,得到3,4-二（3,5-二氟苯基）-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷（FFP-10, FFP-20）和3,4-二（3苯氧基-4-氟苯基）-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷（DPFP-10, DPFP-15）两种固定相。3,制备毛细管气相色谱柱并进行色谱性能评价。将合成的FFP-10, FFP-20, DPFP-10, DPFP-15固定相分别以静态涂渍法涂渍到毛细管柱内壁上。在经过高温老化处理后,分别对其极性、柱效、耐温性等进行了评价。结果表明,这两种固定相均具有较高的柱效,同属于中等极性柱,并表现了良好的耐温性。4,实际样品分离。分别用上述色谱柱分离了芳烃异构体、苯类取代物、多环芳烃、脂肪酸酯、脂肪醇等实际样品。结果表明,这类固定相适用于分离多种极性和非极性化合物,具有极大的发展潜力。
刘磊[9]（2014）在《三种可极化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及色谱性能研究》文中指出在色谱工作者的不断努力下,气相色谱已发展成为一种成熟的分离技术,广泛用于石油化工、药品、食品、环境分析等领域中复杂样品的分析。为了进一步扩展气相色谱的应用范围,研制出耐温性好、柱效高、选择性强的优良固定相具有很强的现实意义。本论文的工作包括以下四方面：（1）回顾了气相色谱的发展历程,重点介绍了近年来气相色谱的新技术及其应用,包括全二维气相色谱、快速气相色谱、固相微萃取技术以及溶胶-凝胶法制备新型毛细管柱的方法。简述了气相色谱固定相的分类和应用。（2）三种可极化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制备。实验的核心和重点是：以D4和D4vi为原料,在碱胶的催化作用下开环聚合,制备不同乙烯基含量（乙烯基含量分别为10%,20%,25%）的集中型甲基乙烯基聚硅氧烷；用带有不同取代基的苯偶酰与二苄基甲酮反应制备3,4-二（4-甲氧基苯基）-2,5-二苯基环戊二烯酮、3,4-二（4-氟苯基）-2,5-二苯基环戊二烯酮、四苯基环戊二烯酮；分别将前两种环戊二烯酮与乙烯基聚硅氧烷加入到二苯醚溶液中在高温下通过Diels-Alder反应制备出侧链含有甲氧基苯基和含氟苯基的四苯基苯基接枝聚硅氧烷弹性体。另外,将Me2SiCl2和MeViSiCl2在酸性条件下共水解、聚合得到乙烯基分散的生胶,再与四苯基环戊二烯酮反应,得到分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷弹性体。需要特别指出的是以上的固定相在制备过程会有目的地剩余部分乙烯基用于交联,以提高毛细管柱的耐温性。（3）新型毛细管柱的性能评价。将所制备的三种可极化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷通过静态法涂渍到毛细管柱的内表面,实验表明,三种固定相在未经惰化的色谱柱上取得了很好的涂渍效果,同时,固定相耐温性好、选择性高、具有中等级性。热重结果显示这种固定相的分解温度在380℃以上。（4）实际样品的分离。用上述三种色谱柱分离了苯类取代物、稠环芳烃混合物、芳烃位置异构体、正构烷烃,取得了很好的效果。这主要是由于我们制备的三种固定相侧链为苯环高度集中的四苯基苯基基团可以产生富电子的离域共轭大π键,可极化率高,分离选择性强,同时由于甲氧基和氟原子的引入使固定相极性得到进一步增强。这类聚合物被用作气相色谱固定相时,会与溶质分子间产生较强的诱导偶极力和色散力,适合于极性和弱极性物质的分离,特别是苯类取代物和多环芳烃类,在环境检测方面具有广阔的应用前景。
刘春平,李庄,袁波,郑海冰[10]（2012）在《毛细管气相色谱法测定吉法酯中有机溶剂残留量》文中认为目的:建立以毛细管气相色谱法测定吉法酯中正己烷、乙醇、乙酸乙酯、异丙醚和二甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用Phenomenex ZB-WAXPLUS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,以氮气为载气,FID为检测器,溶液直接分流进样,检测吉法酯中正己烷、乙醇、乙酸乙酯、异丙醚和二甲苯的残留量。结果:几种溶剂完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系,r>0.999 0,平均回收率在97.0%～101.0%范围内,RSD在0.5%～4.2%之间。结论:本法简便、快速、准确,适用于吉法酯中有机溶剂残留量的测定。
二、毛细管气相色谱法测定间二氟苯（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、毛细管气相色谱法测定间二氟苯（论文提纲范文）
（1）真菌CYP51含硒小分子抑制剂的设计、合成及生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略语简表 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 真菌与真菌感染 |
| 1.2 目前治疗侵袭性真菌感染药物及其局限性 |
| 1.3 具有研发前景的抗真菌药物靶标及其研究进展 |
| 1.4 硒在生物医药领域的应用 |
| 1.5 小结 |
| 第二章 含1,2,3-硒二唑结构的CYP51抑制剂的设计、合成及抗真菌活性研究 |
| 2.1 目标化合物的设计与合成 |
| 2.2 目标化合物的体外抗真菌活性评价 |
| 2.3 抗真菌机制研究 |
| 2.4 细胞毒实验 |
| 2.5 分子对接研究 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 具有二硒醚/硒醚结构的CYP51抑制剂的设计、合成及抗真菌活性研究 |
| 3.1 目标化合物的设计与合成 |
| 3.2 目标化合物的体外抗真菌活性评价 |
| 3.3 抗真菌机制研究 |
| 3.4 细胞毒实验 |
| 3.5 溶血实验 |
| 3.6 体外代谢稳定性评价 |
| 3.7 M01的体内抗真菌活性评价 |
| 3.8 M01小鼠体内急性毒性与亚急性毒性实验 |
| 3.9 分子对接研究 |
| 3.10 小结 |
| 第四章 咪康唑含硒类似物的设计、合成与抗真菌活性研究 |
| 4.1 目标化合物的设计与合成 |
| 4.2 目标化合物的体外抗真菌活性评价 |
| 4.3 抗真菌机制研究 |
| 4.7 分子对接研究 |
| 4.8 小结 |
| 第五章 苗头化合物A03的结构优化及抗真菌活性研究 |
| 5.1 目标化合物的设计与合成 |
| 5.2 目标化合物的体外抗真菌活性评价 |
| 5.3 细胞毒实验 |
| 5.4 溶血实验 |
| 5.5 体外代谢稳定性评价 |
| 5.6 抗真菌机制研究 |
| 5.7 体内抗真菌活性评价 |
| 5.8 化合物B17药代动力学研究 |
| 5.9 分子对接研究 |
| 5.10 小结 |
| 第六章 实验部分 |
| 6.1 化学合成实验部分 |
| 6.2 体外抗真菌活性实验 |
| 6.3 体内抗真菌活性实验 |
| 6.4 抗真菌机制实验 |
| 6.5 药理活性实验 |
| 6.6 药代动力学测定 |
| 6.7 分子对接研究 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表文章及个人简历 |
| 致谢 |
| 附图 |
（2）间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 物料性质和用途 |
| 1.1.1 间二氯苯的性质 |
| 1.1.2 间二氯苯的用途 |
| 1.1.3 间二硝基苯的性质 |
| 1.1.4 间二硝基苯的用途 |
| 1.2 间二氯苯的合成方法 |
| 1.2.1 以间苯二胺或者间氯苯胺为原料的重氮化法 |
| 1.2.2 以苯磺酰氯为原料的氯化法 |
| 1.2.3 以1,3,5-三烷基苯为原料的氯化法 |
| 1.2.4 苯硝化高温氯化法 |
| 1.2.5 苯或氯苯定向氯化法 |
| 1.2.6 异构化生产方法 |
| 1.3 间二硝基苯提纯方法 |
| 1.3.1 亚硫酸钠磺化法 |
| 1.3.2 相转移催化法 |
| 1.4 间二硝基苯光催化氯化反应 |
| 1.4.1 光催化氯化反应机理介绍 |
| 1.4.2 间二硝基苯催化氯化反应机理 |
| 1.4.3 光催化氯化反应的影响因素 |
| 1.4.4 光催化氯化反应的应用 |
| 1.5 课题提出背景及研究意义 |
| 1.5.1 课题提出背景 |
| 1.5.2 课题研究内容 |
| 1.5.3 课题提出意义 |
| 2 间二硝基苯提纯工艺的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 反应过程机理阐述 |
| 2.1.2 影响因素 |
| 2.2 甲醇钠的制备 |
| 2.2.1 实验所用试剂 |
| 2.2.2 反应方程式 |
| 2.2.3 实验步骤 |
| 2.2.4 甲醇钠含量的测定 |
| 2.3 间二硝基苯提纯实验 |
| 2.3.1 实验方案 |
| 2.3.2 实验所用试剂 |
| 2.3.3 实验所用仪器及装置 |
| 2.3.4 实验步骤 |
| 2.4 分析方法 |
| 2.4.1 反应生成物物性 |
| 2.4.2 样品分析方法 |
| 2.5 实验结果与讨论 |
| 2.5.1 常压下单因素实验 |
| 2.5.2 产物分析结果 |
| 2.5.3 反应温度对反应的影响 |
| 2.5.4 反应时间对反应的影响 |
| 2.5.5 溶剂加入量对反应的影响 |
| 2.5.6 搅拌速率对反应的影响 |
| 2.5.7 甲醇钠加入量对反应的影响 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 间二氯苯生产工艺的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 反应过程介绍 |
| 3.1.2 影响因素 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验方案 |
| 3.2.2 实验所用试剂 |
| 3.2.3 实验所用仪器 |
| 3.2.4 实验所用装置 |
| 3.2.5 实验操作步骤 |
| 3.3 分析方法 |
| 3.3.1 反应生成物物性 |
| 3.3.2 样品分析方法 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 光照强度对反应的影响 |
| 3.4.2 反应温度对反应的影响 |
| 3.4.3 反应时间对反应的影响 |
| 3.4.4 氯气流速对反应的影响 |
| 3.4.5 实验结果 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（3）含多芳基和氟原子的聚硅氧烷类固定相的合成及气相色谱性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱固定相的研究进展 |
| 1.1.1 改性聚硅氧烷类气相色谱固定相 |
| 1.1.1.1 聚二甲基硅氧烷 |
| 1.1.1.2 聚苯基硅氧烷 |
| 1.1.1.3 含氟聚硅氧烷 |
| 1.1.1.4 多环芳烃接枝聚硅氧烷 |
| 1.1.2 手性气相色谱固定相 |
| 1.1.2.1 环糊精类固定相 |
| 1.1.2.2 冠醚类固定相 |
| 1.1.2.3 纤维素类固定相 |
| 1.1.3 新型气相色谱固定相 |
| 1.1.3.1 离子液体固定相 |
| 1.1.3.2 金属有机框架固定相 |
| 1.1.3.3 碳纳米材料固定相 |
| 1.2 气相色谱技术的发展及应用 |
| 1.2.1 顶空气相色谱(HS-GC) |
| 1.2.2 全二维气相色谱(GC×GC) |
| 1.2.3 快速气相色谱(Hgh-speed GC) |
| 1.2.4 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) |
| 1.2.5 固相微萃取-气相色谱联用技术(SPME-GC) |
| 1.3 本课题研究意义及内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 DPTP和FTFP气相色谱固定相的合成与表征 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2 表征方法 |
| 2.2.1 产物熔点测定 |
| 2.2.2 产物热重分析 |
| 2.2.3 红外光谱 |
| 2.2.4 核磁共振氢谱 |
| 2.2.5 电喷雾电离质谱 |
| 2.2.6 凝胶渗透色谱 |
| 2.3 甲基乙烯基聚硅氧烷的合成 |
| 2.4 1,4-二苯基三亚苯接枝聚硅氧烷(DPTP)的合成及表征 |
| 2.4.1 1,3-二(苯基)环戊[1]-菲葱-2-酮的合成 |
| 2.4.2 DPTP的合成 |
| 2.5 2,5-二(4-氟苯基)-3,4-二(3,4,5-三氟苯基)接枝聚硅氧烷(FTFP)的合成及表征 |
| 2.5.1 2,5-二(4-氟苯基)-3,4-二(3,4,5-三氟苯基)环戊二烯酮的合成 |
| 2.5.2 FTFP的合成 |
| 2.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 DPTP固定相的色谱性能研究 |
| 3.1 实验试剂及仪器 |
| 3.2 DPTP毛细管气相色谱柱的制备 |
| 3.2.1 毛细管气相色谱柱的制备 |
| 3.2.2 弹性石英毛细管色谱柱的去活 |
| 3.2.3 气相色谱固定相的涂渍 |
| 3.2.4 弹性石英毛细管色谱柱的老化 |
| 3.2.5 固定相的液膜厚度 |
| 3.3 DPTP色谱柱性能评价 |
| 3.3.1 热重分析 |
| 3.3.2 柱效和速率理论曲线 |
| 3.3.3 涂渍效率 |
| 3.3.4 McReynolds常数 |
| 3.3.5 溶剂化参数模型 |
| 3.3.6 色谱柱惰性 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 DPTP色谱柱的耐温性 |
| 3.4.2 DPTP色谱柱的柱效和Van Deemter曲线 |
| 3.4.3 DPTP色谱柱的极性 |
| 3.4.4 DPTP色谱柱的溶剂化参数 |
| 3.4.5 DPTP色谱柱的惰性 |
| 3.5 DPTP色谱柱对实际样品的分离分析 |
| 3.5.1 DPTP色谱柱分离取代苯和芳烃异构体 |
| 3.5.2 DPTP色谱柱分离脂肪酸酯混合物 |
| 3.5.3 DPTP色谱柱分离醚类物质 |
| 3.5.4 DPTP色谱柱分离多环芳烃 |
| 3.5.5 DPTP色谱柱分离含氮杂环混合物 |
| 3.5.6 DPTP色谱柱分离实际样品柴油 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 FTFP色谱柱的性能研究 |
| 4.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2 FTFP色谱柱的制备 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 FTFP色谱柱的耐温性 |
| 4.3.2 FTFP色谱柱的柱效和Van Deemter曲线 |
| 4.3.3 FTFP色谱柱的极性 |
| 4.3.4 FTFP色谱柱的溶剂化参数 |
| 4.3.5 FTFP色谱柱的惰性 |
| 4.4 FTFP色谱柱对实际样品的分离分析 |
| 4.4.1 FTFP色谱柱分离有机胺类混合物 |
| 4.4.2 FTFP色谱柱分离异构体 |
| 4.4.3 FTFP色谱柱分离多环芳烃 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 结束语 |
| 5.1 本论文创新点 |
| 5.2 论文的不足与展望 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（4）两种含有氮原子的聚硅氧烷类气相色谱固定相的合成及色谱性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱固定相的研究进展 |
| 1.1.1 聚硅氧烷类固定相 |
| 1.1.1.1 聚二甲基硅氧烷 |
| 1.1.1.2 甲基苯基聚硅氧烷 |
| 1.1.1.3 含氰基的聚硅氧烷 |
| 1.1.1.4 含氟基的聚硅氧烷 |
| 1.1.1.5 多环芳烃接枝聚硅氧烷 |
| 1.1.2 聚乙二醇类固定相 |
| 1.1.3 离子液体类固定相 |
| 1.1.3.1 小分子离子液体 |
| 1.1.3.2 大分子离子液体 |
| 1.1.3.3 离子液体接枝聚硅氧烷 |
| 1.1.4 环糊精类固定相 |
| 1.1.5 金属-有机框架类固定相 |
| 1.1.6 葫芦脲类固定相 |
| 1.1.7 纳米材料固定相 |
| 1.2 气相色谱技术的进展 |
| 1.2.1 全二维气相色谱 |
| 1.2.2 快速气相色谱 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱联用(GC-MS) |
| 1.2.4 气相色谱-固相微萃取联用(GC-SPME) |
| 1.3 本课题研究意义及内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 ECP和NDPP气相色谱固定相的合成与表征 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2 表征方法 |
| 2.2.1 核磁共振氢谱 |
| 2.2.2 电喷雾电离质谱(ESI-MS) |
| 2.2.3 元素分析 |
| 2.2.4 凝胶渗透色谱 |
| 2.3 聚硅氧烷的合成及表征 |
| 2.3.1 线性甲基含氢聚硅氧烷的合成 |
| 2.3.2 甲基乙烯基聚硅氧烷的合成 |
| 2.4 乙基咔唑接枝聚硅氧烷的合成及表征 |
| 2.5 NDPP聚合物的合成及表征 |
| 2.5.1 1,2-二(3,5-二氟苯基)-1,2-二酮的合成 |
| 2.5.2 2,5-二苯基-3,4-二(3,5-二氟苯基)环戊二烯酮的合成 |
| 2.5.3 2,5-二(4-硝基苯基)-3,4-二(3,5-二氟苯基)环戊二烯酮的合成 |
| 2.5.4 NDPP的合成 |
| 2.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 ECP固定相的色谱性能研究 |
| 3.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2 ECP色谱柱的制备 |
| 3.2.1 色谱柱的制备 |
| 3.2.2 固定相涂渍 |
| 3.2.2.1 动态法涂渍 |
| 3.2.2.2 静态法涂渍 |
| 3.2.2.3 溶胶-凝胶法涂渍 |
| 3.2.3 ECP色谱柱的老化 |
| 3.2.4 色谱柱的液膜厚度 |
| 3.3 ECP固定相性能评价方法 |
| 3.3.1 热重分析 |
| 3.3.2 色谱速率理论 |
| 3.3.3 涂渍效率 |
| 3.3.4 McReynolds常数 |
| 3.3.5 溶剂化参数模型 |
| 3.3.6 色谱柱惰性评价 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 分离混合物的色谱条件 |
| 3.4.2 ECP柱效评价 |
| 3.4.3 Van Deemter曲线 |
| 3.4.4 ECP固定相使用温度范围 |
| 3.4.5 ECP柱的表面惰性 |
| 3.4.6 ECP的麦氏常数 |
| 3.4.7 ECP固定相的溶剂化参数 |
| 3.4.8 ECP色谱柱分离异构体 |
| 3.5 实际样品的分离分析 |
| 3.5.1 ECP色谱柱分离取代苯 |
| 3.5.2 ECP色谱柱分离多环芳香混合物与多环芳烃 |
| 3.5.3 ECP色谱柱分离脂肪酸酯混合物 |
| 3.5.4 ECP色谱柱分离取代苯甲醛混合物 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 NDPP固定相的色谱性能研究 |
| 4.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2 NDPP色谱柱的制备 |
| 4.2.1 NDPP固定相的涂渍 |
| 4.2.2 NDPP色谱柱的老化 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 分离混合物的色谱条件 |
| 4.3.2 柱效评价 |
| 4.3.3 Van Deemter曲线 |
| 4.3.4 NDPP固定相的热稳定性 |
| 4.3.5 NDPP柱的表面惰性 |
| 4.3.6 NDPP的麦氏常数 |
| 4.3.7 NDPP的溶剂化参数 |
| 4.4 NDPP色谱柱分离异构体 |
| 4.5 NDPP柱的实际应用 |
| 4.5.1 NDPP色谱柱分离多组分混合物 |
| 4.5.2 NDPP色谱柱分离取代苯混合物 |
| 4.5.3 NDPP色谱柱分离多环芳烃 |
| 4.5.4 NDPP色谱柱分离脂肪酸酯 |
| 4.5.5 NDPP色谱柱分离醚类混合物 |
| 4.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 附录 |
（5）两种含三氟甲基的可极化多苯基接枝聚硅氧烷固定相的合成及色谱性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1 通用型色谱固定相 |
| 1.1 聚硅氧烷类色谱固定相 |
| 1.1.1 聚二甲基硅氧烷类色谱固定相 |
| 1.1.2 聚苯基硅氧烷类色谱固定相 |
| 1.1.3 含氟聚硅氧烷类色谱固定相 |
| 1.1.4 聚氰基硅氧烷类色谱固定相 |
| 1.2 聚乙二醇类色谱固定相 |
| 2 选择型色谱固定相 |
| 2.1 氨基酸衍生物类色谱固定相 |
| 2.2 金属配合物类色谱固定相 |
| 2.3 液晶类色谱固定相 |
| 2.4 冠醚类色谱固定相 |
| 2.5 环糊精衍生物类色谱固定相 |
| 3 新型色谱固定相 |
| 3.1 离子液体色谱固定相 |
| 3.2 纳米材料色谱固定相 |
| 3.2.1 金纳米材料色谱固定相 |
| 3.2.2 碳纳米材料色谱固定相 |
| 3.3 金属有机框架色谱固定相 |
| 3.4 超临界流体色谱固定相的研究进展 |
| 4 本课题的研究意义及内容 |
| 4.1 本课题的研究意义 |
| 4.2 本课题的研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 含三氟甲基的多苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及表征 |
| 2.0 实验试剂、仪器及表征方法 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 产品熔点测定 |
| 2.3.2 核磁共振表征方法 |
| 2.3.3 凝胶渗透色谱表征方法 |
| 2.4 甲基乙烯基聚硅氧烷的制备和表征 |
| 2.4.1 四甲基氢氧化铵硅醇盐(碱胶)的制备 |
| 2.4.2 甲基乙烯基聚硅氧烷(硅生胶)的制备 |
| 2.5 3,4-二(2-三氟甲基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷制备和表征 |
| 2.5.1 3,4-二(2-三氟甲基苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备和表征 |
| 2.5.2 3,4-二(2-三氟甲基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备和表征 |
| 2.6 3,4-二(2-氟-5-三氟甲基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷制备和表征 |
| 2.6.1 3,4-二(2-氟-5-三氟甲基苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的合成 |
| 2.6.2 3,4-二(2-氟-5-三氟甲基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成 |
| 2.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 3,4-二(2-三氟甲基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的色谱性能研究 |
| 3.1 实验试剂和实验仪器 |
| 3.2 毛细管气相色谱柱的制备 |
| 3.2.1 弹性石英毛细管的制备 |
| 3.2.2 弹性石英毛细管内表面的预处理 |
| 3.2.3 色谱柱的制备 |
| 3.2.4 色谱柱的老化 |
| 3.3 色谱性能测试方法 |
| 3.3.1 色谱柱柱效评价 |
| 3.3.2 色谱柱惰性评价(Grob试剂分析) |
| 3.3.3 色谱柱热稳定性评价 |
| 3.3.4 McReynolds常数评价色谱柱极性 |
| 3.3.5 溶剂化参数模型评价 |
| 3.3.6 色谱柱对实际样品分离性能评价 |
| 3.4 色谱测试结果与讨论 |
| 3.4.1 柱效评价 |
| 3.4.2 惰性评价 |
| 3.4.3 热稳定性评价 |
| 3.4.4 极性评价 |
| 3.4.5 溶剂化参数模型评价 |
| 3.4.6 实际样品的分离分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 3,4-二(2-氟-5-三氟甲基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的色谱性能研究 |
| 4.1 色谱测试结果与讨论 |
| 4.1.1 柱效评价 |
| 4.1.2 惰性评价 |
| 4.1.3 热稳定性评价 |
| 4.1.4 极性评价 |
| 4.1.5 溶剂化参数模型评价 |
| 4.2 实际样品的分离分析 |
| 4.2.1 单环芳烃的分离分析 |
| 4.2.2 多环芳烃的分离分析 |
| 4.2.3 脂肪醇的分离分析 |
| 4.2.4 醚类混合物的分离分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文 |
| 附件 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（6）DB-5MS石英毛细管色谱柱用于常见挥发性有机物检测（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 实验仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 GC、MS条件 |
| 1.4 实验方法 |
| 2 DB-5MS和DB-624色谱柱比较 |
| 2.1 几十种VOCs的总体分离情况比较 |
| 2.2 苯系物和三溴甲烷 |
| 3 DB-5MS色谱柱存在问题及解决办法 |
| 3.1 苯和四氯化碳 |
| 3.2 三氯乙烯和1, 2-二氯丙烷&二溴甲烷 |
| 3.3 二溴氯甲烷和四氯乙烯 |
| 3.4 间二甲苯和对二甲苯 |
| 3.5 苯乙烯、邻二甲苯和三溴甲烷 |
| 3.6 4-溴氟苯和1, 2, 3-三氯丙烷 |
| 3.7 4-氯甲苯、正丙苯和2-氯甲苯 |
| 3.8 叔丁苯和1, 2, 4-三甲苯 |
| 3.9 对异丙基甲苯、1, 2-二氯苯-d4和1, 2-二氯苯 |
| 4 结语 |
（7）含氰基和氟原子的多苯基苯基聚硅氧烷的合成及其色谱性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱毛细管柱的制备 |
| 1.1.1 毛细管柱的材料 |
| 1.1.2 毛细管柱的拉制 |
| 1.1.3 毛细管柱的处理 |
| 1.1.4 固定相的涂渍方法 |
| 1.1.5 溶胶-凝胶法制备毛细管色谱柱 |
| 1.2 毛细管色谱柱的评价 |
| 1.2.1 评价毛细管柱的指标及测试物 |
| 1.2.2 评价毛细管柱的柱效 |
| 1.3 气相色谱固定相的分类和特点 |
| 1.3.1 聚二甲基硅氧烷 |
| 1.3.2 甲基苯基聚硅氧烷 |
| 1.3.3 氰基和含氟类聚硅氧烷 |
| 1.3.4 离子液体固定相 |
| 1.3.5 环糊精及其衍生物类固定液 |
| 1.4 气相色谱技术的进展 |
| 1.4.1 全二维气相色谱 |
| 1.4.2 快速和便携式气相色谱技术 |
| 1.4.3 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) |
| 1.4.4 气相色谱-固相微萃取联用技术(GC-SPME) |
| 1.4.5 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术(GC-FTIR) |
| 1.5 本课题的研究意义及内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 含氟原子及氰基四苯基苯基枝聚硅氧烷固定相的合成与表征 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 所用仪器设备 |
| 2.3 制备甲基乙烯基硅生胶 |
| 2.3.1 制备碱胶 |
| 2.3.2 制备甲基乙烯基硅生胶 |
| 2.4 制备3,4-二(4-氰基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(CPPP) |
| 2.4.1 制备4,4’-二溴苯偶姻 |
| 2.4.2 制备4,4’-二溴苯偶酰 |
| 2.4.3 制备CPBr |
| 2.4.4 制备CPCN |
| 2.4.5 制备不同含量的CPPP |
| 2.6 制备3,4-二(2,5-二氟苯基)-2,5-二苯基接枝聚硅氧烷(FPPP) |
| 2.6.1 制备4,4’-二(2,5-二氟)苯偶姻 |
| 2.6.2 制备4,4’-二(2,5-二氟)苯偶酰 |
| 2.6.3 3,4-二(2,5-二氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮(DPPF)的制备及表征 |
| 2.6.4 FPPP的制备及表征 |
| 参考文献 |
| 第三章 含氰基和氟原子的多苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相色谱性能的研究 |
| 3.1 测试试剂 |
| 3.2 实验仪器 |
| 3.3 制备毛细管柱 |
| 3.3.1 拉制弹性石英毛细管柱 |
| 3.3.2 毛细管柱的去活 |
| 3.3.3 配制固定相溶液 |
| 3.3.4 填充固定相溶液 |
| 3.3.5 抽真空挥发溶剂 |
| 3.3.6 毛细管柱老化 |
| 3.4 评价毛细管柱 |
| 3.4.1 评价柱效 |
| 3.4.2 评价惰性 |
| 3.4.3 评价柱热稳定性 |
| 3.5 不同接枝量的CPPP柱的色谱评价 |
| 3.5.1 柱效评价 |
| 3.5.2 CPPP的耐温性测试 |
| 3.5.3 CPPP色谱柱的极性 |
| 3.5.3.1 分子极化率 |
| 3.5.3.2 极性测试 |
| 3.5.4 溶剂化参数 |
| 3.5.5 Grob测试CPPP柱的色谱性能 |
| 3.5.6 CPPP柱分离实际样品 |
| 3.5.6.1 分离单环芳烃(MAHs) |
| 3.5.6.2 分离芳烃混合物及PAHs |
| 3.5.6.3 分离o~-,m~-,p~-苯取代异构体 |
| 3.5.6.4 分离脂肪酸酯及脂肪醇类化合物 |
| 3.6 不同接枝量的FPPP柱的色谱评价 |
| 3.6.1 柱效评价 |
| 3.6.2 FPPP的耐温性测试 |
| 3.6.3 极性测试 |
| 3.6.4 溶剂化参数 |
| 3.6.5 Grob测试CPPP柱的色谱性能 |
| 3.6.6 FPPP柱分离实际样品 |
| 3.6.6.1 分离单环芳烃(MAHs) |
| 3.6.6.2 分离芳烃混合物 |
| 3.6.6.3 分离o~-,m~-,p~-苯取代异构体 |
| 3.6.6.4 分离脂肪酸酯类化合物 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（8）两种含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制备及其色谱性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相固定相的分类及特点 |
| 1.1.1 聚硅氧烷类固定相 |
| 1.1.1.1 聚二甲基硅氧烷类固定相 |
| 1.1.1.2 聚苯基硅氧烷类固定相 |
| 1.1.1.3 含氟聚硅氧烷固定相 |
| 1.1.1.4 聚氰丙基硅氧烷固定相 |
| 1.1.1.5 聚亚芳基硅氧烷固定相 |
| 1.1.2 环糊精类固定相 |
| 1.1.3 室温离子液体固定相 |
| 1.1.4 碳固定相 |
| 1.2 气相色谱技术的研究进展 |
| 1.2.1 全二维气相色谱 |
| 1.2.2 快速气相色谱技术 |
| 1.2.3 气相色谱与质谱联用技术 |
| 1.3 气相色谱技术的应用 |
| 1.3.1 气相色谱技术在石油化工分析中的应用 |
| 1.3.2 气相色谱技术在食品分析中的应用 |
| 1.3.3 气相色谱技术在环境监测中的应用 |
| 1.4 本课题研究的内容及意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 两种含氟原子多苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成与表征 |
| 2.1 实验仪器及试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 甲基乙烯基硅生胶的合成及表征 |
| 2.2.1 碱胶的制备 |
| 2.2.2 甲基乙烯基硅生胶的制备 |
| 2.3 3,4-二(3,5-二氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成及表征 |
| 2.3.1. 1,2-二(3,5-二氟苯基)-2-羟基乙酮的制备 |
| 2.3.2 3,5-二氟苯偶酰的制备 |
| 2.3.3 3,4-二(3,5-二氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备 |
| 2.3.4 FFP的合成 |
| 2.3.5 FFP的表征 |
| 2.4 3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成与表征 |
| 2.4.1 1,2-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2-羟基乙酮的制备 |
| 2.4.2 3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)苯偶酰的制备 |
| 2.4.3 3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备 |
| 2.4.4 DPFP的合成 |
| 2.4.5 DPFP的表征 |
| 参考文献 |
| 第三章 两种含氟多苯基接枝聚硅氧烷毛细管色谱柱的制备及色谱性能研究 |
| 3.1 实验仪器及试剂 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂 |
| 3.2 毛细管色谱柱的制备及评价 |
| 3.2.1 石英毛细管柱的制备 |
| 3.2.2 固定相溶液的配制 |
| 3.2.3 色谱柱的制备 |
| 3.2.4 色谱柱的评价 |
| 3.2.4.1 柱效 |
| 3.2.4.2 表面惰性 |
| 3.2.4.3 热稳定性 |
| 3.3 3,4-二(3,5-二氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的色谱性能评价 |
| 3.3.1 FFP的热稳定性 |
| 3.3.2 固定相FFP的柱效评价 |
| 3.3.3 固定相FFP的极性 |
| 3.3.4 固定相FFP的表面惰性 |
| 3.3.5 固定相FFP的实际应用 |
| 3.3.5.1 分离芳香族位置异构体 |
| 3.3.5.2 分离苯取代物和多环芳烃 |
| 3.3.5.3 其它样品的分离 |
| 3.4 固定相3,4-二(3-苯氧基4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的色谱性能评价 |
| 3.4.1 固定相DPFP的热稳定性 |
| 3.4.2 固定相DPFP的柱效评价 |
| 3.4.3 固定相DPFP的极性 |
| 3.4.4 固定相DPFP的表面惰性 |
| 3.4.5 固定相DPFP实际样品分析 |
| 3.4.5.1 分离芳香族位置异构体 |
| 3.4.5.2 分离苯取代物和多环芳烃 |
| 3.4.5.3 其它样品的分离 |
| 3.5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（9）三种可极化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及色谱性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱毛细管柱的柱材料 |
| 1.2 毛细管气相色谱固定相的分类及特点 |
| 1.2.1 聚硅氧烷类固定相 |
| 1.2.2 离子液体固定相 |
| 1.2.3 环糊精类固定相 |
| 1.2.4 其他类型固定相 |
| 1.3. 气相色谱固定相涂渍方法 |
| 1.3.1 传统涂渍法 |
| 1.3.2 溶胶.凝胶法 |
| 1.4 气相色谱技术的新进展及应用 |
| 1.4.1 全二维气相色谱及应用 |
| 1.4.2 快速气相色谱及应用 |
| 1.5. 本课题的研究意义及内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 含甲氧基四苯基苯基和含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成与表征 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 所用仪器设备 |
| 2.3 碱催化开环聚合制备集中型甲基乙烯基硅生胶 |
| 2.3.1 碱胶的制备 |
| 2.3.2 甲基乙烯基硅生胶的制备 |
| 2.4 3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的合成与表征 |
| 2.4.1 4,4’-二甲氧基苯偶姻的合成 |
| 2.4.2 4,4’-二甲氧基苯偶酰的合成 |
| 2.4.3 3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的合成 |
| 2.5 3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基聚硅氧烷的合成及表征 |
| 2.6 3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基接枝聚硅氧烷的合成及表征 |
| 2.6.1 3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的合成 |
| 2.6.2 3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基接枝聚硅氧烷的合成及表征 |
| 2.7 分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成及表征 |
| 2.7.1 乙烯基分散的甲基乙烯基硅生胶的制备 |
| 2.7.2 分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷的合成与表征 |
| 参考文献 |
| 第三章 两种乙烯基集中的多苯基苯基接枝聚硅氧烷毛细管柱的制备及色谱性能的研究 |
| 3.1 气相色谱毛细管柱的制备方法概述 |
| 3.1.1 预处理 |
| 3.1.2 毛细管柱的表面羟基化处理 |
| 3.1.3 毛细管柱的惰化 |
| 3.1.4 固定相的涂渍 |
| 3.1.5 毛细管柱的老化 |
| 3.1.6 毛细管柱的质量评价 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 毛细管气相色谱柱的制备 |
| 3.3 乙烯基集中的3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的色谱性能评价 |
| 3.3.1 3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷柱效评价 |
| 3.3.2 3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷Grob测试 |
| 3.3.3 3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的极性 |
| 3.3.4 3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的耐温性 |
| 3.3.5 3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷分离实际样品 |
| 3.4 乙烯基集中的3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的色谱性能评价 |
| 3.4.1 3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱柱效评价 |
| 3.4.2 3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱Grob测试 |
| 3.4.3 3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的极性 |
| 3.4.4 3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的耐温性 |
| 3.4.5 3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷分离实际样品 |
| 参考文献 |
| 第四章 乙烯基分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱性能评价 |
| 4.1 主要仪器设备 |
| 4.2 乙烯基分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的柱效评价 |
| 4.3 乙烯基分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的Grob测试 |
| 4.4 乙烯基分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的极性 |
| 4.5 乙烯基分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱的耐温性 |
| 4.6 乙烯基分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷色谱柱分离实际样品 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文 |
| 附文 |
| 附图 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
四、毛细管气相色谱法测定间二氟苯（论文参考文献）
- [1]真菌CYP51含硒小分子抑制剂的设计、合成及生物活性研究[D]. 徐航. 沈阳药科大学, 2021(01)
- [2]间二氯苯生产及原料提纯工艺的研究[D]. 刘孟潇. 青岛科技大学, 2021(01)
- [3]含多芳基和氟原子的聚硅氧烷类固定相的合成及气相色谱性能研究[D]. 徐丽. 山东大学, 2020(12)
- [4]两种含有氮原子的聚硅氧烷类气相色谱固定相的合成及色谱性能研究[D]. 刘晶琛. 山东大学, 2019(09)
- [5]两种含三氟甲基的可极化多苯基接枝聚硅氧烷固定相的合成及色谱性能的研究[D]. 王冰. 山东大学, 2018(02)
- [6]DB-5MS石英毛细管色谱柱用于常见挥发性有机物检测[J]. 赖永忠. 分析仪器, 2018(03)
- [7]含氰基和氟原子的多苯基苯基聚硅氧烷的合成及其色谱性能的研究[D]. 贺新新. 山东大学, 2016(02)
- [8]两种含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制备及其色谱性能研究[D]. 王欢. 山东大学, 2016(01)
- [9]三种可极化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成及色谱性能研究[D]. 刘磊. 山东大学, 2014(10)
- [10]毛细管气相色谱法测定吉法酯中有机溶剂残留量[J]. 刘春平,李庄,袁波,郑海冰. 中国药师, 2012(11)