一、气相色谱法测定茉莉醛的含量(论文文献综述)
赵明涛[1](2017)在《微生物合成洋茉莉醛的研究》文中提出洋茉莉醛作为世界上最主要且最吸引人的香料之一,广泛地应用于食品、医药、农业和化妆品等行业中。目前,洋茉莉醛的生产主要是靠化学合成。随着人们对绿色健康产品的追求,生物法制备洋茉莉醛的研究倍受关注。本文从产洋茉莉醛菌株的筛选、菌株合成洋茉莉醛的机理以及培养基、培养条件优化和目的蛋白初步纯化等方面进行了研究。具体如下:(1)产洋茉莉醛菌株的筛选以及菌种鉴定。对采集的25份土壤样品进行处理,通过富集培养,挑选到1004株菌,采用基于2,4-二硝基苯肼显色的24孔板高通量筛选方法,获得一株产洋茉莉醛最多的菌株ZMT-1,经气质联用分析确定发酵液中存在洋茉莉醛,并经高效液相色谱法测定,洋茉莉醛产量为49.8 mg·L-1。对菌株ZMT-1进行形态学、生理生化以及16S rDNA序列分析,鉴定该菌株为液化沙雷氏菌(Serratia liquefaciens),并已保藏于中国典型培养物保藏中心,保藏编号为CCTCC NO:M2016170。(2)合成洋茉莉醛的酶在细胞的存在位置考察。分别提取ZMT-1细胞内酶、膜周质酶以及细胞外酶的粗酶液,测定这三种粗酶液转化底物(处理后的黄樟油素料液)合成洋茉莉醛的能力,发现够降解底物生成洋茉莉醛的酶属于胞外酶。(3)对菌株ZMT-1产酶发酵培养基以及摇瓶发酵条件的优化。通过培养基成分单因素优化确定了所用碳源为葡萄糖,所用氮源为酵母膏与NH4NO3,金属离子为Mg2+;通过Plackett-Burman实验确定了培养基中的关键因素为NH4NO3和K2HPO4·3H2O,结合响应面设计实验确定了最终培养基组分:葡萄糖10 g·L-1,酵母膏0.75 g·L-1,NH4NO3 1.41g·L-1,MgSO4·7H2O 1 g·L-1,KH2PO4 2 g·L-1,K2HPO4·3H2O 0.5 g·L-1,NaCl 0.25 g·L-1。摇瓶发酵最适条件为:培养基初始pH 7.0,装液量150 mL/500 mL,接种量5%8%,培养温度30°C,接种种龄10 h12 h,发酵时长20 h24 h。优化后酶活为4.4 U·m L-1,较优化前(0.17 U·mL-1)提高了25.8倍。3 L发酵罐罐上发酵48 h,最终酶活为5.1 U·m L-1,较摇瓶发酵提高了1.13倍。(4)产洋茉莉醛的酶酶学性质考察以及目的蛋白的初步纯化。研究得出粗酶最适反应温度为30°C,最适反应pH 5.0。目的蛋白通过硫酸铵沉淀、HiPrepTM 26/10脱盐柱脱盐以及HiTrapTM Q HP阴离子交换色谱得到初步纯化,结合SDS-PAGE分析,推测目的蛋白大小在50 kDa左右,并采用基质辅助激光解析电离串联飞行时间质谱仪(MALDI-TOF/TOF mass spectrometry,MALDI-TOF/TOF MS)进行鉴定,发现该蛋白只是与假单胞菌(Pseudomonas)中的翻译延伸因子肽匹配率最高,但也只有8%,推测该蛋白可能是一种未知蛋白。
杨眉,冒德寿,李智宇,洪鎏,刘强[2](2013)在《GC/TOF-MS法分析不同蜂蜡净油的挥发性成分》文中研究表明利用气相色谱/飞行时间质谱,对4家公司不同蜂蜡净油的挥发性成分进行了分析,通过质谱库检索、保留指数比对及标准品验证,共检出186个化合物。其中,样品A与B的香气特征和挥发性组分类似,疑为调配精油,共同检出的物质有107种,主要成分包括乙酸香叶酯、(E)-大茴香脑、苯甲醇、香兰素、苯乙酸苯乙酯等;样品C与D的香气特征和挥发性组分类似,为天然精油,共同检出的物质有83种,主要成分包括棕榈酸乙酯、苯甲酸、硬脂酸乙酯、亚油酸、棕榈酸等。研究结果为蜂蜡净油的产品开发和品质控制提供了技术支撑。
王晓晴[3](2011)在《烟用香精香料的闪蒸—气相色谱/质谱法分析及应用研究》文中研究说明烟用香精香料作为一种重要的烟草添加剂,一般由多种天然或人工合成香料、天然萃取物等调配而成,是一个复杂的多组分混合物。烟用香精香料的添加主要是为了烟草制品在燃吸时有良好的香味和吸味。烟草制品的固定香气是品牌香烟的关键。为了保证不同种类、不同批次烟用香精香料质量的稳定性,研究开发一种快速、简便和准确的分析方法并建立相应的质量控制体系是十分重要的。本文采用闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)对不同粘度烟用香精香料进行了分析研究,考察并优化了闪蒸温度和样品量这两个主要影响因素。结果表明约0.4mg样品在一定的闪蒸温度(低粘度样品为250℃,高粘度样品为350℃)下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。利用质谱解析鉴定出各牌号烟用香精香料样品中的香气成分,如糠醛类物质、香兰素、麦芽酚、胡椒醛等常见的香精香料单体。采用FE-GC法用于测定不同粘度烟用香精香料并与传统超声辅助液液萃取法(ULLE)进行比较,结果表明,FE-GC法适用于不同粘度样品的分析检测,特别是高粘度样品较难找到合适的溶解和萃取溶剂,因此FE-GC法就尤为适合。进而采用FE-GC法对1148号(黄色透明液体状)、1168号(褐色液体状)和1146号(深褐色膏状)三种不同粘度的烟用香精香料各批次样品进行了测定,并建立其指纹图谱。同牌号不同批次样品的色谱图均显示了较高的相似性,相似系数分别达到了0.994、0.992及0.968以上。结合化学模式识别即主成分分析和系统聚类分析法对各批次样品及掺兑了10~30%它种烟用香精香料的掺兑样品的闪蒸色谱图进行了鉴别分析。结果表明,掺兑样品可以被很好的区分开来。研究结果表明,采用FE-GC法可以建立不同粘度烟用香精香料的指纹图谱。结合化学模式识别,能够成功区分掺兑样品。因此,该方法能适用于不同粘度烟用香精香料的测定和品质控制分析。
郭楠[4](2007)在《八角茴香油制备茴香醛的工艺研究》文中认为八角茴香北方称大料,南方叫麦角;作为中药称大茴香、八角。有强烈的山楂花香气,味甘,性温。八角是我国南亚热带特有的珍贵经济树种。林产品八角果和八角油(茴香油)是优良的调味化妆香料和医药原料。由八角茴香油通过氧化可制得重要的有机中间体-茴香醛(又称对甲氧基苯甲醛),由于其具有持久的山楂香气,芬芳诱人,因而广泛用于配制甜花香型、丁香和山楂香型等多种香精,用于食品、糖类及饮料用香精的配制;在有机中间体方面,他是制备药物卟啉类光敏剂、羟氨卡基青霉素等的中间体;在农业上,他可作为杀虫剂、生物生长抑制剂等。考虑到我国广西等地盛产八角茴香原料,而茴香醛又具有很好的市场前景和很高的经济价值,故而对以茴香油为原料制备茴香醛课题进行了一定的研究。针对传统的茴香醛的制备方法存在着前处理复杂、设备腐蚀严重、污染大、收率低等缺点,本文在以下两个方面进行了系统的研究:[1]对以茴香油为原料臭氧氧化-还原制备茴香醛的工艺过程,在单因素实验基础上通过正交实验得到了优化工艺操作条件。研究结果与现有先从茴香油中提取茴香脑,再对茴香脑进行氧化反应制备茴香醛的工艺相比较,反应步骤短,操作简便。[2]采用紫外分光光度法对测定茴香醛含量测定过程进行了探索,得到了测定过程最佳操作参数。此法与现有的气相色谱法检测茴香醛含量方法相比较,最大的优点在于方法简便、易操作、对设备的要求低并且准确、快速,具有很好的推广前景和参考价值。本研究的结果如下:[1]对臭氧化环节的条件进行优化,得到优化工艺条件为:复合溶剂中两种溶剂比例为1:3,溶剂与原料比例为5:1,反应温度为15℃,反应时间为25min。此时反应的收率为79.3%。[2]紫外分光光度法检测茴香醛含量的最佳的反应条件:将稀释到一定比例的样品1mL于10mL具塞比色管中,加入6mol/L盐酸2mL,然后加入0.08mol/L硫代巴比妥酸溶液2mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置一段时间后,用1cm比色皿,以空白样为参照,测量其吸光度值。代入标准曲线,可求得茴香醛的含量。本课题的主要特点在于:首次将紫外分光光度法用于检测茴香醛含量;首次得到了用茴香油为原料直接氧化制备茴香醛工艺技术。本项目由属于复旦大学委托立题开发,研究结果对于广西地区八角的深加工具有一定的理论价值和实际应用价值。
李彦威[5](2007)在《在线超声间接电氧化合成苯甲醛及其衍生物的过程和机理研究》文中提出苯甲醛及其衍生物是一类重要的有机化合物,应用领域非常广泛,它可用于合成药物、香料、化妆品、染料和农药等多种化工产品,具有年需求量大、市场前景好和经济效益高的特点。对制备苯甲醛及其衍生物的方法进行研究和理论性探讨,不仅具有良好的经济效益,而且具有较高的学术价值,多年来一直是化学工作者研究的重点课题内容。本论文采用在线超声电合成的方法制备苯甲醛及其衍生物,并对其过程和机理进行研究。在研究中选择甲苯和二甲苯为原料,分别以Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)、Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)和MnO2/Mn(Ⅱ)为氧化媒质,通过超声电氧化的方法,电解得到相应的氧化剂Mn(Ⅲ)、Ce(Ⅳ)和MnO2,并在超声波作用下,将其用于氧化原料制备相应的苯甲醛及其衍生物。超声电合成方法是将超声波技术和电解合成技术有机地结合在一起,充分利用超声波良好的搅拌、乳化和对电极表面所产生的清洗、除气、去钝化等作用,以及电解合成技术所具有的高效、节能、选择性高、反应条件温和、设备通用性强等特点,促进油/水相间的充分接触,加快传质过程,缩短反应时间,提高反应收率。它克服了传统的有机合成工艺的弊端,强化了原有的电解合成技术。由于参与反应的除反应物外,只有电子“试剂”,因而,它不仅是精细化工领域中的一种高效节能新工艺,而且是一种对环境基本无污染的清洁合成技术,也是目前超声电化学研究的前沿领域之一。本研究为检验产品质量,调整合成工艺条件,根据电合成过程中生成物的组成情况,首先建立了无需进行分离就能够简单、快速、准确测定目标产物的紫外分光光度法和反相高效液相色谱法,并将其应用于产品含量的测定,获得令人满意的实验结果。通过对两种分析方法进行比较,发现反相高效液相色谱法不仅线性范围宽,回收率高,而且还能用于甲基苯甲醛和马来酸含量的测定。因此,本实验的目标产物均采用反相高效液相色谱法进行分析。施加超声波于电氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的过程中,由于它能够持续地冲击、清洗电极表面,驱除电极附近的气泡,保持电极表面活性,不仅加快了传质速率,降低了氧化电位,提高了电流效率,而且使电解反应所需时间和硫酸浓度均低于机械搅拌法,显示了超声波独特的作用效果。本实验通过电解条件的优化,得到了电氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的最适宜反应条件为:电解时间4100s,电流密度0.09A/cm2,硫酸浓度5.5mol/L,硫酸锰浓度0.4mol/L,电解温度20℃,超声波频率为59kHz,超声波输出功率175W。在此条件下,其电解电流效率达到了84.79%。将超声波应用于以Mn(Ⅲ)为氧化剂制备苯甲醛和三种甲基苯甲醛的有机相/水相体系的氧化反应中,所用氧化液不仅可电解再生,重复利用,而且其效果基本不变,电流效率下降小于4%,而苯甲醛的收率降低小于2%。本研究得到的氧化甲苯制备苯甲醛的条件为:反应温度60℃,甲苯与Mn(Ⅲ)的摩尔质量之比为4:1,硫酸浓度为7.0mol/L;超声波频率59kHz,超声波功率175W。而将此方法应用于氧化二甲苯制备对、邻、间甲基苯甲醛时,超声波的作用更加明显,由于它能够减小分子中二甲基间的空间阻碍效应,不仅降低了硫酸的使用浓度,无需调节酸度就可满足反应的要求,而且与搅拌相比,显着提高了产物的收率,对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛的收率分别提高了4.3%、19.0%和20.7%。在实验中发现,无论是在电解反应还是在氧化反应过程中,对超声波频率的选择均倾向于高频率,这可能是由于超声波频率为59kHz时与空化泡的自然频率比较接近,使二者能够达到最有效的能量耦合,充分发挥了超声波的作用。而有关超声波功率的影响,在电解反应过程中其呈起伏波动性,而在氧化过程中则具有较好的规律性。这可能是由于超声波空化作用形成的微射流、冲击流等作用受超声波功率的影响比较大,而由超声波引起的乳化反应等次级效应,受功率的影响不是太突出的缘故。同时实验结果表明,施加超声波并没有改变电解反应中Mn(Ⅱ)的氧化机理,它不是直接与Pb电极进行电子交换,而是与Pb电极表面生成的Pb(Ⅳ)来交换电子,被Pb(Ⅳ)氧化生成Mn(Ⅲ),Pb(Ⅳ)被还原后在电极表面再生。并且在超声波辐射下,不仅降低了电解电位,而且有效地提高了电解收率和电流效率。在研究中还对超声电合成制备Ce(Ⅳ)氧化液和Ce(Ⅳ)氧化甲苯及其衍生物生成相应苯甲醛类化合物的过程和机理进行了探讨。由于在无隔膜电解槽中,阴极能够还原阳极生成的Ce(Ⅳ),降低其电解收率。因此,采用隔膜电解槽,选择PbO2/Pb电极作阳极、纯Pb电极作阴极的双电极电解体系,通过正交试验和单因素实验找出了不同因素对电流效率或电解收率的影响规律,综合考虑电流效率、电解收率、电能效率、时空效率等方面的因素,确定了恒电流电解氧化Ce(Ⅲ)的适宜条件为:超声波频率59kHz,超声波功率250W,电流密度0.06A/cm2,通过电量1.0F/mol,阳极液的组成为0.40mol/L Ce(Ⅲ)+0.50mol/L H2SO4,阴极液的组成为0.50mol/L H2SO4。该条件下电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)的电流效率和电解收率均可达到87.93%。同时,在超声波频率59kHz,超声波功率250W;反应温度75℃,甲苯(或二甲苯)与Ce(Ⅳ)的摩尔质量比为3:1,硫酸浓度7.5mol/L(4.0mol/L)的条件下,Ce(Ⅳ)氧化甲苯(或二甲苯)制备苯甲醛和对、间、邻甲基苯甲醛的收率分别达到了95.78%、84.7%、81.8%和73.5%。实验中采用循环伏安法对其电极反应机理进行研究发现,Ce(Ⅲ)主要是通过在电极表面直接失去电子而被氧化生成Ce(Ⅳ),并通过极化曲线法得到了验证。将作为氧化媒质的Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)与Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)进行对比分析可以看出:①以Ce(Ⅳ)为氧化剂氧化甲苯或二甲苯制备苯甲醛和甲基苯甲醛的效果好于Mn(Ⅲ),其产物收率均高出后者10%~15%。②二者的电解氧化反应机理有所不同,Ce(Ⅳ)由Ce(Ⅲ)直接电氧化得到,而Mn(Ⅲ)则是由Mn(Ⅱ)间接电氧化获得,且前者电解氧化所需的硫酸浓度仅为后者的十分之一。③二者所采用的电解槽形式不同,前者为隔膜式,而后者为无隔膜式,前者相对比较复杂。④在电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)时,通过电量1.0 F/mol所需时间约为5.36h,是电解氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的4.7倍。因此,综合考虑上述情况,若能充分利用阴极反应,选择Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)为氧化媒质,间接电氧化甲苯或二甲苯制备苯甲醛和甲基苯甲醛将更加有利。本实验针对电解氧化Ce(Ⅲ)为Ce(Ⅳ)所面临的无隔膜电解收率低,而隔膜电解能耗高的问题,建立了一个新的成对电解体系,即在线超声离子膜耦合成对制备Ce(Ⅳ)和丁二酸。实验结果表明:新的成对电解体系不仅完全可行,而且阴、阳极的电流效率与电解收率(或转化率)都比较高;阴极电解的平均电流效率为92.71%,阳极电解的平均电流效率为87.81%,总的电流效率高达180.52%。马来酸电还原为丁二酸的转化率达到了92.09%,电解的槽电压与单纯电解氧化Ce(Ⅲ)相比降低了0.25V。采用熔点测定、红外光谱解析和纯度测定,对阴极电解产品进行了分析,证明该产品为丁二酸,其含量大于99.0%。实验中采用在线超声电氧化的方法,对两种不同材料的电极电解MnSO4酸性溶液制备微粒MnO2的条件进行了优化和对比分析,探讨了各种因素的影响机理,并通过激光粒度分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪对微粒MnO2进行了表征,测定了微粒的粒径大小、比表面积和晶相构成等。实验发现采用Pt网电极电解得到的MnO2颗粒粒度远远小于用PbO2—Pb电极制得的,前者比表面积约是后者的54倍,颗粒粒径前者<1μm的占到80%以上,后者却未测到;表征结果显示,尽管Pt网电极电解产物是一α-MnO2和γ-MnO2的混合晶体,但却以γ-MnO2晶相为主。因此,将其用于氧化甲苯制备苯甲醛的实验中,并与购买的分析纯试剂MnO2进行对比,电解制得的MnO2具有更高的氧化活性,氧化得到的苯甲醛产品收率更高。实验中发现,无论采用Mn(Ⅲ)、Ce(Ⅳ)和MnO2中的那一种氧化剂氧化二甲苯制备甲基苯甲醛,均得到完全相同的实验现象,即制备三种甲基苯甲醛所需的氧化反应时间顺序依次为对甲基苯甲醛<间甲基苯甲醛<邻甲基苯甲醛;而氧化产物的收率顺序则为对甲基苯甲醛>间甲基苯甲醛>邻甲基苯甲醛。表明二甲苯的氧化对位最容易,间位次之,而邻位的最困难。并且施加超声波可明显提高目标产物的收率。
张兵锋[6](2006)在《者姜心脑康软胶囊的实验研究》文中提出目的:对者姜挥发油进行研究,精制其主要成分柠檬醛,除去致癌物质黄樟醚,并将所得的油制备成软胶囊,提高苗药者姜的利用价值。 方法:采用正交试验设计对用化学法从者姜挥发油中除去黄樟醚及精制柠檬醛进行工艺优选;采用压制法制备软胶囊,研究制备工艺条件;用气相色谱法对者姜挥发油、脱毒油和者姜心脑康软胶囊进行质量控制,建立质量标准。 结果:用化学法从者姜挥发油中除去黄樟醚以及精制柠檬醛的最佳工艺为反应温度5℃,时间7h,亚硫酸钠与柠檬醛的摩尔比2.1∶1;采用较为成熟的工艺制备出软胶囊;用气相色谱法和薄层色谱法对软胶囊中的有效成分柠檬醛进行定性定量控制,并初步探索制定出者姜心脑康软胶囊质量标准草案。 结论:用化学法从者姜挥发油中除去黄樟醚以及精制柠檬醛的工艺稳定可行,经检测,黄樟醚除去的比较完全,柠檬醛的纯度较高;用气相色谱法对者姜挥发油及软胶囊进行质量控制稳定可靠;根据质量检测结果说明制备软胶囊的工艺是可行的。
官仕龙,方继德,杨毅[7](2005)在《气相色谱法定量测定茉莉醛》文中指出对气相色谱法定量测定茉莉醛进行了研究,得到一种快速、简便、准确测定茉莉醛含量的方法.
李玲玲,赖东美,叶飞云[8](2002)在《丁香罗勒油气相色谱与气质联用分析》文中进行了进一步梳理目的 :建立丁香罗勒油中丁香酚的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法 :气相色谱法 ,4mm× 2m不锈钢柱 ,10 %SE 30为固定液 ,ChromosorbWAW 6 0 80目担体 ,FID检测器 ,柱温 110℃ ,水杨酸甲酯为内标物 ;气质联用 ,以HP 5毛细管柱 ,柱温起始 12 0℃保持 5min后以 5℃ .min-1升温至 15 0℃保持 7min ,检测质荷比范围 10~ 42 5。结果 :丁香酚在 2~ 10mg .mL-1范围内具良好线性关系 ,平均加样回收率为 10 0 .0 8% ,RSD为 0 .95 % ;气质联用鉴定了 39个化合物。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可排除其它成分的干扰。
曾建强,黄世稳[9](2001)在《气相色谱法测定茉莉醛的含量》文中指出对用气相色谱法测定茉莉醛的含量进行了研究 ,实验结果表明 ,该方法操作简便 ,分离效果好 ,准确度高 ,精密度也比较好
张小红,章磊,肖转泉[10](2001)在《异黄樟油素的合成及结构分析》文中提出在NaOH与KOH作用下 ,在 2 2 0℃以上使黄樟油素异构化 ,合成了异黄樟油素 ,转化率达 96% ,收率达 95 % ,产品纯度 99%以上。精制产品中反式异构体含量达 95 %。产品纯化后得反式异黄樟油素 ,并进行了IR ,HNMR与MS分析。对其他几种合成方法进行了讨论。
二、气相色谱法测定茉莉醛的含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱法测定茉莉醛的含量(论文提纲范文)
(1)微生物合成洋茉莉醛的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 洋茉莉醛简介 |
1.1.1 洋茉莉醛的理化性质 |
1.1.2 洋茉莉醛的功能应用 |
1.1.3 洋茉莉醛的市场需求以及分布 |
1.2 洋茉莉醛的合成 |
1.2.1 洋茉莉醛的发现 |
1.2.2 以黄樟油素为原料 |
1.2.3 以邻苯二酚为原料 |
1.2.4 以香兰素为原料 |
1.2.5 以胡椒基酸为原料 |
1.3 生物法制备洋茉莉醛的研究进程 |
1.3.1 生物法制备洋茉莉醛 |
1.3.2 洋茉莉醛的检测方法 |
1.4 论文研究意义和研究内容 |
1.4.1 论文研究意义 |
1.4.2 论文主要研究内容 |
第二章 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 菌种 |
2.1.2 主要试剂 |
2.1.3 主要仪器 |
2.1.4 培养基 |
2.1.5 溶液 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 产洋茉莉醛菌株筛选 |
2.2.2 菌种鉴定 |
2.2.3 培养方法 |
2.2.4 合成洋茉莉醛的酶在细胞的存在位置 |
2.2.5 培养基成分单因素优化 |
2.2.6 Plackett-Burman实验 |
2.2.7 Central Composite Design实验 |
2.2.8 摇瓶发酵条件的优化 |
2.2.9 蛋白初步纯化 |
2.3 分析方法 |
2.3.1 生物量检测 |
2.3.2 酶活测定方法 |
2.3.3 高效液相色谱法 |
2.3.4 气相色谱法 |
2.3.5 气相-质谱联用 |
2.3.6 飞行时间质谱 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 洋茉莉醛产生菌的筛选 |
3.2 菌种鉴定 |
3.2.1 形态学鉴定 |
3.2.2 生理生化特征 |
3.2.3 16S rDNA序列分析 |
3.3 产物的鉴定 |
3.3.1 HPLC分析产物 |
3.3.2 GC-MS对产物定性分析 |
3.4 合成洋茉莉醛的酶在细胞中的存在位置考察 |
3.5 发酵培养基成分优化 |
3.5.1 碳源的确定 |
3.5.2 氮源的确定 |
3.5.3 金属离子的确定 |
3.5.4 Plackett-Burman (PB)实验 |
3.5.5 Central Composite Design实验 |
3.6 摇瓶发酵条件的优化 |
3.6.1 发酵培养基初始pH的确定 |
3.6.2 装液量的确定 |
3.6.3 接种量的确定 |
3.6.4 培养温度的确定 |
3.6.5 种子接种种龄的确定 |
3.6.6 发酵培养时间的确定 |
3.7 3 L发酵罐罐上发酵 |
3.8 产洋茉莉醛粗酶酶学性质 |
3.8.1 酶的最适反应温度 |
3.8.2 酶的最适反应pH |
3.9 目的蛋白的初步纯化 |
3.9.1 硫酸铵沉淀 |
3.9.2 脱盐柱脱盐 |
3.9.3 阴离子交换色谱 |
3.9.4 蛋白初步纯化结果 |
主要结论与展望 |
主要结论 |
存在的问题与展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录Ⅰ:作者攻读学术硕士期间发表的论文 |
附录Ⅱ:分析方法标准曲线 |
附录Ⅲ:16S rDNA序列 |
附录Ⅳ:推测目的条带的MALDI-TOF/TOF质谱鉴定 |
(2)GC/TOF-MS法分析不同蜂蜡净油的挥发性成分(论文提纲范文)
1试验部分 |
1.1材料和试剂 |
1.2仪器 |
1.3仪器工作条件 |
1.3.1色谱条件 |
1.3.2质谱条件 |
1.3.3定性方法 |
1.4试验方法 |
2结果与讨论 |
2.1不同蜂蜡净油样品的香气评价 |
2.2不同蜂蜡净油中的挥发性成分 |
2.3保留指数在定性鉴定中的应用 |
2.4标准品在定性鉴定中的应用 |
3结论 |
(3)烟用香精香料的闪蒸—气相色谱/质谱法分析及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 烟用香精香料概况 |
1.2.1 烟用香精香料的定义及分类 |
1.2.2 烟用香精香料性质及特点 |
1.3 烟用香精香料成分提取和测试技术的研究 |
1.3.1 烟用香精香料成分提取及纯化技术 |
1.3.2 烟用香精香料的分析测试技术 |
1.4 色谱指纹图谱与烟用香精香料质量控制 |
1.4.1 色谱指纹谱图 |
1.4.2 指纹谱图的化学模式识别分析 |
1.4.3 烟用香精香料质量控制进展 |
1.4.4 烟用香精香料质量控制难点 |
1.5 闪蒸-气相色谱法(Flash Evaporation-GC,FE-GC) |
1.5.1 闪蒸-气相色谱法的发展 |
1.5.2 闪蒸-气相色谱法在分析检测中的应用 |
1.6 本课题研究意义及内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 引言 |
2.2 试剂与仪器 |
2.3 样品制备 |
2.3.1 烟用香精香料掺样品的制备 |
2.3.2 超声辅助液液萃取法提取样品成分 |
2.4 闪蒸-气相色谱/质谱法的仪器装置与测试条件 |
2.4.1 FE-GC和FE-GC/MS测定装置 |
2.4.2 FE-GC和FE-GC/MS实验条件 |
2.4.3 EGA测定装置 |
2.4.4 EGA实验条件 |
2.4.5 闪蒸-裂解两步实验 |
第三章 烟用香精香料闪蒸-气相色谱/质谱法的测定研究 |
3.1 引言 |
3.2 闪蒸条件的优化 |
3.2.1 闪蒸温度的选择 |
3.2.2 样品量的选择 |
3.3 不同粘度样品的FE-GC法和ULLE-GC法的比较 |
3.4 闪蒸-气相色谱/质谱法分析烟用香精香料中的成分 |
3.5 本章小结 |
第四章 低粘度烟用香精香料FE-GC/MS法分析及指纹图谱的建立 |
4.1 引言 |
4.2 1148号烟用香精香料FE-GC/MS分析检测 |
4.3 1148号烟用香精香料FE-GC指纹图谱的建立 |
4.3.1 共有峰的标定及指纹图谱数据的构成 |
4.3.2 相似系数分析 |
4.3.3 主成分分析 |
4.3.4 系统聚类分析 |
4.4 1168号烟用香精香料FE-GC/MS分析检测及指纹图谱的建立 |
4.4.1 1168号烟用香精香料成分定性 |
4.4.2 1168号烟用香精香料指纹图谱的建立及应用 |
4.5 本章小结 |
第五章 高粘度烟用香精香料FE-GC/MS法分析及指纹图谱的建立 |
5.1 引言 |
5.2 1146号烟用香精香料FE-GC/MS分析检测 |
5.3 1146号烟用香精香料FE-GC指纹图谱的建立 |
5.3.1 共有峰的标定及指纹图谱数据的构成 |
5.3.2 相似系数分析 |
5.3.3 主成分分析 |
5.3.4 系统聚类分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 结语 |
6.1 论文的主要研究成果 |
6.2 论文的创新点 |
6.3 论文的不足与值得再深入研究的问题 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表学术论文 |
致谢 |
(4)八角茴香油制备茴香醛的工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 八角茴香简介 |
1.1.1 八角茴香的性质及用途 |
1.1.2 八角茴香的化学成份 |
1.2 茴香油 |
1.3 茴香醛 |
1.3.1 理化性质 |
1.3.2 茴香醛的应用 |
1.4 茴香醛制备工艺研究进展 |
1.4.1 茴香脑氧化法 |
1.4.2 基础化工原料法 |
1.5 立题的背景和意义 |
1.6 研究主要内容 |
第二章 分析和检测方法 |
2.1 分析方法简介 |
2.2 分析仪器及试剂 |
2.3 分析测定方法 |
2.3.1 气相色谱法测定茴香醛 |
2.3.2 紫外分光光度法测定茴香醛 |
2.3.3 小结 |
第三章 臭氧氧化-还原工艺过程研究 |
3.1 实验试剂及仪器 |
3.2 工艺过程研究 |
3.2.1 原料成分 |
3.2.2 臭氧氧化过程基本反应原理 |
3.3 臭氧氧化工艺过程 |
3.3.1 茴脑臭氧氧化制备茴香醛工艺流程 |
3.3.2 臭氧氧化操作步骤 |
3.3.3 还原分解操作步骤 |
3.3.4 减压精馏操作步骤 |
3.4 臭氧氧化-还原反应单因素实验 |
3.4.1 臭氧氧化反应单因素实验 |
3.4.2 还原反应的反应条件对反应收率的影响 |
3.4.3 分析与讨论 |
3.4.4 臭氧氧化反应的正交实验 |
3.4.5 小结 |
第四章 结论 |
4.1 研究成果 |
4.1.1 臭氧氧化法中茴香醛的检测 |
4.1.2 茴脑氧化制备茴香醛工艺过程 |
4.2 期望和改进 |
参考文献 |
致谢 |
(5)在线超声间接电氧化合成苯甲醛及其衍生物的过程和机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述和选题背景 |
1.1 苯甲醛及其衍生物的性质与用途 |
1.2 苯甲醛及其衍生物制备方法的研究现状 |
1.3 电解合成法制备苯甲醛及其衍生物的研究现状 |
1.3.1 有机电解合成技术的特点 |
1.3.2 间接电合成苯甲醛及其衍生物 |
1.3.3 直接电合成苯甲醛及其衍生物 |
1.3.4 成对电合成苯甲醛及其衍生物 |
1.3.5 牺牲阳极法制备苯甲醛及其衍生物 |
1.3.6 超声电合成法制备苯甲醛及其衍生物 |
1.4 成对电合成技术的研究现状 |
1.4.1 阴、阳极分别还原、氧化生成产物 |
1.4.2 阴、阳极同时氧化生成产物 |
1.4.3 阳极氧化生成中间产物,阴极还原中间产物生成最终产物 |
1.4.4 阳极氧化生成产物和副产物,阴极则还原阳极副产物为起始物 |
1.4.5 阴阳极分别还原、氧化生成的中间产物作用生成最终产物 |
1.4.6 通过比较复杂的阴阳极反应过程获得最终产物 |
1.5 超声波电合成技术的研究现状 |
1.5.1 超声波化学的概念 |
1.5.2 超声波化学在有机合成中的应用 |
1.5.3 超声波化学在电化学中的应用 |
1.5.4 超声波化学在有机电合成中应用 |
1.5.5 超声波在化学反应过程中作用的机理 |
1.6 苯甲醛及其衍生物分析方法的研究现状 |
1.6.1 羟胺法 |
1.6.2 亚硫酸氢钠法 |
1.6.3 过氧化氢氧化酸碱滴定法 |
1.6.4 电位滴定法 |
1.6.5 极谱法 |
1.6.6 紫外分光光度法 |
1.6.7 气相色谱法 |
1.6.8 高效液相色谱法 |
1.6.9 毛细管电泳法 |
1.7 本课题的提出及研究内容 |
参考文献 |
第二章 电合成产物中苯甲醛及其衍生物测定方法的确定 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器及试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.1.3 溶液的配制 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 紫外分光光度法(UV)同时测定电合成产物中苯甲醛和苯甲酸的研究 |
2.2.2 反相高效液相色谱法(HPLC)测定电合成产物苯甲醛的研究 |
2.2.3 测定苯甲醛的UV法和HPLC法对比分析 |
2.2.4 反相高效液相色谱法测定三种甲基苯甲醛含量的研究 |
2.3 本章小结 |
参考文献 |
第三章 在线超声间接氧化制备苯甲醛及其衍生物的过程及机理探讨(一)—以Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)为氧化媒质 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 原料与试剂 |
3.1.2 实验设备与仪器 |
3.1.3 实验装置及方法 |
3.1.4 分析测试与数据处理 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 在线超声电氧化Mn(Ⅱ)制备Mn(Ⅲ)氧化液的研究 |
3.2.2 用Mn(Ⅲ)氧化液氧化甲苯在线超声制备苯甲醛的研究 |
3.2.3 用Mn(Ⅲ)氧化液氧化二甲基甲苯在线超声制备甲基苯甲醛的研究 |
3.2.4 电极反应机理探讨 |
3.3 本章小结 |
参考文献 |
第四章 在线超声间接氧化制备苯甲醛及其衍生物的过程及机理探讨(二)—以Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)为氧化媒质 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 原料与试剂 |
4.1.2 实验设备与仪器 |
4.1.3 实验装置及方法 |
4.1.4 分析测试与数据处理 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 在线超声电氧化Ce(Ⅲ)制备Ce(Ⅳ)氧化液的研究 |
4.2.2 在线超声Ce(Ⅳ)氧化甲苯制备苯甲醛的研究 |
4.2.3 在线超声Ce(Ⅳ)氧化二甲苯制备甲基苯甲醛的研究 |
4.2.4 电极反应机理探讨 |
4.3 本章小结 |
参考文献 |
第五章 在线超声成对制备Ce(Ⅳ)和丁二酸的研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 原料与试剂 |
5.1.2 实验设备与仪器 |
5.1.3 实验装置及方法 |
5.1.4 分析测试与数据处理 |
5.2 实验结果与讨论 |
5.2.1 在线超声阴极电还原马来酸制备丁二酸的研究 |
5.2.2 在线超声离子膜耦合成对制备Ce(Ⅳ)和丁二酸的研究 |
5.2.3 产品丁二酸的表征 |
5.3 本章小结 |
参考文献 |
第六章 在线超声电解制备微粒二氧化锰的研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 原料与试剂 |
6.1.2 实验设备与仪器 |
6.1.3 实验装置及方法 |
6.1.4 分析测试与数据处理 |
6.2 实验结果与讨论 |
6.2.1 在线超声电解制备微粒二氧化锰 |
6.2.2 MnO_2微粒的表征 |
6.2.3 MnO_2微粒氧化活性初探 |
6.2.4 反应机理的探讨 |
6.3 本章小结 |
参考文献 |
第七章 总结论 |
7.1 总结 |
7.1.1 测定电合成产物苯甲醛及其三种甲基苯甲醛方法的确定 |
7.1.2 在线超声间接氧化制备苯甲醛及其三种甲基苯甲醛 |
7.1.3 在线超声离子膜耦合成对电合成苯甲醛和丁二酸 |
7.1.4 在线超声电解制备微粒二氧化锰 |
7.2 论文创新点 |
7.3 今后工作设想 |
附录:反相高效液相色谱法测定马来酸含量的研究 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
个人简历 |
(6)者姜心脑康软胶囊的实验研究(论文提纲范文)
目录 |
中文摘要 |
Abstract |
前言 |
正文部分 |
1. 者姜挥发油中柠檬醛和黄樟醚含量测定的方法学研究 |
1.1 柠檬醛的含量测定方法 |
1.2 黄樟醚的含量测定方法 |
1.3 小结 |
2. 者姜挥发油脱毒试验研究 |
2.1 者姜油脱毒试验的理论依据、反应机理及工艺流程 |
2.2 预试验 |
2.3 正交试验设计优选柠檬醛的精制及黄樟醚的分离的工艺 |
2.4 重复验证试验结果 |
2.5 小结 |
3. 者姜脱毒油的质量控制 |
3.1 柠檬醛的含量测定 |
3.2 黄樟醚限量检测 |
4. 者姜心脑康软胶囊的制备工艺研究 |
4.1 仪器和试药 |
4.2 胶皮和药液的配制 |
4.3 制备工艺流程及方法 |
4.4 小结 |
5. 者姜心脑康软胶囊的质量标准研究初步探索 |
5.1 原料的质量标准 |
5.2 者姜心脑康软胶囊质量标准(草案) |
5.3 者姜心脑康软胶囊质量标准(草案)起草说明 |
讨论部分 |
1. 关于者姜挥发油 |
2. 关于脱毒油的工艺选择 |
3. 关于者姜心脑康软胶囊的制备工艺 |
4. 关于者姜心脑康软胶囊质量标准研究的初步探索 |
结论部分 |
1. 主要结论 |
2. 创新点 |
参考文献 |
附录 文献综述 |
致谢部分 |
个人简历 |
附图 |
(8)丁香罗勒油气相色谱与气质联用分析(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 色谱分离条件 |
2.1 填充柱气相色谱条件: |
2.2 气质联用系统条件: |
3 校正因子测定 |
4 线性实验与精密度实验 |
5 稳定性和重现性实验 |
6 样品回收率实验 |
7 结果与讨论 |
7.1 样品测定结果 |
7.2 气质联用分析 |
7.3 讨论 |
(9)气相色谱法测定茉莉醛的含量(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 气相色谱条件的选择 |
2.2 重量校正因子的计算 |
2.3 茉莉醛含量的测定 |
2.4 精密度的测定 |
2.5 准确度的测定 |
(10)异黄樟油素的合成及结构分析(论文提纲范文)
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 分析仪器: |
2.2 原料与试剂: |
2.3 黄樟油素的异构化 |
2.4 结构分析用样品的制备 |
3 结果与讨论 |
3.1 碱作用下黄樟油素异构化反应 |
3.2 异黄樟油素产物构型的确定 |
3.3 黄樟油素转变成异黄樟油素的方法 |
四、气相色谱法测定茉莉醛的含量(论文参考文献)
- [1]微生物合成洋茉莉醛的研究[D]. 赵明涛. 江南大学, 2017(02)
- [2]GC/TOF-MS法分析不同蜂蜡净油的挥发性成分[J]. 杨眉,冒德寿,李智宇,洪鎏,刘强. 香料香精化妆品, 2013(02)
- [3]烟用香精香料的闪蒸—气相色谱/质谱法分析及应用研究[D]. 王晓晴. 浙江工业大学, 2011(03)
- [4]八角茴香油制备茴香醛的工艺研究[D]. 郭楠. 西北大学, 2007(05)
- [5]在线超声间接电氧化合成苯甲醛及其衍生物的过程和机理研究[D]. 李彦威. 太原理工大学, 2007(04)
- [6]者姜心脑康软胶囊的实验研究[D]. 张兵锋. 贵阳中医学院, 2006(11)
- [7]气相色谱法定量测定茉莉醛[J]. 官仕龙,方继德,杨毅. 武汉化工学院学报, 2005(01)
- [8]丁香罗勒油气相色谱与气质联用分析[J]. 李玲玲,赖东美,叶飞云. 中国现代应用药学, 2002(03)
- [9]气相色谱法测定茉莉醛的含量[J]. 曾建强,黄世稳. 广西化工, 2001(04)
- [10]异黄樟油素的合成及结构分析[J]. 张小红,章磊,肖转泉. 江西化工, 2001(03)